專利名稱：芐川三氯的生產(chǎn)裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實用新型涉及一種芐川三氯的生產(chǎn)裝置。
目前生產(chǎn)苯甲酰氯的主要原料芐川三氯常采用的方法是甲苯經(jīng)通氯制得，所用引發(fā)劑為紫外殘或過氧化二苯甲酰，該反應(yīng)在90℃～140℃下進(jìn)行。在芐川三氯的生產(chǎn)過程中，尾氣中會出現(xiàn)氯氣、水、甲苯、α-氯芐、ω-二氯甲氧、ω-三氯甲苯、噻吩及2-氯噻吩等雜質(zhì)，隨氯化氫在真空狀態(tài)下進(jìn)入冷凝器，其中大部分有機(jī)物冷卻后通過管道或液封管進(jìn)入反應(yīng)釜，余氯和氯化氫進(jìn)入副反應(yīng)釜，其中余氯與副反應(yīng)釜中的甲苯反應(yīng)，氯化氫最后進(jìn)入鹽酸吸收裝置。中國專利96231483.8，公開了一種“制備芐川三氯的裝置”，盡管該裝置能使甲苯和氯氣消耗低、排出的氯化氫合雜質(zhì)低等特點，但仍存在以下缺陷首先，仍有少量氣相有機(jī)物隨氯化氫帶出；其次，反應(yīng)釜內(nèi)的通氯分布器結(jié)構(gòu)不理想，使得通入的氯氣不在容器的環(huán)形周圍上升，而是呈單邊上升，這樣使上升方向垂直面釜壁液體存在死角，到后期達(dá)不到標(biāo)準(zhǔn)時只好強(qiáng)行通氯，導(dǎo)致部分有機(jī)物的環(huán)上氯化，這主要體現(xiàn)在合成苯甲酰氯后蒸餾釜殘增多，且釜殘內(nèi)合有大量的環(huán)上氯化物，增加了環(huán)境污染。
本實用新型的目的是要提供一種能使所用的原料甲苯和氯氣消耗更低、副產(chǎn)品氯化氫質(zhì)量更高、環(huán)境污染少、所生成產(chǎn)品中含氯化物明顯減少的芐川三氯的生產(chǎn)裝置。
本實用新型的目的是這樣來實現(xiàn)的，一種芐川三氯的生產(chǎn)裝置，它包括反應(yīng)釜1、1′，其上口分別通過管路垂直連接玻璃三通15、15′，玻璃三通15、15′的上部分別通過管路連接冷凝器4、4′，在冷凝器4、4′上部分別通過管路連接另一列冷凝器5、5′的上部，冷凝器5、5′的下部分別通過管路連接組合式氣相液相分離器6、6′的上部，組合式氣相液相分離器6、6′的下部分別通過液封管7、7′經(jīng)閥9、9′與玻璃三通15、15′的側(cè)閥連接，通氯閥11、11′分別通過管路與反應(yīng)釜1、1′底部的噴頭2、2′連接，組合式氣相液相分離器6、6′的尾氣口分別通過管路經(jīng)閥14、14′和閥8′、8后與噴頭2′、2連接，尾氣口同時又分別通過管路經(jīng)閥13、13′后與鹽酸吸收裝置連接，封液管7、7′底部分別通過管路連接閥10、10′，反應(yīng)釜1、1′下部連接閥3、3′。
以下結(jié)合附圖對本實用新型作進(jìn)一步的敘述。


圖1為本實用新型的結(jié)構(gòu)原理圖。
圖2為本實用新型的噴頭2、2′的結(jié)構(gòu)示意圖。
圖3為本實用新型的旋芯19的局部剖視圖。
圖4為本實用新型的組合式氣相液相分離器6、6′結(jié)構(gòu)示意圖。
本實用新型的噴頭2、2′是由進(jìn)氣管16、上蓋17、壓圈18、螺塞27、旋芯19、底套20組成，進(jìn)氣管16固定在上蓋17的通孔25內(nèi)，螺塞27通過緊固螺紋與旋芯19的中心孔28連接，旋芯19、壓圈18依次座落在底套20的旋芯腔31內(nèi)，上蓋17通過緊固螺紋與底套20的上部連接，并將壓圈18、旋芯19壓緊。在旋芯19的外側(cè)邊緣開設(shè)有若干螺旋槽30，中心孔28開設(shè)在旋芯19的中間，斜孔29開設(shè)在中心孔28的圓柱面切線方向。在壓圈18的底部設(shè)有斜口26，斜口26的作用是防止旋芯19上的螺旋槽30被壓圈18的端面所覆蓋。當(dāng)氯氣由進(jìn)氣管16經(jīng)上蓋17的通孔25、壓圈18，由于螺塞27堵住旋芯19的中心孔28，所以氯氣只能經(jīng)旋芯19的螺旋槽30、斜孔29而從旋芯腔31的底部呈弧形切線方向噴出，與反應(yīng)釜內(nèi)的甲苯充分接觸后再向上冒。由于氯氣噴出的軌跡為螺旋狀，從而增加了氯氣與甲苯的接觸時間；同時，由于氯氣從旋芯弧形切線方向噴出，從而可推動反應(yīng)釜內(nèi)的液體產(chǎn)生旋轉(zhuǎn)，起到攪拌作用，使甲苯與氯氣能充分得到反應(yīng)。
本實用新型的組合式氣相液相分離器6、6′是由上蓋21、容器本體24、波紋瓷板22、玻璃管23組成，上蓋21通過法蘭與容器本體24連接，波紋瓷板22有若干，分別安裝在容器本體24內(nèi)，在每層波紋瓷板間充填有拉西環(huán)瓷填料，在波紋瓷板22的中間開有孔，其內(nèi)插有玻璃管23，在上蓋21的中心通入通氣管路，通氣管路與玻璃管23相通。該裝置可使氣相有機(jī)物凝結(jié)成液相有機(jī)物后附在波紋瓷板22上，積累成液滴流入液封管，從而有效抑制了尾氣中有害氣體的排出，減少了空氣污染。
本實用新型的反應(yīng)釜1、1′為F式搪玻璃反應(yīng)釜，當(dāng)該裝置工作時，設(shè)反應(yīng)釜1為主反應(yīng)釜，反應(yīng)釜1′為副反應(yīng)釜，首先關(guān)閉閥8、11′、13、10、10′、3、3′、14′、9、9′和玻璃三通15、15′的側(cè)閥，打開閥11、14、8′、13′和玻璃三通15、15′的上、下二閥，將計量好的甲苯分別投入反應(yīng)釜1、1′中，并對反應(yīng)釜進(jìn)行加熱，當(dāng)設(shè)在反應(yīng)釜1、1′內(nèi)的溫度計12、12′上的溫度升至85℃時，再加入適量引發(fā)劑過氧化二苯甲酰。然后通氯氣，氯氣經(jīng)閥11進(jìn)入噴頭2的進(jìn)氣管16，再由噴頭2呈弧形切線方向從反應(yīng)釜1的底部噴出，這時氯氣一方面與甲苯發(fā)生反應(yīng)；另一方面推動反應(yīng)釜內(nèi)的料液旋轉(zhuǎn)，并呈拋物線上升。尾氣中的氣相有機(jī)物進(jìn)入冷凝器4后，大部分回到反應(yīng)釜1中，殘余的氣相有機(jī)物經(jīng)冷凝器5冷凝后，其中大部分氣相有機(jī)物又冷卻為液相有機(jī)物而流進(jìn)組合式氣相液相分離器6，進(jìn)而流入液封管7內(nèi)儲存，因液封管7是玻璃制成的，待看到液封管7內(nèi)的液相有機(jī)物滿后，打開閥9和玻璃三通15的側(cè)閥，使之自動回入反應(yīng)釜1中。而由冷凝器5下來的尾氣中，所余存的少量氣相有機(jī)物經(jīng)組合式氣相液相分離器6內(nèi)的若干層波紋瓷板后，反復(fù)多次擴(kuò)大、縮小，凝成液體附在波紋瓷板上，積累成液滴流入液封管7內(nèi)。尾氣氯化氫和氯氣經(jīng)組合式氣相液相分離器6分離后通過閥14、8′進(jìn)入反應(yīng)釜1′底部的噴頭2′內(nèi)，由噴頭2′呈弧形切線方向噴出，推動反應(yīng)釜1′中的液料旋轉(zhuǎn)，并呈拋物線上升，此時氯氣已和反應(yīng)釜1′內(nèi)的過量甲苯反應(yīng)，反應(yīng)釜1′產(chǎn)生的尾氣以氯化氫為主，它帶少量氣相有機(jī)物經(jīng)玻璃三通15′進(jìn)入冷凝器4′冷凝，其中大部分氣相有機(jī)物呈液相而回到反應(yīng)釜1′中，余少量有機(jī)物隨氯化氫進(jìn)入冷凝器5′冷凝后進(jìn)入組合式氣相液相分離器6′，液相有機(jī)物在液封管7′內(nèi)儲存，待液封管7′內(nèi)滿后，打開閥9′和玻璃三通15′的側(cè)閥進(jìn)入反應(yīng)釜1′。若甲苯或過氧化二苯甲酰中有少量水在反應(yīng)中帶出冷凝后，由組合式氣相液相分離器6、6′進(jìn)入液封管7、7′底部，發(fā)現(xiàn)水積累后隨時可通過閥10、10′放出。而尾氣中的氣相有機(jī)物則經(jīng)組合式氣相液相分離器6′后，進(jìn)一步凝成液相有機(jī)物而流入液封管7′，此時尾氣中基本上只剩下氯化氫，它通過閥13′進(jìn)入鹽酸吸收裝置，由于排出的氯化氫已經(jīng)很干凈，故合成的鹽酸質(zhì)量較高。待反應(yīng)釜1中甲苯的密度達(dá)到規(guī)定密度1.396～1.398時，反應(yīng)結(jié)束，停止通氯，冷卻，待溫度計12上指示為50℃時，打開反應(yīng)釜1的底閥3將產(chǎn)品儲罐備用。關(guān)閉閥3再將計量好的甲苯放入反應(yīng)釜1、1′中，類似前述過程，以反應(yīng)釜1′為主反應(yīng)釜，反應(yīng)釜1為副反應(yīng)釜，調(diào)整各閥門，重復(fù)上述操作。
本實用新型由于采用上述結(jié)構(gòu)后，一方面，將原有反應(yīng)釜內(nèi)的通氯分布器改為噴頭，使氯氣與甲苯的反應(yīng)更充分，進(jìn)一步降低了甲苯和氯氣的消耗，同時使生成的芐川三氯產(chǎn)品中含環(huán)上氯化物明顯減少，有效扼止了環(huán)境污染；另一方面，采用組合式氣相液相分離器后，使氣相有機(jī)物能有效地轉(zhuǎn)化為液相有機(jī)物，減少了有害氣體的排出，從而保證了副產(chǎn)品氯化氫的質(zhì)量。
權(quán)利要求1.一種芐川三氯的生產(chǎn)裝置，其特征在于它包括反應(yīng)釜(1)、(1′)，其上口分別通過管路垂直連接玻璃三通(15)、(15′)，玻璃三通(15)、(15′)的上部分別通過管路連接冷凝器(4)、(4′)，在冷凝器(4)、(4′)上部分別通過管路連接另一列冷凝器(5)、(5′)的上部，冷凝器(5)、(5′)的下部分別通過管路連接組合式氣相液相分離器(6)、(6′)的上部，組合式氣相液相分離器(6)、(6′)的下部分別通過液封管(7)、(7′)經(jīng)閥(9)、(9′)與玻璃三通(15)、(15′)的側(cè)閥連接，通氯閥(11)、(11′)分別通過管路與反應(yīng)釜(1)、(1′)底部的噴頭(2)、(2′)連接，組合式氣相液相分離器(6)、(6′)的尾氣口分別通過管路經(jīng)閥(14)、(14′)和閥(8′)、(8)后與噴頭(2′)、(2)連接，尾氣口同時又分別通過管路經(jīng)閥(13)、(13′)后與鹽酸吸收裝置連接，封液管(7)、(7′)底部分別通過管路連接閥(10)、(10′)，反應(yīng)釜(1)、(1′)下部連接閥(3)、(3′)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的芐川三氯的生產(chǎn)裝置，其特征在于噴頭(2)、(2′)是由進(jìn)氣管(16)、上蓋(17)、壓圈(18)、螺塞(27)、旋芯(19)、底套(20)組成，進(jìn)氣管(16)固定在上蓋(17)的通孔(25)內(nèi)，螺塞(27)通過緊固螺紋與旋芯(19)的中心孔(28)連接，旋芯(19)、壓圈(18)依次座落在底套(20)的旋芯腔(31)內(nèi)，上蓋(17)通過緊固螺紋與底套(20)的上部連接，并將壓圈(18)、旋芯(19)壓緊。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的芐川三氯的生產(chǎn)裝置，其特征在于在旋芯(19)的外側(cè)邊緣開設(shè)有若干螺旋槽(30)，中心孔(28)開設(shè)在旋芯(19)的中間，斜孔(29)開設(shè)在中心孔(28)的圓柱面切線方向。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的芐川三氯的生產(chǎn)裝置，其特征在于在壓圈(18)的底部設(shè)有斜口(26)。
專利摘要一種芐川三氯的生產(chǎn)裝置，由反應(yīng)釜1、1′，玻璃三通15、15′，冷凝器4、4′，冷凝器5、5′，組合式氣相液相分離器6、6′，液封管7、7′，噴頭2、2′和多組閥組成，反應(yīng)釜中放入甲苯和通入氯氣后經(jīng)多次冷凝后回到反應(yīng)釜中制成芐川三氯。使用本裝置后能使所用的原料甲苯和氯氣消耗更低、副產(chǎn)品氯化氫質(zhì)量更高、環(huán)境污染少、所生成產(chǎn)品中含氯化物明顯減少等優(yōu)點。
文檔編號C07C51/58GK2354958SQ9723692
公開日1999年12月22日 申請日期1997年8月26日 優(yōu)先權(quán)日1997年8月26日
發(fā)明者陳筱伯 申請人:陳筱伯