專利名稱：由鄰氯苯酚生產(chǎn)2，6-二氯苯酚的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種由鄰氯苯酚生產(chǎn)2.6—二氯苯酚的方法。
2.6—二氯苯酚是重要的醫(yī)藥“雙氯滅痛”、“EBP～I(xiàn)I”和農(nóng)藥中間體，目前由鄰氯苯酚生產(chǎn)2.6—二氯苯酚的方法是將鄰氯苯酚先磺化，后氯化反應(yīng)，再在堿性條件下水解，后再進(jìn)行精餾而制得，其反應(yīng)式 本工藝方法存在著工藝復(fù)雜，耗硫酸量大，耗堿量高，廢水排放量多的缺陷。
本發(fā)明的目的是提供一種從鄰氯苯酚一步反應(yīng)制取2.6—二氯苯酚的簡(jiǎn)便方法，從而克服現(xiàn)有技術(shù)的不足之處。
為達(dá)到上述目的本發(fā)明采用的工藝方法是在裝有攪拌器玻璃三口燒瓶和尾氣排放吸收裝置中，先加入適量的四氯化物溶劑和鄰氯苯酚，在攪拌情況下，加適量的催化劑二異丙胺，加熱并保溫在一定溫度范圍內(nèi)，再通入一定量的氯氣進(jìn)行反應(yīng)，停止通氯，催趕氯化氫，然后再將物料進(jìn)入精餾塔中進(jìn)行分餾，即可得到2.6—二氯苯酚。
本發(fā)明所用溶劑四氯化物為四氯乙烯或四氯化碳，且溶劑與鄰氯苯酚的重量比為10—20∶1，二異丙胺與鄰氯苯酚的重量百分比為0.3—1％，通入的氯氣量與鄰氯苯酚的重量比為0.5—0.8∶1，加熱保溫溫度為70—110℃。
綜上所述，本發(fā)明提出的方法，即在特定的溶劑中，加入特殊的催化劑，在一定的溫度下，進(jìn)行通氯反應(yīng)，然后再進(jìn)行精餾，由此可見，本發(fā)明具有工藝簡(jiǎn)單，原料耗用少，成本低，排污少等優(yōu)點(diǎn)。
下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作詳細(xì)的說明。
在裝有攪拌器玻璃三口燒瓶和尾氣排放吸收裝置中，先加入四氯乙烯200克和鄰氯苯酚20克，在攪拌情況下，加催化劑二異丙胺0.1克，加熱并保溫在75—85℃，通氯氣進(jìn)行反應(yīng)，通氯量為15克，停止通氯，催趕氯化氫0.5—1小時(shí)，然后再將物料進(jìn)入精餾塔進(jìn)行分餾，即可得到2.6—二氯苯酚14—16克(含量98％)，選擇性80％左右，反應(yīng)轉(zhuǎn)化率95％以上。另外，2.4—二氯苯酚1—2克，2.4.6——三氯苯酚2—3克，其化學(xué)反應(yīng)式為 本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比有如下特點(diǎn)1、本發(fā)明一步氯化反應(yīng)，而老工藝三步反應(yīng)才能得到，故本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單，設(shè)備投資少，適應(yīng)工業(yè)生產(chǎn)。
2、本發(fā)明原料耗用少，溶劑可回收利用，故成本低，而老工藝耗硫酸量大，耗堿量高，無法回收利用。
3、本發(fā)明三廢少，除氯化過程中有HCl廢氣排放，沒有其它廢料，而老工藝反應(yīng)過程中廢水量大，特別是水解過程中，產(chǎn)生1∶10的廢水。
權(quán)利要求
1.一種由鄰氯苯酚生產(chǎn)2.6—二氯苯酚的方法，其特征是在裝有攪拌器玻璃三口燒瓶和尾氣排放吸收裝置中，先加入適量的四氯化物溶劑和鄰氯苯酚，在攪拌情況下，加適量的催化劑二異丙胺，加熱并保溫在一定溫度范圍內(nèi)，再通入一定量的氯氣進(jìn)行反應(yīng)，停止通氯，催趕氯化氫，然后再將物料進(jìn)入精餾塔中進(jìn)行分餾，即可得到2.6—二氯苯酚。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于溶劑四氯化物為四氯乙烯或四氯化碳。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于溶劑與鄰氯苯酚的重量比為10—20∶1。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于二異丙胺與鄰氯苯酚的重量百分比為0.3—1％。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于通氯量與鄰氯苯酚的重量比為0.5—0.8∶1。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于加熱保溫溫度為75—110℃。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種由鄰氯苯酚生產(chǎn)2，6-二氯苯酚的方法。目前使用的老方法存在著工藝復(fù)雜，成本高、污染嚴(yán)重的缺陷。本發(fā)明采用四氯化物溶劑中加入催化劑，在一定溫度下進(jìn)行通氯反應(yīng)的方法由鄰氯苯酚一步生產(chǎn)出2，6-二氯苯酚，因而克服了現(xiàn)有技術(shù)的不足之處。本發(fā)明具有工藝簡(jiǎn)單，成本低、污染少等優(yōu)點(diǎn)，更適應(yīng)工業(yè)生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C07C39/00GK1129207SQ9510173
公開日1996年8月21日 申請(qǐng)日期1995年2月16日 優(yōu)先權(quán)日1995年2月16日
發(fā)明者顧仁俊, 杭超, 曾崇余 申請(qǐng)人:建湖縣有機(jī)化工廠