專利名稱：特定級硬脂酸鋅及其生產工藝方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種特定級硬脂酸鋅及其生產工藝方法。
目前，國內均采用復分解法生產硬脂酸鋅，即以水為介質，溫度控制在90℃左右，將硬脂酸溶化后與火堿皂化反應，再與硫酸鋅進行復分解反應生產硬脂酸鋅，然后用大量的水洗去副產物硫酸鈉，再進行脫水、干燥、粉碎工序，其工藝流程如

圖1所示將反應釜中的硬脂酸加熱至90°左右，使之熔化，將火堿溶液過濾去雜質后，緩緩加入反應釜中，與硬脂酸鋅進行皂化反應，(反應溫度保持90℃左右)，反應1小時后，將過濾除雜后的硫酸鋅溶液緩緩投入反應釜中，溫度控制在90℃左右，與反應生成的硬脂酸鈉進行復分解反應，反應完畢后，將反應物排到洗槽中洗滌，將洗滌好的硬脂酸鋅進行脫水、干燥，然后對干燥完畢的硬脂酸鋅進行粉碎、包裝。
采用上述工藝流程生產的硬脂酸鋅質量較差，只適用于普通聚乙烯、聚苯乙烯樹脂生產中做添加劑，生產工藝流程復雜，對原材料處理工作量大，生產過程中要消耗大量的原料火堿、大量水、電及燃料，反應中生成的副產物硫酸鈉若回收則要消除大量的能量，若排放則將污染環(huán)境。
本發(fā)明的目的是提供一種特定級硬脂酸鋅及其生產工藝方法，該硬脂酸鋅可應用于優(yōu)質級低壓(高密度)聚乙烯、聚苯乙烯樹脂的生產，其制造工藝簡單，對原材料處理工作量小，無三廢，不污染環(huán)境，耗能少，可節(jié)省大量原料火堿、水、電能及燃料。
為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術方案是特定級硬脂酸鋅的配比組成是(質量比)硬脂酸(皂化值在215以下)100鋅與氧的化合物或氫氧化鋅14.3—19.5強氧化劑0.2—1.5強還原劑0.02—0.5本發(fā)明上述配比組成中的強氧化劑包括下列各種強氧化劑中的至少一種過氧化鋅、次氯酸鹽、亞氯酸鹽、雙氧水。
本發(fā)明上述配比組成中的強還原劑包括下列各種強還原劑中的至少一種甲醛、雕白塊、抗氧劑1010。
本發(fā)明采用的鋅與氧的化合物為氧化鋅或過氧化鋅。
本發(fā)明的一組配比組成為(質量比)硬脂酸(皂化值在215以下)100氧化鋅 14.3—16.0強氧化劑 0.2—1.5強還原劑 0.02—0.5
(以上配比可生產出硬脂酸鋅110—113，其余副產物(揮發(fā)、損耗)為15.2—8.0)本發(fā)明的另一組配比組成為(質量比)硬脂酸(皂化值在215以下)100氫氧化鋅 17.4—19.5強氧化劑 0.2—1.5強還原劑 0.02—0.5(以上配比可生成硬脂酸鋅110—113，其余副產物為4.62—11.5)本發(fā)明的第三組配比組成為(質量比)硬脂酸(皂化值在215以下)100過氧化鋅 17.1—19.2強氧化劑 0.2—1.5強還原劑 0.02—0.5(以上配比可生產硬脂酸鋅110—113，其余副產物為4.32—11.2)本發(fā)明的制造工藝方法包括將硬脂酸投入反應釜中，然后升溫加熱，將硬脂酸熔化，并對生成的合格的硬脂酸鋅進行干燥、粉碎工序，其特征在于向熔化的硬脂酸中攪拌投入強氧化劑，然后升溫至110—160℃，再投入鋅與氧的化合物或氫氧化鋅，攪拌反應，并保持溫度在120—150℃，反應2—3小時后，加入還原劑調解反應，半小時后，取樣測游離酸含量，合格(游離酸含量≤0.5％)后，保持溫度在125℃以上放料，即將液體硬脂酸鋅放入切片機中，冷卻后切片，然后進入干燥、粉碎工序。
反應末期，當測得的游離酸含量＞0.5％時，則向反應釜中添加氧化鋅或鋅、鋁、鈉、鉀、鋰的氫氧化物中的任一種，繼續(xù)反應，半小時后，取樣測得游離酸含量≤0.5％后，再進入放料(液體硬脂酸鋅)工序。上述物質的加入量可按下列公式計算設上述任一種氫氧化物或氧化鋅的分子量為W，投放的硬脂酸量為M(kg)，硬脂酸的皂化值為A(A≤215)，測得的游離酸含量為n(n＞0.5％)，金屬離子化合價為y，則加入氫氧化物(或氧化 為增加反應效果，上述工藝方法中，可在硬脂酸投入反應釜后，先充入惰性氣體，然后再升溫熔融硬脂酸。
為增加反應速度，上述工藝方法中，可在投入鋅與氧的化合物或氫氧化鋅后，加雙氧水作催化劑。
為加快反應速度，在反應過程中，可密封反應釜，抽真空(-0.02—-0.1MPa)，排除水蒸汽。
本發(fā)明的工藝方法與現(xiàn)有的工藝方法相比工藝流程簡單，對原材料處理工作量少，無三廢產生，不污染環(huán)境，耗能少，可節(jié)省大量原料火堿、水、電及燃料，且產量大，效益高。用本發(fā)明配方生產出的硬脂酸鋅，質量達到國家一級品標準，甚至某些指標優(yōu)于國家標準，特別是黃指數(shù)達到高檔聚乙烯使用標準，如附表所示，生產中對原材料無特殊要求，該產品不僅能滿足高檔聚乙烯、聚苯乙烯樹脂的要求，還可用于聚氯乙烯樹脂、橡膠、紡織、化妝品等行業(yè)。
下面結合實施例對本發(fā)明做進一步詳細的描述，下列給出了本發(fā)明四組實施例的配方1、硬脂酸(皂化值200) 1000kg 強氧化劑雙氧水(含量27％) 10kg強還原劑雕白塊 0.4kg以上配料反應后，可生產出硬脂酸鋅1112.7kg，配方中若用氧化鋅，反應后其它副產物(揮發(fā)、損耗)為43.5kg，若用氫氧化鋅，反應后其它副產物為75.9kg。
2、硬脂酸(皂化值208) 1000kg 強氧化劑雙氧水(含量27％) 10kg強還原劑雕白塊 0.4kg
以上配料反應后，可生產出硬脂酸鋅1118.2kg，配方中若用氧化鋅，反應后其它副產物為45.7kg，若用氫氧化鋅，反應后其它副產物為83.7kg。
3、硬脂酸(皂化值215) 1000kg 強氧化劑雙氧水(含量27％) 10kg強還原劑雕白塊 0.4kg以上配料反應后，可生產出硬脂酸鋅1114.3kg，配方中若用過氧化鋅，其它副產物為79.9kg，若采用氫氧化鋅，其它副產物為80.1kg。
4、硬脂酸(皂化值209) 1000kg氧化鋅(含量99％)153.4kg強氧化劑雙氧水(含量27％)10kg強還原劑雕白塊 0.4kg以上配料可生產出硬脂酸鋅1120.4kg，其它副產物為44.29kg。
將硬脂酸鋅投入反應釜中加熱升溫，同時通入氮氣保護，待硬脂酸熔融后，攪拌，投入強氧化劑雙氧水，升溫至125℃，停止通氮氣，投入氧化鋅或過氧化鋅或氫氧化鋅，然后再投入催化劑雙氧水適量，密封反應釜，抽真空，以加快反應速度，反應溫度控制在120—160℃，反應1小時后，打開投料口，投入還原劑雕白塊，繼續(xù)封閉反應釜，半小時后，取樣測游離酸含量，檢測過程中繼續(xù)反應，二十分鐘后，得到檢測結果采用實施例1、2、3三組配方，其檢測結果游離酸含量皆小于0.5％，達到合格，停真空泵，做放料準備；采用實施例4配方的檢測結果是游離酸含量為0.92％，大于0.5％，此時向反應釜中加入氫氧化鋁中和游離酸，加入量X=78×1000×0.92%×20956100×3=0.89kg,]]>反應一段時間后，測得游離酸含量合格后，做放料(液體硬脂酸鋅)準備。在放料過程中保持物料溫度在125℃以上，將液體硬脂酸鋅放到切片機中，冷卻后切片，干燥后送至粉碎機中進行粉碎，粉碎完畢，包裝即可。
在反應過程中，雙氧水中的H2O以蒸汽形式排除，H2O2有效分解，也以氣體形式排除，雕白塊溶于硬脂酸鋅中。
本發(fā)明實施例的反應方程式為
附表
權利要求
1.一種特定級硬脂酸鋅，其特征在于其配比組成為(質量比)硬脂酸(皂化值在215以下) 100鋅與氧的化合物或氫氧化鋅14.3—19.5強氧化劑0.2—1.5強還原劑0.02—0.5
2.按照權利要求1所述的特定級硬脂酸鋅，其特征在于所述的配比組成中的強氧化劑包括下列各種強氧化劑中的至少一種過氧化鋅、次氯酸鹽、亞氯酸鹽、雙氧水。
3.按照權利要求1所述的特定級硬脂酸鋅，其特征在于所述的配比組成中的強還原劑包括下列各種強還原劑中的至少一種甲醛、雕白塊、抗氧劑1010。
4.按照權利要求1所述的特定級硬脂酸鋅，其特征在于所述的配比組成中鋅與氧的化合物為氧化鋅或過氧化鋅。
5.按照權利要求1或4所述的特定級硬脂酸鋅，其特征在于其配比組成為(質量比)硬脂酸(皂化值在215以下) 100氧化鋅 14.3—16.0強氧化劑0.2—1.5強還原劑0.02—0.5
6.按照權利要求1所述的特定級硬脂酸鋅，其特征在于其配比組成為(質量比)硬脂酸(皂化值在215以下)100氫氧化鋅 17.4—19.5強氧化劑 0.2—1.5強還原劑 0.02—0.5
7.按照權利要求1或4所述的特定級硬脂酸鋅，其特征在于其配比組成為(質量比)硬脂酸(皂化值在215以下)100過氧化鋅 17.1—19.2強氧化劑 0.2—1.5強還原劑 0.02—0.5
8.一種生產權利要求1所述的特定級硬脂酸鋅的工藝方法，它包括將硬脂酸投入反應釜中，然后升溫加熱將硬脂酸熔化，對生成的合格的硬脂酸鋅進行干燥、粉碎工序，其特征在于向熔化的硬脂酸中攪拌投入強氧化劑，然后升溫至110—160℃，再投入鋅與氧的化合物或氫氧化鋅，攪拌反應，保持溫度在120—150℃，反應2—3小時后，加入還原劑調解反應，半小時后，取樣測游離酸含量，合格(游離酸含量≤0.5％)后，保持溫度在125℃以上將液體硬脂酸鋅放入切片機中，冷卻后切片，然后進入干燥、粉碎工序。
9.按照權利要求8所述的工藝方法，其特征在于反應末期當測得的游離酸含量＞0.5％時，向反應釜中加入一定量的氧化鋅或鋅、鋁、鈉、鉀、鋰的氫氧化物中的任一種，繼續(xù)反應，至取樣測得的游離酸含量≤0.5％后，再進入放料(液體硬脂酸鋅)工序，上述物質的加入 式中M為投放的硬脂酸的量(kg)，A為硬脂酸的皂化值(A≤215)，n為所測游離酸含量(n＞0.5％，W為上述任一種物質的分子量，y為金屬離子化合價。
10.按照權利要求8所述的工藝方法，其特征在于在硬脂酸投入反應釜后，先充入惰性氣體，然后再升溫熔融硬脂酸。
11.按照權利要求8或10所述的工藝方法，其特征在于在投入鋅與氧的化合物或氫氧化物后，加雙氧水作催化劑。
12.按照權利要求11所述的工藝方法，其特征在于在反應過程中密封反應釜，抽真空(-0.02—-0.1MPa)。
13.按照權利要求8所述的工藝方法，其特征在于在反應過程中密封反應釜，抽真空(-0.02—-0.1MPa)。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種特定級硬脂酸鋅及其生產工藝方法，其特征在于采用硬脂酸、氧化鋅或過氧化鋅或氫氧化鋅、強氧化劑、強還原劑按100∶14.3-19.5∶0.2-1.5∶0.02-0.5的配比組合而成，本發(fā)明制造工藝簡單，耗能少，無三廢產生，不污染環(huán)境，本發(fā)明的特定級硬脂酸鋅，質量達到國家一級品標準，甚至某些指標優(yōu)于國家一級品標準，不僅能滿足高檔聚乙烯、聚苯乙烯樹脂的需要，還可用于聚氯乙烯、樹脂、橡膠、紡織、化妝品等行業(yè)。
文檔編號C07C51/41GK1127743SQ9511033
公開日1996年7月31日 申請日期1995年1月25日 優(yōu)先權日1995年1月25日
發(fā)明者張惠明, 王昌波 申請人:煙臺市福山區(qū)齊魯助劑廠