專利名稱：紫外線吸收劑一步法生產(chǎn)工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于紫外線吸收劑UV—531的生產(chǎn)工藝(其中包括溫控和配方及催化劑)。
UV—531的化學(xué)名稱2—羥基—4—正辛氫基二苯甲酮(2—HYOROXYL—4—N—OCTOXYLBENZOPHENQNE)，分子式C21H28O3結(jié)構(gòu)式 該產(chǎn)品能強(qiáng)烈吸收240～340納微米紫外線。它與合成材料相溶性好，揮發(fā)性小，耐抽性、抗纖維性均優(yōu)于其它苯酮類紫外線吸收劑。而且與熱穩(wěn)定劑、抗氧劑等有良好的協(xié)同效應(yīng)，對(duì)各色制品的色彩無影響、無毒、溶于苯、乙醇、異丙醇等有機(jī)物，不溶于水，用途廣泛。
紫外線吸收劑UV—531廣泛用于各種塑料、合成纖維、橡膠樹脂、有機(jī)玻璃、涂料和石油產(chǎn)品等合成材料中，特別是對(duì)聚丙烯、聚氯乙烯、合成橡膠、不飽和樹脂、ABS樹脂、環(huán)氧樹脂、酚醛樹脂、石蠟、化妝品和食品、塑料制品中不可缺少的光穩(wěn)定劑，我國的塑料行業(yè)每年需從國外進(jìn)口1000噸以上。UV-531是美國68研制于七十年代初期投產(chǎn)，日本、比利時(shí)相繼在七十年代末生產(chǎn)UV—531產(chǎn)品，我國南京長征化工廠由化工部在八十年代中期從美國氰氨公司引進(jìn)三步法年產(chǎn)10噸中試生產(chǎn)線后因三步法成本太高而停產(chǎn)。
傳統(tǒng)的三步法生產(chǎn)工藝，即分別用間苯二酚等合成UV-0中間體，且正辛醇等合成氯代正辛烷，然后再用UV—0中間體和氯代正辛烷反應(yīng)生成UV—531，每一步工序都需精制、分離、回收溶劑和催化劑等，這種合成路線長，設(shè)備多，能耗成本高。
本發(fā)明的目的在于提供一種新的紫外線吸收劑一步法生產(chǎn)工藝，它具有合成路線短，設(shè)備投資少、能耗成本低的優(yōu)點(diǎn)。
本發(fā)明的紫外線吸收劑一步法生產(chǎn)工藝，用間苯二酚和正辛醇為原料，其特征在于還采用原料三氯甲苯，按原料→縮合反應(yīng)→水洗→二次結(jié)晶→成品531的流程，將三種原料加入反應(yīng)釜內(nèi)，升溫至70℃～90℃，加入催化劑三丁胺，繼續(xù)升溫至100℃～130℃保溫3～5小時(shí)，然后升溫到135℃～145℃加入催化劑二氧化硫脲、碘化鉀，再升溫到150℃～170℃保溫10～18小時(shí)，整個(gè)縮合反應(yīng)完畢生成UV—531產(chǎn)品，其化學(xué)反應(yīng)原理為 上述生產(chǎn)工藝中所用原料、催化劑的品種和兩次加入催化劑的溫度和保溫時(shí)間是至關(guān)重要的，它關(guān)系該縮合反應(yīng)能否行和順利進(jìn)行，必須嚴(yán)格遵守。
上述紫外線吸收劑UV—531一步法生產(chǎn)工藝，其原料和催化劑用量的重量比例應(yīng)控制在下例范圍內(nèi)(單位份)使之收率達(dá)到60％以上(收率＝間苯二酚重量而制得531重量)間苯二酚 60—100正辛醇 140—257三氯甲苯 95—157三丁胺 2.9—11.4碘化鉀 2.9—11.4二氧化硫脲 1.4—11.4
本發(fā)明的紫外線吸收劑一步法生產(chǎn)工藝，由于三種原料及催化劑都加入一個(gè)反應(yīng)釜內(nèi)，因此僅用于傳統(tǒng)三步法1/3的設(shè)備，在幅度的降低了設(shè)備投資，以建年產(chǎn)20噸的工廠為例，三步法需要設(shè)備投資180萬元，一步法僅為60萬元，而且廠房占地了均為1/3，此外一步法的工藝路線短，操作簡單，能耗成本低，產(chǎn)品成本低每噸2萬元。
附圖
為本發(fā)明工藝流程示意圖。
以下用實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的描述。
紫外線吸收劑一步生產(chǎn)工藝，按原料→縮合反應(yīng)→水洗→二次結(jié)晶→成品531的工藝路線進(jìn)行，原料有三種——間苯二酚、正辛醇、三氯甲苯，三種原料和催化劑在同一反應(yīng)釜內(nèi)合成UV—531產(chǎn)品，化學(xué)反應(yīng)如下 實(shí)施例首先將間本二酚100份、正辛醇210份、三氯甲苯125份一次性投入到附圖所示的縮合反應(yīng)釜中進(jìn)行反應(yīng)(又稱一鍋煮)，在一小時(shí)內(nèi)升溫至70℃～90℃加入催化劑三丁胺7份，繼續(xù)升溫至100℃～130℃，保溫3～5小時(shí)，同時(shí)加入二種催化劑碘化鉀7份、二氧化硫脲6.5份，然后在4小時(shí)內(nèi)溫到150℃～170℃保溫10～18小時(shí)，最后整個(gè)縮化反應(yīng)就完畢。此時(shí)已生成UV—531產(chǎn)品，然后通過水洗、一次結(jié)晶、二次結(jié)晶、干燥、包裝入庫。原料催化劑的份額在上述范圍內(nèi)均可保證收率在60％以上，現(xiàn)對(duì)原料和催化劑的用量和收率舉例如下例1例2例3間苯二酚 100100100正辛醇140180257三氯甲苯 93 135157三丁胺2.95 10.4碘化鉀2.96 10.4二氧化硫脲1.46.510.4成品531 70 10070收率 70％ 100％ 70％本發(fā)明和生產(chǎn)工藝，采用先進(jìn)的一步法合成工藝，即間苯二酚、正辛醇和三氯甲苯在催化劑存在下一次合成UV—531產(chǎn)品，工藝簡單、易于控制、成本低，設(shè)備投資比傳統(tǒng)三步法工藝相比只有1/3，從而省出了兩個(gè)中間體的合成和精制分離，其產(chǎn)品質(zhì)量符合日本稻田株式會(huì)社和南京長征化工廠紫外線吸收劑UV—531企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。此外三廢比傳統(tǒng)三步法工藝小。
權(quán)利要求
1.紫外線吸收劑一步法生產(chǎn)工藝，用間苯二酚和正辛醇為原料，其特征在于還采用原料三氯甲苯，按原料→縮合反應(yīng)→水洗→二次結(jié)晶→成品531的流程，將三種原料加入反應(yīng)釜內(nèi)，升溫至70℃～90℃，加入催化劑三丁胺，繼續(xù)升溫到135℃～145℃加入催化劑、二氧化硫脲、碘化鉀，再升溫到150℃～170℃保溫10～18小時(shí)，整個(gè)縮合反應(yīng)完畢生成UV-531產(chǎn)品，其化學(xué)反應(yīng)原理為
2.如權(quán)利要求所述的生產(chǎn)工藝，其特征在于原料和催化劑的重量比例如下(單位份)間苯二酚 60—100正辛醇145—287三氯甲苯 93—157三丁胺2.9—11.4碘化鉀2.9—11.4二氧化硫脲1.4—11.全文摘要
紫外線吸收劑UV-531一步法生產(chǎn)工藝，用間苯二酚和正辛醇為原料，其特征在于采用原料三氯甲苯，按原料→縮合反應(yīng)→水洗→二次結(jié)晶→成品531的流程，將三種原料加入反應(yīng)釜內(nèi)，升溫至70℃～90℃，加入催化劑三丁胺，繼續(xù)升溫到135℃～145℃加入催化劑二氧化硫脲碘化鉀，再升溫到150℃～170℃保溫10～18小時(shí)，整個(gè)縮合反應(yīng)完畢生成UV-531產(chǎn)品，其化學(xué)反應(yīng)原理為上式
文檔編號(hào)C07C45/00GK1118777SQ94106768
公開日1996年3月20日 申請(qǐng)日期1994年6月21日 優(yōu)先權(quán)日1994年6月21日
發(fā)明者龔開勝 申請(qǐng)人:龔開勝