專利名稱：用加成中和分離法生產(chǎn)雙胺產(chǎn)品的工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明是一種采用加成中和分離法生產(chǎn)雙胺產(chǎn)品的方法。
雙胺，是丙酮丙稀酰胺的簡(jiǎn)稱，外觀多為白色或稍帶黃色的片狀結(jié)晶，溶于水、甲醇、乙醇、丙酮、四氫呋南、乙酸乙酯、氯甲烷、苯、乙腈、苯乙稀、正乙醇等，雙胺是重要的乙稀基單體，聚合生成的均聚物不溶于水，但有“水呼吸性”，吸水率可達(dá)樹(shù)脂自重的20～25％，而當(dāng)環(huán)境濕度低于60％時(shí)，聚合物所吸收的水分又會(huì)釋放出來(lái)，水分對(duì)于聚合物來(lái)說(shuō)，起著一種增塑劑的作用，利用它的奇特性質(zhì)，開(kāi)發(fā)出雙胺的多種用途如將雙胺作為燙發(fā)樹(shù)脂材料，不但耐濕潤(rùn)性好，而且發(fā)型保持時(shí)間長(zhǎng)，尤其是噴發(fā)膠，冷燙精中添加雙胺量為10～15％；雙胺用于感光材料，感光速度快，曝光后，非影像部分容易除去，且可得清晰的圖象，版面耐溶劑、耐水性好，強(qiáng)度好；雙胺又是明膠的理想代用品；雙胺還可以用作不飽和聚酯的交聯(lián)劑，鄰苯二甲酸二烯丙酯的交聯(lián)劑，環(huán)氧樹(shù)脂的固化劑，壓敏膠粘劑，無(wú)紡織物粘合劑，吸水性薄膜、紙張?jiān)鰪?qiáng)劑、皮革涂飾劑和改質(zhì)劑、防靜電聚合物、油墨等，然而目前我國(guó)還無(wú)生產(chǎn)雙胺的廠家。
本發(fā)明的目的在于，提供一種采用加成中和分離法生產(chǎn)雙胺的工藝，以滿足國(guó)內(nèi)市場(chǎng)對(duì)雙胺產(chǎn)品的需求量。
本產(chǎn)品可以如下方式實(shí)現(xiàn)主要原料為丙烯腈、丙酮和硫酸，其工藝步驟如下第一步加成反應(yīng)，將計(jì)量好的丙烯腈0．18-0．36噸與相應(yīng)量為0．46-0．925噸的丙酮同時(shí)從專用液孔放入反應(yīng)釜，待全部放完后，邊慢慢放入0．1-0．2噸，濃度為31-38％的硫酸，邊向反應(yīng)釜夾層通蒸汽加熱，加熱溫度不得超過(guò)85℃，約80-100min后，反應(yīng)結(jié)束，第二步中和，將反應(yīng)液送入中和罐，然后從上邊慢慢放入0．04-0．075噸的液氨，并開(kāi)動(dòng)攪拌器，約45-60min后，停止攪拌，靜止2-3小時(shí)，分層，第三步虹分，把上層液體吸到另一個(gè)耐酸容器內(nèi)，將底層濃重的以氨粗品容液送入濃縮釜，第四步濃縮，向濃縮釜夾層通入蒸汽，溫度在85-110℃，約160-200min后，停止通蒸汽，第五步結(jié)晶，將含結(jié)晶體的混合液離心分離，廢液呈酸性，棄去，再將結(jié)晶體投入脫色釜，加入料重量三倍的無(wú)離子水，加入料生4％的活性碳，加熱到85-95℃，40-60min后，停止加溫，濾去活性碳，對(duì)濾后液再次加熱到120-135℃，約140-170min，進(jìn)行濃縮，把濃縮液送入結(jié)晶罐，罐夾層通冷水或冷氣，約2-3小時(shí)后，對(duì)含結(jié)晶體的液體進(jìn)行分離，分離出雙胺晶體，分離廢液回收，第六步烘干，把雙胺結(jié)晶體投入真空離心機(jī)，以65-80℃的溫度烘干，將烘干的純雙胺晶體包裝，即得成品。
本工藝所用設(shè)備少，且是常規(guī)設(shè)備，管路短，投資少，便于操作，所得產(chǎn)品質(zhì)量高。
實(shí)施例1取0．18噸丙烯腈和0．46噸丙酮進(jìn)行加成反應(yīng)，把丙烯腈和丙酮從計(jì)量罐中放入反應(yīng)釜，全部放入后，邊用噴淋管向釜內(nèi)噴淋濃度在38％的硫酸0．1噸，同時(shí)向夾層通蒸汽加熱，溫度在78℃，約80min后，停止通蒸汽，將反應(yīng)好的液體泵進(jìn)中和罐，第二步中和，慢慢向罐內(nèi)加進(jìn)0．04噸的液氨，并開(kāi)動(dòng)攪拌器，約45min后，停止攪拌，靜置2小時(shí)后，第三步虹分，將上層硫酸氨清液虹吸到另一耐酸容器內(nèi)，送去濃縮、結(jié)晶，將底層濃重的雙胺粗品溶液送入濃縮釜，第四步濃縮，后濃縮釜夾層通入蒸汽，溫度為85℃，約3小時(shí)后，停止通蒸汽，第五步結(jié)晶，將含結(jié)晶體的混合液離心分離，廢液呈酸性，無(wú)污染，棄去，再將結(jié)晶體投入脫色釜，加入料重量三倍的無(wú)離子水，加入料重4％的藥用活性碳，加熱到85℃，40min后停止加溫，將脫色液放入板框壓濾機(jī)，濾去活性碳，活性碳送去再生，以反復(fù)使用，將壓濾液再次加熱到120℃，用140min時(shí)間濃縮，第五步結(jié)晶，把濃縮液送入結(jié)晶罐，罐夾層通冷水或冷氣，約2小時(shí)后，把含結(jié)晶體的液體送入離心機(jī)進(jìn)行分離，分離出純雙胺昌體，分離出的廢液合并到虹分出的硫酸氨溶液中，濃縮、結(jié)晶，第六步烘干，把雙胺結(jié)晶體投入雙錐回轉(zhuǎn)真空烘干機(jī)在65-80％的溫度下烘干，約80min后，將烘干的純雙胺晶體包裝，得成品。實(shí)施例2把0．36噸丙烯腈和0．925噸丙酮，從計(jì)量罐放入反應(yīng)釜，全部放入后，邊向釜內(nèi)噴淋濃度在31％的硫酸0．2噸，邊向夾層通蒸汽加熱，溫度在78-85℃，蒸汽可時(shí)加，時(shí)停，約80min后，停止通蒸汽，將反應(yīng)好的液體用泵打入中和罐，慢慢從上邊向罐內(nèi)加進(jìn)全量為0．075噸的液氨，并開(kāi)動(dòng)80轉(zhuǎn)／min的攪拌器加以攪拌，約45min后，停止攪拌，靜置2小時(shí)后，把上層硫酸氨清液虹吸到另一耐酸容器內(nèi)，可予以濃縮、結(jié)晶，將底層濃重的雙胺粗品溶液泵進(jìn)濃縮釜，向釜夾層通入蒸汽，溫度限制在85-110℃，180min后停止通蒸汽，將含52％以上結(jié)晶體的混合液離心分離，廢液棄去，再將結(jié)晶體投入脫色釜，向釜內(nèi)加入料重量三倍的無(wú)離子水，加入料重量4％的藥用活性碳，加熱到95℃，40min后，停止加溫，將脫色液放入板框壓濾機(jī)，濾去活性碳，將壓濾液再次加熱到135℃，用140min濃縮，把濃縮液放入夾層通冷水或冷氣的結(jié)晶罐，約2小時(shí)，把含結(jié)晶體的液體放入離心機(jī)分離出純雙胺晶體，分離出的廢硫酸氨溶液與前次硫酸溶液合起來(lái)，濃縮、結(jié)晶出副產(chǎn)品，把雙氨結(jié)晶體放入雙錐回轉(zhuǎn)真空烘干機(jī)，在65-80℃的溫度下烘干，約80min后，將烘干的純雙胺晶體用桶或箱包裝，一般為20kg和50kg的包裝單位。
實(shí)施例3--生產(chǎn)副產(chǎn)品晶體硫酸氨將虹分分離出的硫酸氨溶液和離心分離出的硫酸氨溶液送入濃縮釜，夾層通蒸汽，溫度在125-140℃，濃縮后的濃重液泵入結(jié)晶釜，夾層通冷水，約3個(gè)小時(shí)，全部結(jié)晶，再離心分離出結(jié)晶的硫酸氨，把結(jié)晶硫酸氨投入到真空烘干機(jī)中，在65-80℃的溫度中烘干，40min后出料，得成品硫酸氨。
權(quán)利要求
1.一種用加成中和分離法生產(chǎn)雙胺產(chǎn)品的工藝，主要原料為丙烯腈、丙酮和硫酸，其工藝步驟如下第一步加成反應(yīng)，將計(jì)量好的丙烯腈0．18-0．36噸與相應(yīng)量為0．46-0．925噸的丙酮同時(shí)從專用液孔放進(jìn)反應(yīng)釜，待全部放完后，邊慢慢放入0．1-0．2噸濃度為31-38％的硫酸，邊向反應(yīng)釜夾層通蒸氣加熱，加熱溫度不得超過(guò)85℃，約80-100min后，反應(yīng)結(jié)束，第二步中和，將反應(yīng)液送入中和罐，然后從上邊慢慢放入0．04-0．075噸的液氨，并開(kāi)動(dòng)攪拌器，約45-60min后，停止攪拌，靜止2-3小時(shí)，分層，第三步虹分，把上層液體虹吸到另一個(gè)耐酸容器內(nèi)，將底層濃重的雙胺粗品溶液送入濃縮釜，第四步濃縮，向濃縮釜夾層通入蒸汽，溫度為85-110℃，約160-20min后停止通蒸汽，將含結(jié)晶體的混合液離心分離，廢液呈酸性，棄去，再將結(jié)晶體投入脫色釜，加入料重量三倍的無(wú)離子水，加入料重4％的活性碳，加熱到85-95℃，40-60min后停止加溫，濾去活性碳，對(duì)濾后液再次加熱到120-135℃，約140-170min，進(jìn)行濃縮，第五步結(jié)晶，把濃縮液送入結(jié)晶罐，罐夾層通冷水或冷氣，約2-3小時(shí)后，對(duì)含結(jié)晶體的液體進(jìn)行分離，分離出純雙胺晶體，分離廢液回收，第六步烘干，把雙胺結(jié)晶體投入真空離心機(jī)，以65-80℃的溫度烘干，將烘干的純雙胺晶體包裝，得成品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)雙胺產(chǎn)品的工藝，其特征是向反應(yīng)釜加入31-38％濃度的硫酸是慢慢噴淋放入的。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)雙胺產(chǎn)品的工藝，其特征是所述的活性碳是藥用活性碳。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)雙胺產(chǎn)品的工藝，其特征是將脫色液送入板框壓濾機(jī)，濾去活性碳。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)雙胺產(chǎn)品的工藝，其特征是將虹分分離出的硫酸氨溶液和離心分離出的硫酸氨溶液送入濃縮釜，夾層通蒸汽，2小時(shí)，溫度控制在125-140℃，濃縮后的濃重液泵入結(jié)晶釜，夾層通冷水，約3個(gè)小時(shí)，全部結(jié)晶，再離心分離出結(jié)晶的硫酸氨，把結(jié)晶硫酸氨投入到真空烘干機(jī)中，在65-80℃的溫度中烘干，40min后出料，得成品硫酸氨。
全文摘要
本發(fā)明是一種用加成中和分離法生產(chǎn)雙胺產(chǎn)品的工藝,采用主要原料是丙烯腈、丙酮和硫酸,經(jīng)過(guò)加成反應(yīng)、中和反應(yīng)、靜止分層、虹吸分離、濃縮、結(jié)晶、烘干等工藝步驟,生產(chǎn)出高質(zhì)量的雙胺晶體產(chǎn)品,本發(fā)明所用設(shè)備少,管路短,便于操作。
文檔編號(hào)C07C231/00GK1203907SQ97112570
公開(kāi)日1999年1月6日 申請(qǐng)日期1997年6月26日 優(yōu)先權(quán)日1997年6月26日
發(fā)明者劉偉, 王忠孝, 鞠馥陽(yáng) 申請(qǐng)人:劉偉, 王忠孝, 鞠馥陽(yáng)