專利名稱：精餾法制備乳酸乙酯的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明公開了一種精餾法制備乳酸乙酯的新技術(shù)，它屬于有機(jī)化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域。
乳酸乙酯是比較老的化合物。我國在80年代初就可以生產(chǎn)。目前生產(chǎn)方法主要有兩種第一是回流，采用帶水劑帶水，簡單的油水分離方法(何興濤、覃什棟、劉利民，《湖南師范大學(xué)自然科學(xué)學(xué)報(bào)》，1986，9(4)，40～45)；第二是聚乳酸醇解法(張深松、趙根鎖等，第三屆全國農(nóng)副產(chǎn)品綜合利用化學(xué)學(xué)術(shù)會(huì)議論文，1989，310～312)。這些方法普遍存在著脫水不徹底或反應(yīng)溫度高的問題，致使乳酸乙酯產(chǎn)率低于90％(實(shí)際上工廠生產(chǎn)的產(chǎn)率大都在75％左右)。
本發(fā)明的目的是發(fā)明人針對原方法存在的問題進(jìn)行了試驗(yàn)性研究，目的是要研究出一種新的乳酸乙酯制備技術(shù)，徹底除盡酯化反應(yīng)中的水，使乳酸乙酯的產(chǎn)率高于90％。
為了達(dá)到上述目的，在技術(shù)上采取了如下措施第一，用苯作帶水劑。苯、80％乳酸、95％乙醇、硫酸按≥20至100∶225∶≥100至400∶≥1至4的比例一次性加入反應(yīng)器中。第二，用精餾塔(柱)精餾的方法使苯、乙醇、水按恒沸物的組成(74.1％、18.5％、7.4％)被穩(wěn)定地蒸出。第三，把精餾頭改成為分水精餾頭。因?yàn)橐话愕木s頭沒有分水功能。改進(jìn)后的分水精餾頭，由于加大了存液管容積和加裝了上口液封管，便于油水分層分離。分水層下的小三角漏斗可使帶水的餾出液直接下沉，避免未下沉水流入柱中。由于下端又有帶控制回流比活塞的支管，除盡水后又可繼續(xù)精餾純化乳酸乙酯。這一改進(jìn)，既提高了油水分層分離效果，又使脫水酯化和精餾在同一裝置中完成。
由于采取了這些措施，用本發(fā)明技術(shù)制得的乳酸乙酯具有產(chǎn)品質(zhì)量好(完全符合GB8317—87國家質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，見下表)，產(chǎn)率高(高于90％)的特點(diǎn)。用這一技術(shù)改造現(xiàn)有企業(yè)，無疑會(huì)產(chǎn)生巨大的經(jīng)濟(jì)效益。
乳酸乙酯檢驗(yàn)結(jié)果項(xiàng)目 GB8317—87檢驗(yàn)結(jié)果指標(biāo)色狀 無色至微黃透明液體，色 合格澤不超過標(biāo)準(zhǔn)5號(hào)色香氣 有柔合果香 合格相對密度(25/25℃) 1.029～1.0321.031折光指數(shù)(20℃)1.410～1.4201.147酸值(以mgKOH)/g計(jì))1.0 0.68不大于酯含量％不小于98.099.1砷(AS)含量％不大于0.0002 0.00004重金屬(以Pb計(jì))％不大于0.001 0.0000

圖1是分水精餾裝置示意圖。圖中1—三口園底燒瓶；2—溫度計(jì)；3—玻璃環(huán)填料；4—精餾柱；5—分水精餾頭；6—冷凝器；7—液封管；8—分水器；9—控制回流比活塞；10—小三角漏斗。
實(shí)施例在1000毫升三口園底燒瓶中加225克80％乳酸，100毫升苯，475毫升95％乙醇和2毫升濃硫酸，再加少許沸石。裝好溫度計(jì)、精餾柱和分水精餾頭(本發(fā)明改進(jìn)裝置，見附圖)。打開冷卻水并關(guān)好控制回流比活塞后開始加熱。反應(yīng)液沸騰，蒸氣上升冷凝，很快分水器處油水分層，下水層液面上升到離回流口1厘米時(shí)，開始緩慢放水。放水速度以維持水面不動(dòng)為好，原則上是一定保證大部分餾出液回流到柱中，且水面不接近回流后，以保證精餾柱氣液平衡。柱頂溫度穩(wěn)定在65℃。大約蒸出220毫升水(實(shí)際含水約83毫升，乙醇、26毫升、苯20毫升)后，基本無水珠下沉，柱頂溫度升到68℃時(shí)停止加熱，待反應(yīng)液冷卻到40℃以下，加6克無水乙酸鈉中和硫酸后，再繼續(xù)進(jìn)行減壓精餾。減壓精餾時(shí)，打開控制回流比活塞，控制回流比不小于5∶1。在56～60℃(19毫米汞柱)下蒸出乳酸乙酯219克，產(chǎn)率93％，經(jīng)檢驗(yàn)符合GB8317—87國家產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。
權(quán)利要求
1.一種新的乳酸乙酯合成技術(shù)，其特征在于將一次性酯化反應(yīng)的產(chǎn)品，用附有自行設(shè)計(jì)的可分水的精餾頭的精餾裝置進(jìn)行脫水和精餾，獲得乳酸乙酯的產(chǎn)率不小于90％；
2.按權(quán)利要求1所述的酯化反應(yīng)，其特征在于用苯為脫水劑，一次性投料比為苯80％乳酸95％乙醇∶硫酸＝≥20到100∶225∶≥100到400∶≥1到4；
3.按權(quán)利要求1所述的一次性完成的精餾脫水，其特征在于改進(jìn)后的分水精餾頭，加大了存液管容積和加裝了上口液封管，使油水易分層分離；分水層的小三角漏斗，使帶水的餾出液直接下沉；并在出口下端又有一控制回流比的活塞的支管；這種分水精餾頭，使苯、乙醇、水按恒沸物的組成(相應(yīng)為74.1％、18.5％、7.4％)被蒸餾出，除盡水后的產(chǎn)物在同一裝置中精餾純化乳酸乙酯。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種精餾法制備乳酸乙酯的新技術(shù)。本發(fā)明屬有機(jī)化學(xué)領(lǐng)域。乳酸乙酯是由乳酸[CH
文檔編號(hào)C07C69/00GK1114305SQ94107040
公開日1996年1月3日 申請日期1994年6月9日 優(yōu)先權(quán)日1994年6月9日
發(fā)明者封孝華, 余敦壽, 劉序章 申請人:武漢大學(xué)