專利名稱：胺還原烷基化制備用作織物軟化酯前體的叔氨基多元醇的制作方法
技術領域：
本發(fā)明公開了一種制備用于織物軟化的季銨酯的另一種反應途徑。
本方法從氯代環(huán)氧化物開始，其與氨和水反應生成伯胺基多元醇。伯胺化合物繼續(xù)進行還原烷基化，然后仲胺化合物與醛反應生成中間產物叔胺基多元醇。本方法的第一部分繼續(xù)進行現(xiàn)有技術已知的制備季銨織物軟化化合物的傳統(tǒng)酯化和季銨化反應步驟。
背景技術：
與本發(fā)明最相關的現(xiàn)有技術是美國專利US4,137,180，其所述季銨酯產物與本發(fā)明相同，并且也用于織物軟化劑。
制備這些銨化合物的方法的反應路線第一部分不同，而第二部分包含的酯化和季銨化反應步驟完全相同。因此現(xiàn)有技術的中間產物叔氨基多元醇是通過另一種反應提供的，包括通過脫除鹽酸用氯代烷基多元醇烷基化仲胺。
制備期望的織物軟化銨的已知的現(xiàn)有技術的第一部分顯示出低選擇性，并且用例如二甲胺作為仲胺，它已知具有很高毒性并且很難操作，并且不得不由氨和氯代甲烷制備。因此本發(fā)明的目的是要提供一種高選擇性的另一種方法，并且使用困難較低的操作，并獲得的粗產物同時仍可以用于已知的方法的容易部分。
其它的專利公開包括，US3,342,840公開的制備季銨鹽單酯。US4,696,771公開了一種制備氨基醇或多元醇的方法，其包括仲醇胺與末端環(huán)氧化合物反應制備聚氨基甲酸酯。
美國專利US4,540,821和4,654,376都涉及用酚、氨和環(huán)氧乙烷一起與甲醛一起制備氨基多元醇。形成的產物都用于紡織軟化組合物，但既不季銨化也不含酯鍵。
發(fā)明概述本發(fā)明涉及一種提供式(I)叔氨基多元醇的方法 其中R1和R2分別是(C1-C8)-烷基或芳基；A是氫或R1；n是1、2、3、4、5或6；i是2、3、4、5或6當A是氫時i＋n小于9，和當A不是氫時i＋n小于8。
該氨基多元醇用作用傳統(tǒng)方法步驟進一步酯化和季銨化的中間化合物，以生產式(II)的季銨織物軟化化合物 其中R1、R2、n、i、A和式(I)中相同；R3是(C1-C8)-烷基或芳基；
j和k分別是1、2、3或4，并且j＋k＝i－2R4和R5分別是(C11-C23)-烷基或鏈烯基；X-是合適的相反離子，例如US4,137,180中公開的那些。本方法制備中間產物叔氨基多元醇包括兩步，這是本發(fā)明與現(xiàn)有技術的區(qū)別。
該叔氨基多元醇通過如下制備a)-鹵原子-CH2-(C2-C8-烷基)(1-3)環(huán)氧化物或(2-6)多元醇與氨和水反應形成伯氨基多元醇；和b)形成的伯氨基多元醇與脂肪或芳香(C1-C8)-醛或脂肪二醛進行烷基化還原形成式(I)叔氨基多元醇。
本發(fā)明的方法的優(yōu)選實施方案與權利要求一致。
實施例在這些實施例中最相關的現(xiàn)有技術(US4,137,180)與本發(fā)明進行了比較。因此常規(guī)條件和反應細節(jié)不再給出，但可以參考現(xiàn)有技術中公開的內容。
本發(fā)明中α-氯代醇在水溶液環(huán)境按下述反應路線反應 生成名稱為氨基丙二醇的第一種單氨基多元醇中間體，同時釋放出鹽酸。
單氨基多元醇然后用甲酸或催化氫化例如鈀，與甲醛以氨基丙二醇與甲醛摩爾比為1∶2反應。在全部轉化后反應生成二甲基氨基丙二醇，其如先有技術公開的是生產季銨化合物的起始胺。制備二甲基氨基丙二醇的反應路線是 其沒有其他的產物生成，也就是選擇性是100％。
在現(xiàn)有技術US4,137,180中兩步方法(制備中間產物二甲基氨基丙二醇)由以下反應路線給出 和 CH2N(CH3)2(氯代丙二醇)(二甲胺)(1-二甲基氨基丙二醇)然而第二步反應的缺點是會產生一種穩(wěn)定的副產物，名稱為季銨化的二甲基二丙二醇銨，并重排生成2-二甲基氨基丙二醇。反應路線b)的另一種反應產物降低了方法的選擇性。此外除去方法中不想要的副產物是必要的，因為在許多國家以常規(guī)觀點來看其作為織物軟化組合物中的雜質目前是不可接受的。
另外，由這些副產物形成的織物軟化化合物不具有已知的軟化優(yōu)點，因此而降低整體軟化效果。
權利要求
1.一種制備式(I)叔氨基多元醇的方法 其中R1和R2分別是(C1-C8)-烷基或芳基；A是氫或R1；n是1、2、3、4、5或6i是2、3、4、5或6；當A是氫時i＋n小于9，和當A不是氫時i＋n小于8。該氨基多元醇用作進一步酯化和季銨化的中間化合物，以生產式(II)的季銨織物軟化化合物 其中R1、R2、n、i、A與式(I)中相同；R3是(C1-C8)-烷基或芳基；j和k分別是1、2、3或4，并且j＋k＝i－2；R4和R5分別是(C11-C23)-烷基或鏈烯基；X-是合適的相反離子；所述方法的特征在于該叔氨基多元醇通過二步制備a)鹵原子-CH2-(C2-C8-烷基)(1-3)環(huán)氧化物或(2-6)多元醇與氨和水反應形成伯氨基多元醇和b)形成的伯氨基多元醇與脂肪或芳香(C1-C8)-醛或脂肪二醛進行烷基化還原形成式(I)叔氨基多元醇。
2.根據(jù)權利要求1所述方法，其特征在于i是2；R1、R2、R3分別是(C1-C2)-烷基和A是氫。
3.根據(jù)前述任一權利要求的方法，其特征在于環(huán)氧化物是表氯醇或多元醇是α-氯代醇。
4.根據(jù)前述任一權利要求的方法，其特征在于步驟b)的還原烷基化使用催化氫化(鈀)或化學還原劑，優(yōu)選甲酸。
5.根據(jù)前述任一權利要求的方法，其特征在于步驟b)的醛是甲醛。
全文摘要
本發(fā)明公開了制備用于織物軟化的季銨脂的另一種反應途徑。本方法從氯代環(huán)氧化物開始，其與氨和水反應形成伯胺多元醇。接著進行伯胺化合物還原烷基化，然后仲胺與醛反應生成中間體叔胺多元醇。本方法的第一部分接著用現(xiàn)有技術已知的傳統(tǒng)的酯化和季銨化步驟制備織物軟化化合物季銨。
文檔編號C07C215/00GK1128018SQ94192940
公開日1996年7月31日 申請日期1994年6月8日 優(yōu)先權日1993年6月30日
發(fā)明者B·A·J·胡比什, A·J·辛浦森, F·E·哈迪 申請人:普羅格特-甘布爾公司