專利名稱：從茶葉中提取天然咖啡因的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種高級制藥原料和可樂系列飲料以及高級香煙的主要添加劑——天然咖啡因的提取和提純的方法。
咖啡因的應(yīng)用已久，有人工合成的咖啡因和天然咖啡因兩種。前者是根據(jù)咖啡因的分子結(jié)構(gòu)，用尿素和氰酸乙酯合成為亞氨基尿素，再經(jīng)亞硝化及環(huán)化反應(yīng)生成黃嘌呤，然后由甲基化而制得，此法制取的咖啡因產(chǎn)品，含有所用原料的殘質(zhì)，如長期食用或飲用，有副作用，即殘毒作用。在美國藥物與食品安全管理局IDA規(guī)定；飲料中不許加入人工合成咖啡因，近幾年美、英、法等發(fā)達(dá)國家研究出從咖啡豆、可可豆中提取天然咖啡因，由于提取的方法產(chǎn)量低，純度低，原料缺，所以產(chǎn)品成本高，每公斤成本達(dá)8000美元，遠(yuǎn)遠(yuǎn)不能滿足市場需求。
我國有豐富的茶葉資源，但過去茶葉的深加工比較落后，茶葉中含有天然咖啡因沒有得到開發(fā)利用，尤其是茶葉末、粗茶、茶桿等都當(dāng)作廢物丟掉，近年來國內(nèi)有兩家從茶葉中提取咖啡因，一家利用濕法蒸煮，加溶劑提取，另一家將茶葉蒸煮后，濃縮加有機(jī)溶劑，化學(xué)分離，上述兩法存在問題是因化學(xué)溶劑含有稀有(金屬)元素，通過洗滌、化學(xué)處理很難排除，所以提取的咖啡因仍殘存有害物質(zhì)。
本發(fā)明的任務(wù)是針對上述國內(nèi)外制取的咖啡因產(chǎn)品所存在的缺點(diǎn)，利用中國的茶資源，尤其是青茶葉，茶葉粗品及茶桿、茶末等廉價(jià)原料制取咖啡因，在工藝流程中不加任何有害物質(zhì)，利用咖啡因本身的物理特性，如升華溫度、結(jié)晶溫度、在水中溶解及結(jié)晶的溫度等特征以提取和提純，使得到的產(chǎn)品達(dá)到和超過中國和美國藥典標(biāo)準(zhǔn)的要求。
本發(fā)明所采取的方法，如附

圖1的工藝流程圖所示第一步為干法升華制備咖啡因粗品，將茶末放在密封溶器中控制90-120℃的溫度范圍，經(jīng)40-130分鐘，使茶葉中咖啡因升華，用抽氣機(jī)引出到一定空間中，控制在80℃以下溫度，使其冷卻結(jié)晶，為咖啡因的粗品。
第二步將上述制取的咖啡因粗品提純?yōu)榫罚瑢⒋制酚?0℃-80℃的純水充分溶解，然后將其冷卻到30℃以下再結(jié)晶，濾去上清液，用30℃以下冷水沖洗結(jié)晶品，以去除水溶物，然后過濾、干燥，進(jìn)行二次升華，提純?yōu)榫贰?br> 在將粗品提純的步驟中，在用冷水洗滌以除去水溶物之后，為了使產(chǎn)品更加純凈，可再一次用70℃-80℃的水溶解結(jié)晶品，冷卻至30℃以下再結(jié)晶，濾掉上清液，將結(jié)晶干燥，進(jìn)行二次升華提純?yōu)榫?。另外為了提高產(chǎn)品收率，可將各步驟中濾掉的上清液收集濃縮，再結(jié)晶出來，并入最后產(chǎn)品中一同干燥、升華、制取精品。
本發(fā)明方法的優(yōu)點(diǎn)是，可用我國豐富的茶資源，尤其是青茶葉，粗茶、末茶、茶桿等作為原料，以降低成本，所制成咖啡因精品的純度達(dá)到99.32％-99.76％，超過了中國藥典90年版標(biāo)準(zhǔn)的要求(80％以上)，也超過了美國藥典22版所規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)(90％以上)，成本約為2600元/kg，而美國成本8000美元/kg，且本產(chǎn)品較同類產(chǎn)品有高細(xì)度、高純度、高白度的特點(diǎn)，生產(chǎn)規(guī)?？纱罂尚?，耗能低，設(shè)備簡單，利潤高，目前已形成工業(yè)化生產(chǎn)規(guī)模。
實(shí)施例將50kg的粗茶末放在可加熱的容器中加熱至90-105℃，在加熱過程中不斷攪拌并控制溫度，45分鐘后收集產(chǎn)物于收集容器中，然后加70℃的純水溶解并攪拌至全溶，冷卻至30℃以下經(jīng)5小時(shí)以上充分結(jié)晶，濾掉上清液取結(jié)晶體，加30℃以下的常流水經(jīng)20分鐘的洗滌，將結(jié)晶體再加75℃的純水?dāng)嚢柚寥埽瑢⑷芤豪鋮s至30℃再結(jié)晶，去掉上清液，再干燥升華，干燥溫度為70-75℃，升華溫度為95℃，再次收集，即為產(chǎn)品。為了提高收率將上述兩次重溶解結(jié)晶濾掉的上清液合并在90-92℃溫度下濃縮至表面有結(jié)晶體出來時(shí)，冷卻至30℃以下，收集結(jié)晶體合并到上述結(jié)晶體中一起干燥升華。上述第一次得升華粗品200g得率約4％，第二次升華得精品120g，得率約為2.4％。
經(jīng)江蘇省衛(wèi)生防疫站檢驗(yàn)(參照美國uspXX11標(biāo)準(zhǔn))含咖啡因(C8H10NO2)99.32％溶點(diǎn) 235℃-237℃水分(％) 0.22熾灼殘?jiān)?％) 0.06砷(以AS計(jì)，mg/kg) 3易碳化物質(zhì)符合規(guī)定其它生物堿符合規(guī)定溶解度符合規(guī)定鑒別A反應(yīng) 正反應(yīng)鑒別B反應(yīng) 正反應(yīng)經(jīng)武漢市藥品檢驗(yàn)(參照英國藥典BP1933版)性狀 極微黃綠色結(jié)晶性粉末鑒別A符合規(guī)定酸堿度 符合規(guī)定重金屬 ＜20
硫酸鹽 ＜500干燥失重 0.1溶點(diǎn)(C) 236-237相關(guān)物質(zhì) 符合規(guī)定熾灼殘?jiān)? ＜0.1含咖啡因(C8H10N4O2) 99.4％。
權(quán)利要求
1.一種從茶葉中提取天然咖啡因的方法，其特征是第一步為干法升華制備咖啡因粗品將茶末放在密封容器中控制90-120℃的溫度范圍，經(jīng)40-130分鐘，使茶葉中咖啡因升華，用抽氣機(jī)引出到一定空間中，控制在80℃以下溫度，使其冷卻結(jié)晶，為咖啡因粗品；第二步將上述制取的咖啡因粗品提純?yōu)榫罚瑢⒋制酚?0℃-80℃的純水充分溶解，然后將其冷卻到30℃以下再結(jié)晶，濾去上清液，用30℃以下冷水沖洗結(jié)晶品，以去除水溶物，然后過濾、干燥，進(jìn)行二次升華，提純?yōu)榫贰?br> 2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從茶葉中提取天然咖啡因的方法，其特征是所述的第二步粗品提純的步驟中，在用冷水洗滌結(jié)晶以除掉水溶物質(zhì)之后，為了使產(chǎn)品更加純凈，可再一次用70-80℃的水溶解結(jié)晶的咖啡因，冷卻到30℃以下使結(jié)晶，濾掉上清液，將結(jié)晶品干燥，二次升華提純?yōu)榫贰?br> 3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的從茶葉中提取純天然咖啡因的方法，其特征是為了增加產(chǎn)品收率，將所述的粗品提純的步聚中濾掉的上清液，收集濃縮，再結(jié)晶出來，并入最后產(chǎn)品中一同干燥，升華、制取精品。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種從茶葉中提取天然咖啡因的方法，其第一步是用干法升華制取咖啡因粗品，即將茶末放入密封容器中控制一定溫度，使咖啡因升華逸出引出在一定空間中，結(jié)晶即為粗品；第二步是將粗品提純的方法，即用熱水將粗品溶解，然后將溶液冷卻使咖啡因結(jié)晶出來，濾去上清液，用冷水沖洗結(jié)晶物，以去除水溶物，然后過濾、干燥，進(jìn)行二次升華，提純?yōu)榫?，用此法制成的咖啡因，純度可達(dá)到99.32-99.76％。
文檔編號C07D473/12GK1120043SQ9510103
公開日1996年4月10日 申請日期1995年1月13日 優(yōu)先權(quán)日1995年1月13日
發(fā)明者汪承源 申請人:汪承源