專利名稱：液相法合成異氰尿酸的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種精細(xì)化工產(chǎn)品的制備方法，具體地講是一種用作制造高效消毒漂白劑氯化異氰尿酸及其鹽和高分子合成材料的改性劑--異氰尿酸的液相合成制備方法。
異氰尿酸(又稱氰尿酸、三聚氰酸均三嗪三酮、均三嗪三醇)是一種重要的精細(xì)化工產(chǎn)品，主要用作制造高效消毒漂白劑氯化異氰尿酸及其鹽，和高分子合成材料的改性劑，如三環(huán)氧丙基異氰尿酸酯，三烯丙基異氰尿酸酯、三(2--羥乙基)異氰尿酸酯等。
目前制備異氰尿酸主要有兩種方法。一種是融熔法，即爐窯融熔210℃～250℃，粉碎、酸煮、水洗、甩干、烘干等過程(見科學(xué)技術(shù)文獻(xiàn)出版社出版的《精細(xì)有機(jī)化工制備手冊(cè)》P583)，該方法勞動(dòng)強(qiáng)度大，設(shè)備腐蝕嚴(yán)重，三廢污染嚴(yán)重，出率低，生產(chǎn)1噸異氰尿酸消耗2.2噸尿素、0.8噸硫酸；另一種是溶劑法(1989年“化學(xué)世界”11期報(bào)道的山東師范大學(xué)的“容劑法合成氰尿酸”的文章)，該方法所用的溶劑為DMF(N、N--二甲基甲酰胺)，該溶劑昂貴，操作困難，成本太高，難以工業(yè)化生產(chǎn)。
本發(fā)明的目的是提供一種以尿素為原料，煤油或柴油為溶劑，出率高，成本低，操作簡(jiǎn)便，無環(huán)境污染的液相合成異氰尿酸的方法。
本發(fā)明的技術(shù)方案如下以尿素為原料，煤油或柴油為溶劑在微負(fù)壓下吸收反應(yīng)放出的NH3，于180℃～220℃中反應(yīng)，然后降溫，加水?dāng)嚢?，再甩干、烘干即成?br> 煤油或柴油進(jìn)行活性碳脫色，除去色素及易碳化、膠質(zhì)化的物質(zhì)，尿素與煤油或柴油的重量配比為1∶0.5～1，在10mmHg的負(fù)壓下吸收放出的NH3，在180℃～220℃的溫度中進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)4小時(shí)，使液相中無氣泡后，將溶劑移至另一反應(yīng)鍋中，待溫度降至120℃時(shí)，加尿素重量1～1.5倍的水?dāng)嚢璺帕纤Ω伞⒑娓杉礊楫a(chǎn)品。
下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行說明。
煤油經(jīng)過活性碳脫色，除去色素及易碳化膠質(zhì)化物質(zhì)，將100kg尿素和129kg煤油放入300升的反應(yīng)鍋中，在10mmHg負(fù)壓下吸收放出的NH3然后在200℃的溫度中進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)4小時(shí)后，在停止攪拌的情況下，從觀察孔中看到液相中無氣泡產(chǎn)生，即為反應(yīng)完成，反應(yīng)結(jié)束后，將溶劑移至另一反應(yīng)鍋中，待溫度降至120℃時(shí)，加150kg的水?dāng)嚢璺帕希偎Ω?，烘干即成產(chǎn)品。
權(quán)利要求
1.液相合成異氰尿酸的方法，以尿素為原料，其特征是以煤油或柴油為溶劑，在微負(fù)壓下吸收反應(yīng)放出的NH3，在180℃～220℃的溫度中反應(yīng)，然后降溫，加水?dāng)嚢?，再甩干，烘干?br> 2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是煤油或柴油需進(jìn)行活性碳脫色除去色素碳化膠質(zhì)化的物質(zhì)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是尿素與煤油或柴油的重量配比為1∶0.5～1。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是10mmHg的負(fù)壓下吸收放出的NH3。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是在180℃～220℃的溫度中反應(yīng)4小時(shí)后，使液相中無氣泡產(chǎn)生，將溶劑移至另一反應(yīng)鍋中，待溫度降至120℃時(shí)，加所投尿素重量1～1.5倍水?dāng)嚢璺帕?，再甩干、烘干?br> 全文摘要
本發(fā)明公布了一種液相法合成異氰尿酸的方法，該方法是以尿素為原料，以煤油或柴油為溶劑，在微負(fù)壓下吸收反應(yīng)放出的NH
文檔編號(hào)C07D251/32GK1147509SQ9611681
公開日1997年4月16日 申請(qǐng)日期1996年1月12日 優(yōu)先權(quán)日1996年1月12日
發(fā)明者張永正 申請(qǐng)人:張永正