專利名稱：一種提取鹽酸黃連素的新工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種由植物提取醫(yī)用鹽酸黃連素的工藝方法。
鹽酸黃連素，又名鹽酸小檗堿(BereriniHydrochclorium，C20H18ClNO4·2H2O)是一種季銨生物堿，具有非常廣普的抗菌效果，是抗胃腸道細菌感染的特效藥，在許多抗病領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景。鹽酸黃連素通常是一種植物提取物，黃柏和三棵針中含有豐富的小檗堿，可通過提取生成有用的醫(yī)用鹽酸黃連素。
在現(xiàn)有技術(shù)中，提取鹽酸黃連素的工藝一般可分為兩種一種是硫酸浸泡提取法，另一種是石灰乳浸泡提取法。這兩種方法各有利弊，其共同的不足之處就是小檗堿的提取率較低，因而其工業(yè)實用性較差，本發(fā)明的目的就是提供一種新的鹽酸黃連素提取工藝，從而提高小檗堿的提取率。
本發(fā)明采用酸堿綜合法由植物提取鹽酸黃連素。所述方法包括1).切絲將黃柏挑選并除去石、砂、雜物，烘干或曬干后，用切絲機切成細小碎段而成生藥絲；2).浸泡將生藥絲倒入浸泡池內(nèi)，加入濃度為0.1-1％的硫酸水溶液浸泡24-36小時，硫酸水溶液的加入量為生藥絲重量的3-5倍；生藥浸泡四次，第二、三次仍用硫酸水溶液，加入量為生藥絲重量的2-3倍，浸泡24小時；最后一次用清水或更稀的硫酸水溶液，浸泡時經(jīng)常攪拌；3).過濾將第一、二、三次的浸泡液用鋪有濾布的過濾篩過濾，所得濾液即為黃連素硫酸鹽；4).中和將濾液移入中和池內(nèi)，緩慢加入石灰乳，調(diào)節(jié)濾液的pH值為7-9范圍內(nèi)，靜置過夜，上清液用鋪有濾布的過濾篩過濾，濾液送入鹽析池內(nèi)，底層渾濁液則過濾2-3次，將除去雜質(zhì)的清液也送入鹽析池內(nèi)；5).鹽析向鹽析池內(nèi)加入濃鹽酸，至濾液的pH值2-3，再按每百公斤濾液5-10公斤的比例加入食鹽，放置12-48小時，至黃色結(jié)晶在食鹽溶液中完全析出為止；6).過濾用過濾篩將晶漿液過濾，分離出結(jié)晶體即為鹽酸黃連素的粗品；7).精制將鹽酸黃連素粗品放入溶解池內(nèi)，按濕品量10-15倍、干品量20-30倍加入沸水，使其溶解，再加入石灰乳，調(diào)節(jié)溶液的pH值8-9，除去浮在液面上的雜質(zhì)，趁熱過濾，濾渣用少量沸水沖洗后棄去，沖洗液與濾液合并，置于結(jié)晶池內(nèi)，加入鹽酸調(diào)節(jié)pH值1-2，12-24小時后，析出純凈的鮮黃色結(jié)晶體；8.干燥用過濾篩過濾，分離出精制的結(jié)晶體，用少量蒸餾水沖洗結(jié)晶體的鹽酸殘液，至沖洗液的pH值4-6為止，濾干，結(jié)晶體送入烘房中，在70-80℃的溫度下烘干，或置于陰涼處風(fēng)干，即得到鹽酸黃連素精品。
由本發(fā)明工藝提取的鹽酸黃連素按藥典進行了干燥失重、熾灼殘渣量以及生物堿含量的測定，其結(jié)果為干燥失重(％)≤12.0，熾灼殘渣量≤0.20，鹽酸黃連素含量≥97.0，完全符合藥典的規(guī)定。
由本發(fā)明工藝得到的鹽酸黃連素提取率比現(xiàn)有技術(shù)中的硫酸浸泡提取法和石灰乳浸泡提取法的提取率升高了25-35％，使工業(yè)生產(chǎn)的成本大大降低，生產(chǎn)效益顯著提高。
權(quán)利要求
1.一種提取鹽酸黃連素的方法，所述方法包括1).切絲將黃柏挑選并除去石、砂、雜物，烘干或曬干后，用切絲機切成細小碎段而成生藥絲；2).浸泡將生藥絲倒入浸泡池內(nèi)，加入濃度為0.1-1％的硫酸水溶液浸泡24-36小時，硫酸水溶液的加入量為生藥絲重量的3-5倍；生藥浸泡四次，第二、三次仍用硫酸水溶液，加入量為生藥絲重量的2-3倍，浸泡24小時；最后一次用清水或更稀的硫酸水溶液，浸泡時經(jīng)常攪拌；3).過濾將第一、二、三次的浸泡液用鋪有濾布的過濾篩過濾，所得濾液即為黃連素硫酸鹽；4).中和將濾液移入中和池內(nèi)，緩慢加入石灰乳，調(diào)節(jié)濾液的pH值為7-9范圍內(nèi)，靜置過夜，上清液用鋪有濾布的過濾篩過濾，濾液送入鹽析池內(nèi)，底層渾濁液則過濾2-3次，將除去雜質(zhì)的清液也送入鹽析池內(nèi)；5).鹽析向鹽析池內(nèi)加入濃鹽酸，至濾液的pH值2-3，再按每百公斤濾液5-10公斤的比例加入食鹽，放置12-48小時，至黃色結(jié)晶在食鹽溶液中完全析出為止；6).過濾用過濾篩將晶漿液過濾，分離出結(jié)晶體即為鹽酸黃連素的粗品；7).精制將鹽酸黃連素粗品放入溶解池內(nèi)，按濕品量10-15倍、干品量20-30倍加入沸水，使其溶解，再加入石灰乳，調(diào)節(jié)溶液的pH值8-9，除去浮在液面上的雜質(zhì)，趁熱過濾，濾渣用少量沸水沖洗后棄去，沖洗液與濾液合并，置于結(jié)晶池內(nèi)，加入鹽酸調(diào)節(jié)pH值1-2，12-24小時后，析出純凈的鮮黃色結(jié)晶體；8.干燥用過濾篩過濾，分離出精制的結(jié)晶體，用少量蒸餾水沖洗結(jié)晶體的鹽酸殘液，至沖洗液的pH值4-6為止，濾干，結(jié)晶體送入烘房中，在70-80℃的溫度下烘干，或置于陰涼處風(fēng)干，即得到鹽酸黃連素精品。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種提取鹽酸黃連素的新工藝，該工藝采用酸堿綜合法提取鹽酸黃連素。由本發(fā)明工藝得到的鹽酸黃連素提取率比現(xiàn)有技術(shù)中的硫酸浸泡提取法和石灰乳浸泡提取法的提取率升高了25-35％，使工業(yè)生產(chǎn)的成本大大降低，生產(chǎn)效益顯著提高。
文檔編號C07D455/00GK1165822SQ9610523
公開日1997年11月26日 申請日期1996年5月22日 優(yōu)先權(quán)日1996年5月22日
發(fā)明者向建仁, 熊光明, 杜彩虹 申請人:湖南省桑植縣藥材公司