專利名稱：大黃中大黃酸的提取與純化方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及蒽醌衍生物，是一種蒽醌的羧酸，具體地說，是從中藥大黃中提取和純化大黃酸的方法。
中國古代就用生大黃或炮制大黃入藥(見《中成藥研究》1983，NO．5，11-12)。
近年報道了從大黃中提取大黃蒽醌的研究(《中藥通報》VOL．12(5)，286-288，1987)。尚未有從大黃中提取、分離出大黃酸的報道。
市售的大黃中成藥均為從大黃中提取的混合藥物。這些制劑雖有效，但療效不穩(wěn)定，并且未能除去有毒副作用的組分。
本發(fā)明的目的是提供一種從大黃中提取分離出單一的有效成份大黃酸
Rhein)的方法。
本發(fā)明的技術(shù)方案如下一種大黃酸的提取純化方法，它是將大黃的根、莖切片，加酒精提取，可以用40％以上的酒精水溶液，提取可在10-80℃進行，提取液蒸去酒精，濃縮成稀糖漿狀，加入濃鹽酸水解，水解可在40-70℃進行，水解可在0．5-2．0小時完成，水解液用乙醚提取，再用稀碳酸氫鹽溶液提取出乙醚提取液中的大黃酸，加酸酸化碳酸氫鹽提取液得到黃色沉淀的粗制大黃酸。粗制的大黃酸用水洗滌，干燥后得紅棕色粉末，其中含大黃酸約為50％。
粗制的大黃酸用醋酸重結(jié)晶后得黃色針狀晶體，熔點為318-320℃。
采用本發(fā)明的大黃酸的提取純化方法，可以方便地從大黃中提取、純化得到大黃酸，作為藥物，其療效顯著，并降低了大黃的毒副作用。
實施例選甘肅產(chǎn)掌葉大黃根、莖1公斤，用水濕潤后切成2-5mm薄片，置提取罐內(nèi)，加50％乙醇2000ml，加熱回流6小時，將提取液轉(zhuǎn)移到減壓釜內(nèi)，蒸出酒精，蒸至原體積的1／3，呈稀糖漿狀。在攪拌下加入濃鹽酸(11．7mol／L)，20份體積的大黃濃縮液加1體積的濃鹽酸，在50℃水解1小時，冷卻后用等體積的5％NaHCO3提取1次，在NaHCO3提取液中攪拌下加入濃鹽酸(11．7mol／L)至PH2以下，得到黃色沉淀，靜置4小時以上，傾去上層清液，抽濾出沉淀，用水洗至洗滌液呈中性，干燥后得紅棕色粉末狀的粗大黃酸10克，含量約為50％。用乙醇一丙酮(1∶1v／v)混合液洗滌粗大黃酸(每100克粗大黃酸用5ml醇-酮混合液)，抽濾后用醋酸重結(jié)晶，得黃色針狀晶體5克，熔點為318-320℃，色譜分析表明與大黃酸標準品一致。
權(quán)利要求
1．一種大黃酸的提取純化方法，其特征是將大黃的根、莖切片，加酒精提取，提取液蒸去酒精，加入濃鹽酸水解，水解液用乙醚提取，再用稀碳酸氫鹽溶液提取出乙醚提取液中的大黃酸，加酸酸化碳酸氫鹽提取液，得到黃色沉淀的粗制的大黃酸。
2．根據(jù)權(quán)利要求1所述的提取純化方法，其特征是加酒精提取在10-80℃進行。
3．根據(jù)權(quán)利要求1所述的提取純化方法，其特征是加濃鹽酸水解是加11．7MOL／L的濃鹽酸，40-70℃水解0．5-2．0小時。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種從中藥大黃中提取、純化有效成分大黃酸的方法。將大黃根、莖切片,用稀酒精提取,蒸去酒精,濃縮液用鹽酸水解,用乙醚提取水解液,用稀碳酸氫鹽溶液提取出乙醚中的大黃酸,酸化碳酸氫鹽提取液,沉淀出粗制大黃酸,經(jīng)醋酸重結(jié)晶后得黃色針狀晶體,熔點318—320℃。
文檔編號C07C51/48GK1205999SQ9710704
公開日1999年1月27日 申請日期1997年7月17日 優(yōu)先權(quán)日1997年7月17日
發(fā)明者袁倚盛, 趙飛浪 申請人:中國人民解放軍南京軍區(qū)南京總醫(yī)院