專利名稱：對(duì)－叔－丁基苯甲酸的精制方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于對(duì)有機(jī)物精加工技術(shù)領(lǐng)域，具體地說是一種精制對(duì)-叔-丁基苯甲酸生產(chǎn)方法。
眾所周知，合成對(duì)-叔-丁基苯甲酸是通過甲苯在硫酸作用下，通入異丁烯，即可得到含量為70％的叔甲苯；經(jīng)減壓蒸餾后再進(jìn)行氧化反應(yīng)，經(jīng)過濾、洗滌后便可獲得對(duì)-叔-丁基苯甲酸粗品。該粗品主要體現(xiàn)在洗滌過程中觸媒不能徹底除掉，使其被含在結(jié)晶的核中；另外還殘留一些有機(jī)雜質(zhì)，致使在氧化過程中產(chǎn)生微量的酸及氧化物。對(duì)-叔-丁基苯甲酸粗品主要體現(xiàn)在外觀差、純度低、熔點(diǎn)低等缺陷，因此限制了國(guó)內(nèi)的廣范應(yīng)用，盡管一些科研部門和企業(yè)一直努力對(duì)其進(jìn)行精加工，但始終也達(dá)不到國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)。另外發(fā)達(dá)國(guó)家的精加工，其工藝路線復(fù)雜、成本昂貴，不適用于我國(guó)。
本發(fā)明的目的是提供一種工藝路線簡(jiǎn)單、成本低、達(dá)到國(guó)際同類標(biāo)準(zhǔn)的對(duì)-叔-丁基苯甲酸精制方法。
本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的取對(duì)-叔-丁基苯甲酸粗品75克、甲苯200-500毫升依次加入帶有攪拌器的三頸瓶中，在攪拌下升溫至40-80℃，使對(duì)-叔-丁基苯甲酸全部溶解；再將活性炭0.5-5克加入三頸瓶中，繼續(xù)在攪拌下升溫至80-110℃，回流20-40分鐘后進(jìn)行濾炭，濾后再用適量的甲苯洗濾餅；收集濾液于另一三頸瓶中，加入50-500毫升蒸餾水或純凈水，攪拌下升溫至60-90℃，靜置20-40分鐘，分掉水層，依次重復(fù)上述2-6次水洗；分掉水層后在10-40℃下冷卻甲苯料層，再過濾得到精品對(duì)-叔-丁基苯甲酸，在40-120℃下干燥后，即得到干品對(duì)-叔-丁基苯甲酸。
本發(fā)明脫色后的濾炭溫度為70-100℃。
本發(fā)明由于采用甲苯作為精制溶媒，甲苯即成本較低，而且又是制取粗品對(duì)-叔-丁基苯甲酸的原料，可循環(huán)回收使用，從而大大地降低了成本。精制工藝步驟簡(jiǎn)單，無需復(fù)雜的設(shè)備，反應(yīng)條件也不苛刻，對(duì)環(huán)境無污染；
本發(fā)明采用蒸餾水進(jìn)行反復(fù)洗滌，不但成本低，而且洗滌效果好。本發(fā)明還具有工藝時(shí)間短、效率高、無二次污染、產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定、易于推廣等特點(diǎn)。
下面將通過實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明例1先取對(duì)-叔-丁基苯甲酸粗品75克、甲苯350毫升，并依次加入到帶有攪拌器的三頸瓶中，采用加熱套升溫，在攪拌下升溫至60-75℃，使對(duì)-叔-丁基苯甲酸全部溶解；再加入活性炭3克，繼續(xù)在攪拌下升溫至100-110℃，回流脫色20-40分鐘后，將料溫降至70-80℃后趁熱濾炭，濾炭后用10毫升甲苯洗濾餅；收集濾液于另一三頸瓶中，加入150亳升左右的蒸餾水，攪拌下升溫至60-90℃，靜置35分鐘后，分掉水層，依次重復(fù)上述，即分別再用200毫升、150毫升蒸餾水二次水洗甲苯料層；分掉水層后冷卻甲苯料層至20-25℃，再過濾得精濕品對(duì)-叔-丁基苯甲酸，經(jīng)60-70℃干燥4小時(shí)，即可得到精對(duì)-叔-丁基苯甲酸干品71.25克。
該精品的外觀為白色或類白色顆粒結(jié)晶。
其主要技術(shù)指標(biāo)為失重 ＜0.5％含量 ＞99％熔點(diǎn) 166.5-167.5℃灰分＜0.02％Fe ＜5PPMAL ＜5PPM例2先取對(duì)-叔-丁基苯甲酸粗品75克、甲苯330毫升，并依次加入到帶有攪拌器的三頸瓶中，采用加熱套升溫，在攪拌下升溫至60-75℃，使對(duì)-叔-丁基苯甲酸全部溶解；再加入活性炭3克，繼續(xù)在攪拌下升溫至110℃，回流脫色30分鐘，然后將料溫降至70-80℃后趁熱濾炭，濾炭后用30毫升甲苯洗濾餅；收集濾洗液于另一三頸瓶中，并加入150毫升左右的蒸餾水，攪拌下升溫至70-90℃15分鐘，靜置20分鐘后，分掉水層，依次重復(fù)上述，即分別再用150毫升、100毫升、50毫升蒸餾水三次水洗甲苯料層；分掉水層后冷卻甲苯料層至20-25℃，再過濾得精濕品對(duì)-叔-丁基苯甲酸，經(jīng)60-70℃干燥4小時(shí)，即可得到精對(duì)-叔-丁基苯甲酸干品72克。外觀及主要技術(shù)指標(biāo)同于例1。例3先取對(duì)-叔-丁基苯甲酸粗品75克、甲苯300毫升，并依次加入到帶有攪拌器的三頸瓶中，采用加熱套升溫，在攪拌下升溫至60-75℃，使對(duì)-叔-丁基苯甲酸全部溶解；再加入活性炭4克，繼續(xù)在攪拌下升溫至110℃，回流脫色30分鐘，然后將料溫降至70-80℃后趁熱濾炭，濾炭后用30亳升甲苯洗濾餅；收集濾洗液于另一三頸瓶中，并加入300毫升左右的純凈水，攪拌下升溫至70-90℃15分鐘，靜置30分鐘后，分掉水層，依次重復(fù)上述，即分別再用150毫升、100毫升、50毫升蒸餾水三次水洗甲苯料層；分掉水層后冷卻甲苯料層至20-25℃，再過濾得精濕品對(duì)-叔-丁基苯甲酸，經(jīng)60-70℃干燥4小時(shí)，即可得到精對(duì)-叔-丁基苯甲酸千品72.75克。外觀及主要技術(shù)指標(biāo)同于例1。例4先取對(duì)-叔-丁基苯甲酸粗品65克、甲苯295毫升，并依次加入到帶有攪拌器的三頸瓶中，采用加熱套升溫，在攪拌下升溫至60-75℃，使對(duì)-叔-丁基苯甲酸全部溶解；再加入活性炭2克，繼續(xù)在攪拌下升溫至110℃，回流脫色25分鐘，然后將料溫降至70-80℃后趁熱濾炭，濾炭后用30毫升甲苯洗濾餅；收集濾洗液于另一三頸瓶中，并加入150毫升左右的蒸餾水，攪拌下升溫至70-90℃15分鐘，靜置20分鐘后，分掉水層，依次重復(fù)上述，即分別再用150毫升、200毫升、50毫升蒸餾水三次水洗甲苯料層；分掉水層后冷卻甲苯料層至20-25℃，再過濾得精濕品對(duì)-叔-丁基苯甲酸，經(jīng)60-70℃干燥4小時(shí)，即可得到精對(duì)-叔-丁基苯甲酸干品63.7克。外觀及主要技術(shù)指標(biāo)同于例1。
權(quán)利要求
1.一種對(duì)-叔-丁基苯甲酸的精制方法，其特征是取對(duì)-叔-丁基苯甲酸粗品75克、甲苯200-500毫升依次加入帶有攪拌器的三頸瓶中，在攪拌下升溫至40-80℃，使對(duì)-叔-丁基苯甲酸全部溶解；再將活性炭0.5-5克加入三頸瓶中，繼續(xù)在攪拌下升溫至80-110℃，回流20-40分鐘后趁熱濾炭，濾炭后再用適量甲苯洗濾餅；收集濾液于另一三頸瓶中，加入50-500毫升蒸餾水或純凈水，攪拌下升溫至60-90℃，靜置20-40分鐘，分掉水層，依次重復(fù)上述2-6次水洗；分掉水層后在10-40℃下冷卻甲苯料層，再過濾得到精品對(duì)-叔-丁基苯甲酸，在40-120℃下千燥后，即得到千品對(duì)-叔-丁基苯甲酸。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的對(duì)-叔-丁基苯甲酸精制方法，其特征是濾炭的溫度為70-100℃。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的對(duì)-叔-丁基苯甲酸精制方法，其特征是干燥的最佳溫度為60-70℃。
全文摘要
一種對(duì)－叔－丁基苯甲酸的精制方法,取適量的對(duì)－叔－丁基苯甲酸粗品及甲苯依次加入帶攪拌的三頸瓶中,攪拌下升溫,使對(duì)－叔－丁基苯甲酸全部溶解;再加入適量的活性炭,升溫至80—110℃,回流后趁熱濾炭,濾炭后用甲苯洗濾餅;收集濾液加蒸餾水進(jìn)行水洗,攪拌后靜置,分掉水層后冷卻甲苯料層,過濾得到精品對(duì)－叔－丁基苯甲酸,干燥后即得到干品對(duì)－叔－丁基苯甲酸。本發(fā)明具有工藝時(shí)間短、效率高、無二次污染、產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定、易于推廣等特點(diǎn)。
文檔編號(hào)C07C63/00GK1184099SQ97121049
公開日1998年6月10日 申請(qǐng)日期1997年12月4日 優(yōu)先權(quán)日1997年12月4日
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