專利名稱：：升華法精制苯繞蒽酮工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種精制苯繞蒽酮的生產(chǎn)工藝。苯繞蒽酮為染料中間體，用作還原染料，如還原艷綠FFB，還原灰M，還原橄欖綠B，還原BO等的中間體。目前精制苯繞蒽酮普遍采用堿煮精制工藝(如徐州染化廠)，其工藝為1.在反應(yīng)釜中加入一定量的水和燒堿后，攪拌10分鐘，測(cè)堿度為1-2％，再加入需精制的粗苯酮；2.將上述反應(yīng)物料在3小時(shí)內(nèi)均勻加熱升溫至150-155℃，并在此條件下保溫1小時(shí)；3.反應(yīng)結(jié)束后，使反應(yīng)釜內(nèi)壓力降壓0.1MPa，此時(shí)反應(yīng)物溫度應(yīng)不低于140℃，快速放料；4.將上述物料放入事先準(zhǔn)備好的真空吸濾器，快速抽干母液，然后再用熱水水洗至中性。堿煮精制工藝存在的缺點(diǎn)1.精制品純度不高，一般為90-92％；2.難于除去銅、鐵等金屬離子；3.有廢水污染。本發(fā)明的目的是要提供一種升華法精制苯繞蒽酮工藝，該工藝的精制品純度高且無(wú)廢水污染。本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的將粗制苯繞蒽酮裝入不銹鋼料槽中，再投入升華釜中，間接加熱，真空脫水、熔融，升華，排空、卸料。粗制苯繞蒽酮投入升華釜中時(shí)的溫度為200-220℃。間接加熱是以循環(huán)導(dǎo)熱油為加熱載體。在脫水、熔融階段，控制釜溫200-230℃，真空104-5000Pa，時(shí)間2-2.5小時(shí)。在升華階段，控制釜溫250-275℃，真空800-50Pa，時(shí)間7-8小時(shí)。排空卸料時(shí)是在降溫至220℃時(shí)進(jìn)行的。本發(fā)明利用苯繞蒽酮能升華，主要雜質(zhì)無(wú)機(jī)鹽類不升華的物理特性，采用升華的方法，將能升華的產(chǎn)品與不能升華的雜質(zhì)徹底分開(kāi)。本發(fā)明的精制品純度高，苯繞蒽酮含量≥98％，水分≤0.5％，銅離子≤100ppm，鐵離子≤500ppm，精制收率為95-99％。大幅度提高精制苯繞蒽酮的質(zhì)量，從而提高以苯繞蒽酮為主原料的下游產(chǎn)品的質(zhì)量，以及滿足下游產(chǎn)品除銅、除鐵的要求。與現(xiàn)有技術(shù)相比，不需添加其它化工原料，既節(jié)省了原料，又避免了二次污染。精制過(guò)程無(wú)廢水、廢氣排放，只有少量廢渣，此廢渣可摻入煤炭中燒導(dǎo)熱油爐，供升華熱源。下面結(jié)合實(shí)施例作詳細(xì)說(shuō)明。實(shí)施例1.裝料，進(jìn)料原料為粗制苯繞蒽酮，江蘇四菱染料集團(tuán)徐州染化廠生產(chǎn)。</tables>將原料批號(hào)7-23之粗制苯繞蒽酮(濕品)裝入不銹鋼料槽中，壓實(shí)、刮平。當(dāng)釜溫達(dá)210℃時(shí)，將其投入升華釜中。此升華批次(7-49)投料12釜，共投濕料195Kg，折干品105.3Kg。2.脫水，熔融以循環(huán)導(dǎo)熱油為加熱載體，間接加熱，真空脫水，水冷凝冷卻后自動(dòng)流入水收集槽，停車時(shí)排放，脫水結(jié)束后，物料開(kāi)始熔融，此階段控制釜溫210℃，真空6000Pa，時(shí)間2.1小時(shí)。3.升華物料熔融后，立即調(diào)整導(dǎo)熱油溫度、真空度，進(jìn)入升化階段。此階段控制釜溫260℃，真空700-50Pa。時(shí)間7.5小時(shí)。4.降溫、排空、卸料升華結(jié)束后，降溫至220℃排空、卸料。本批次得升華品苯繞蒽酮88.25Kg。5.粉碎、包裝產(chǎn)品質(zhì)量(批號(hào)7-49)1.外觀淺黃色鮮艷粉末。2.苯繞蒽酮含量98.5％(液譜測(cè)定)。3.水分0.3％。4.銅離子47PPm。5.鐵離子139PPm。苯繞蒽酮收率88.25×98.50%105.3×85%=97.12%]]>權(quán)利要求1.升華法精制苯繞蒽酮工藝，該工藝的特征是將粗制苯繞蒽酮裝入不銹鋼料槽中，再投入升華釜中，間接加熱，真空脫水、熔融，升華，排空、卸料。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的升華法精制苯繞蒽酮工藝，其特征是粗制苯繞蒽酮投入升華釜中時(shí)的溫度為200-220℃。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的升華法精制苯繞蒽酮工藝，其特征是間接加熱是以循環(huán)導(dǎo)熱油為加熱載體。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的升華法精制苯繞蒽酮工藝，其特征是在脫水、熔融階段，控制釜溫200-230℃，真空104-5000Pa，時(shí)間2-2.5小時(shí)。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的升華法精制苯繞蒽酮工藝，其特征是在升華階段，控制釜溫250-275℃，真空800-50Pa，時(shí)間7-8小時(shí)。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的升華法精制苯繞蒽酮工藝，其特征是排空卸料時(shí)是在降溫至220℃時(shí)進(jìn)行的。全文摘要本發(fā)明公開(kāi)了一種升華法精制苯繞蒽酮工藝,該工藝將粗制苯繞蒽酮裝入不銹鋼料槽中,再投入升華釜中,間接加熱,真空脫水、熔融,升華,排空、卸料。本發(fā)明采用升華的方法,將能升華的產(chǎn)品與不能升華的雜質(zhì)徹底分開(kāi)。精制品純度高,苯繞蒽酮含量≥98%,水分≤0.5%,銅離子≤100ppm,鐵離子≤500ppm,精制收率為95—99%。大幅度提高精制苯繞蒽酮的質(zhì)量,從而提高以苯繞蒽酮為主原料的下游產(chǎn)品的質(zhì)量,以及滿足下游產(chǎn)品除銅、除鐵的要求。文檔編號(hào)C07C49/617GK1177588SQ9710708公開(kāi)日1998年4月1日申請(qǐng)日期1997年8月19日優(yōu)先權(quán)日1997年8月19日發(fā)明者馬騁申請(qǐng)人:馬騁