專利名稱：水分離法利用阿魏酸酯制取阿魏酸鈉和甾醇的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明為一種水分離法利用阿魏酸酯制取阿魏酸鈉和甾醇的方法。
現(xiàn)有的利用阿魏酸酯制取阿魏酸鈉和甾醇的方法是按以下步驟完成1、向堿性溶液加阿魏酸酯30-100千克；2、再加入適當(dāng)有機(jī)溶劑；3、加熱110-120℃，保持6-8小時(shí)，至壓力3.5Kg/cm2；4、冷卻至40-60℃；5、加入一倍量的乙醇；6、過濾使甾醇與阿魏酸鈉分離；7、將濾渣配成混懸水溶液；8、滴加鹽酸，調(diào)ph值呈酸性=5；9、在20-35℃條件下靜置、過濾；10、將析出物干燥制得阿魏酸；11、加乙醇配成溶液；12、向溶液滴加NaOH，到PH=9；13、靜置、過濾，得到阿魏酸鈉，干燥；14、將濾出的阿魏酸鈉冷卻至20℃得到甾醇。在上述過程中有以下不足一、水解時(shí)，阿魏酸酯的醇、堿混合液中，水的比例很小，不足15％，而水解后，由于阿魏酸鈉不溶于醇，溶于水，而水量太小，不能全部溶解，而成為粘稠狀，容易粘附于反應(yīng)罐的內(nèi)壁，影響水解速度。二、水解后，現(xiàn)有技術(shù)是向混合液中加入一倍體積的溶劑醇，使甾醇充分溶解，再將阿魏酸鈉濾出，而此時(shí)混合液中還有15％左右的水溶解阿魏酸鈉，因而阿魏酸鈉不能全部被濾出。三、在提取甾醇時(shí)，現(xiàn)有技術(shù)是將甾醇的醇溶液降溫，過濾，最低溫度為20℃，而此溫度下甾醇還有較大的溶解度，析出不完全，因而也不能完全濾出，甾醇的提取率也較低。四、水解后的混合液在提取阿魏酸鈉和甾醇后，其溶液為水、堿、醇、甾醇的阿魏酸鈉混合溶液，如繼續(xù)分離提取，則要增加工序，使成本升高；如果作為母液再用，所含的甾醇和阿魏酸鈉經(jīng)長時(shí)間的加熱會(huì)變質(zhì)(環(huán)鏈破壞)，影響下一步產(chǎn)呂的質(zhì)量；假如作為廢液處理則會(huì)造成污染和浪費(fèi)。五、現(xiàn)有技術(shù)在利用阿魏酸制取阿魏酸時(shí)，其加酸量是以溶液的PH值為4-5作為標(biāo)準(zhǔn)的，而將鹽酸加入阿魏酸鈉溶液后，反應(yīng)即開始，溶液的PH值是一個(gè)由小變大的變量，因而加酸的數(shù)量不好掌握，加量不足瓜不完全，加多則會(huì)造成廢酸液。六、現(xiàn)有技術(shù)在用阿魏酸制取阿魏酸鈉時(shí)，其加堿量是以溶液的PH值為8-9為標(biāo)準(zhǔn)的，同樣將NaOH溶液加入阿魏酸的醇溶液后，酸堿反應(yīng)開始，其PH值是一個(gè)由大變小的就量，因而加堿量不好掌握，加少則反應(yīng)不完全，加多則會(huì)造成廢堿液。
本發(fā)明的目的在于公開一種克服水解阿魏酸醋時(shí)用醇液分離方法的不足，提供一種成本低、分離度高、提取率高、產(chǎn)物純度高的水分離法利用阿魏酸酯制取阿魏酸鈉和甾醇的方法。
本發(fā)明的技術(shù)方案涉及阿魏酸酯、阿魏酸鈉、甾醇、阿魏酸、NaOH和NaCl，當(dāng)以醇或水作溶劑時(shí)，其特性為
它包括下述步驟(1)將反應(yīng)罐內(nèi)加入溶劑醇，使阿魏酸酯全部溶解；以便于反應(yīng)；(2)加入過量的NaOH水溶液，進(jìn)行加熱，使阿魏酸酯充分反應(yīng)，生成阿魏酸鈉和NaOH的水溶液及甾醇；(3)利用回收塔將溶劑醇全部回收，剩余為阿魏酸鈉和NaOH的水溶液和甾醇；(4)過濾上述溶液，由于甾醇不溶于水，因而便將甾醇從阿魏酸鈉和NaOH的水溶液分離出來，首先得到甾醇；由以上敘述可以看出，本發(fā)明在生產(chǎn)甾醇的方法中與現(xiàn)有技術(shù)相比有了很大的改進(jìn)，它改變了加溶劑醇再通過過濾先將阿魏酸鈉分離出來的方法，而是先將反應(yīng)后的溶液中的溶劑醇全部回收，再經(jīng)過濾首先將甾醇分離出來。與現(xiàn)有技術(shù)相比，這種方法能夠使甾醇與阿魏酸鈉分離較為徹底，得到的甾醇純度也較高。
在上述步驟之后可通過下列方法制取阿魏酸酯[第(5)步]在所得阿魏酸鈉與NaOH的水溶液中加入當(dāng)量相等的鹽酸，發(fā)生如下反應(yīng)，生成阿魏酸及NaCl的水溶液；
(6)將上述反應(yīng)得到的液體進(jìn)行過濾，由于阿魏酸不溶于水，因而能將阿魏酸和NaCl的水溶液分離；當(dāng)需要制取阿魏酸鈉時(shí)可進(jìn)行第(7)步，即在阿魏酸中加入等當(dāng)量的NaOH發(fā)生如下反應(yīng)制得阿魏酸鈉。
由上述敘述可以看出，本發(fā)明首先利用先將阿魏酸酯溶解的方法促進(jìn)反應(yīng)速度，又利用加入過量NaOH水溶液的方法使阿魏酸酯充分反應(yīng)，而不會(huì)在溶劑醇中遺留阿魏酸酯，使利用所得的溶液制取甾醇時(shí)所得的甾醇純度較高。另外，通過計(jì)算加入等當(dāng)量的原料進(jìn)行制取阿魏酸以及進(jìn)一步制取阿魏酸鈉的反應(yīng)，不僅不會(huì)造成原料的浪費(fèi)，還不會(huì)對環(huán)境造成污染。
在上述過程中，首先在加入反應(yīng)罐的阿魏酸酯醇溶液的濃度可為20-30％，然后加入的NaOH水溶液濃度為0.2-0.8N，溶劑醇、與NaOH溶液的比例為5∶1-1∶1.4。
另外，由阿魏酸酯制取阿魏酸鈉和甾醇的反應(yīng)，其反應(yīng)溫度最好在125-150℃之間，反應(yīng)時(shí)間為5-6小時(shí)。
以下結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明做進(jìn)一步說明。
實(shí)施例一1、將20公斤阿魏酸酯加入227升乙醇配成10％的乙醇溶液，放入反應(yīng)罐內(nèi)。再向反應(yīng)罐內(nèi)加入濃度為0.2N的NaOH水溶液200升，阿魏酸酯的醇溶液與堿液的比例為1∶1。將反應(yīng)罐內(nèi)加熱至90℃左右，然后將罐內(nèi)空氣放出。將反應(yīng)罐密封，繼續(xù)加熱至125℃，進(jìn)行6小時(shí)的反應(yīng)。反應(yīng)完成后向反應(yīng)罐的的夾層中充入低溫冷媒水，使罐內(nèi)降溫至90℃以下。將所得的混合液送入回收塔，將溶劑醇全部回收，再降溫至常溫。將混合液放入過濾器過濾，由于甾醇不溶于水，而被全部濾出。干燥后得到甾醇6.2公斤。2、所得的濾液為阿魏酸鈉和反應(yīng)剩余的NaOH水溶液的混合液，將其送入反應(yīng)罐并向反應(yīng)罐內(nèi)加入10N的鹽酸4升使阿魏酸鈉及NaOH與鹽酸并加熱至40℃后，維持約5分鐘生成NaCl的水溶液和阿魏酸。反應(yīng)完成后降溫，使罐內(nèi)的混合懸液的溫度降至20℃以下，然后將反應(yīng)罐內(nèi)的懸浮液放入過濾器內(nèi)過濾。由于阿魏酸不溶于水被濾出。將濾除的阿魏酸放入干燥器內(nèi)進(jìn)行低溫真空干燥或微波干燥，即可制得晶體阿魏酸6.2公斤。所得的濾液送入濃縮罐中濃縮，然后將濃縮液送入噴淋干燥器中干燥，即可制得NaCl。3、將精制的阿魏酸晶體配成10％的醇溶液放入回收塔內(nèi)，然后加入10N的NaOH溶液3.2升，加熱至40℃并攪拌，送入回收塔內(nèi)的溶液進(jìn)行溶劑回收，使罐內(nèi)的阿魏酸鈉的溶液濃縮為飽和溶液，將該溶液放入真空干燥器內(nèi)干燥，得到阿魏酸鈉6.8公斤。
實(shí)施例二1、將90公斤阿魏酸酯加入1012.5升乙醇配成10％的乙醇溶液，放入反應(yīng)罐內(nèi)。再向反應(yīng)罐內(nèi)加入濃度為0.5N的NaOH水溶液300升，阿魏酸酯的醇溶液與堿液的比例為3∶1。將反應(yīng)罐內(nèi)加熱至90℃左右，然后將罐內(nèi)空氣放出。將反應(yīng)罐密封，繼續(xù)加熱至135℃，進(jìn)行5.5小時(shí)的反應(yīng)。反應(yīng)完成后向反應(yīng)罐的的夾層中充入低溫冷媒水，使罐內(nèi)降溫至90℃以下。將所得的混合液送入回收塔，將溶劑醇全部回收，再降溫至常溫。將混合液放入過濾器過濾，由于甾醇不溶于水，而被全部濾出。為防止甾醇上留有阿魏酸鈉及NaOH的水溶液，用水對甾醇進(jìn)行幾次(如三次)抽濾。甾醇配成15％的乙醇溶液，放入精制罐內(nèi)，并加入活性炭加熱70℃左右脫色，然后將混合液放入過濾器內(nèi)過濾，過濾后的溶液放入濃縮罐內(nèi)，即可得到純度98％以上的甾醇61.1公斤。2、所得的濾液和抽濾液為阿魏酸鈉和反應(yīng)剩余的NaOH水溶液的混合液，將其送入反應(yīng)罐并向反應(yīng)罐內(nèi)加入0.4％的活性炭加熱至90℃左右對反應(yīng)液進(jìn)行脫色，然后送入過濾器過濾，濾出活性炭。所得的溶液送入反應(yīng)罐并向反應(yīng)罐內(nèi)加入10N的鹽酸15升使阿魏酸鈉及NaOH與鹽酸并加熱至40℃后，維持約5分鐘生成NaCl的水溶液和阿魏酸。反應(yīng)完成后降溫，使罐內(nèi)的混合懸液的溫度降至20℃以下，然后將反應(yīng)罐內(nèi)的懸浮液放入過濾器內(nèi)過濾。由于阿魏酸不溶于水被濾出。向過濾器內(nèi)數(shù)次加水進(jìn)行抽濾，使阿魏酸中的阿魏NaCl全部溶解洗出。將濾除的阿魏酸放入干燥器內(nèi)進(jìn)行低溫真空干燥或微波干燥，即可制得晶體阿魏酸28.5公斤。所得的濾液送入濃縮罐中濃縮，然后將濃縮液送入噴淋干燥器中干燥，即可制得NaCl。3、將精制的阿魏酸晶體配成15％的乙醇溶液放入回收塔內(nèi)，然后加入20N的NaOH溶液7.31升，加熱至40℃并攪拌，送入回收塔內(nèi)的溶液進(jìn)行溶劑回收，使罐內(nèi)的阿魏酸鈉的溶液濃縮為飽和溶液，將該溶液放入真空干燥器內(nèi)干燥，得到阿魏酸鈉31.2公斤。
實(shí)施例三1、將20公斤阿魏酸酯加入180升丙醇配成10％的丙醇溶液，放入反應(yīng)罐內(nèi)。再向反應(yīng)罐內(nèi)加入濃度為0.7N的NaOH水溶液50升，阿魏酸酯的醇溶液與堿液的比例為4∶1。將反應(yīng)罐內(nèi)加熱至90℃左右，然后將罐內(nèi)空氣放出。將反應(yīng)罐密封，繼續(xù)加熱至140℃，進(jìn)行5小時(shí)的反應(yīng)。反應(yīng)完成后向反應(yīng)罐的的夾層中充入低溫冷媒水，使罐內(nèi)降溫至90℃以下。將所得的混合液送入回收塔，將溶劑醇全部回收，再降溫至常溫。將混合液放入過濾器過濾，由于甾醇不溶于水，而被全部濾出。為防止甾醇上留有阿魏酸鈉及NaOH的水溶液，用水對甾醇進(jìn)行幾次(如三次)抽濾。甾醇配成10％的丙醇溶液，放入反應(yīng)罐內(nèi)，并加入活性炭加熱70℃左右脫色，然后將混合液放入過濾器內(nèi)過濾，過濾后的溶液放入濃縮罐內(nèi)，即可得到純度98％以上的甾醇13.5公斤。2、所得的濾液和抽濾液為阿魏酸鈉和反應(yīng)剩余的NaOH水溶液的混合液，將其送入反應(yīng)罐并向反應(yīng)罐內(nèi)加入0.4％的活性炭加熱至90℃左右對反應(yīng)液進(jìn)行脫色，然后送入過濾器過濾，濾出活性炭。所得的溶液送入反應(yīng)罐并向反應(yīng)罐內(nèi)加入10N的鹽酸3.5升使阿魏酸鈉及NaOH與鹽酸并加熱至40℃后，維持約5分鐘生成NaCl的水溶液和阿魏酸。反應(yīng)完成后降溫，使罐內(nèi)的混合懸液的溫度降至20℃以下，然后將反應(yīng)罐內(nèi)的懸浮液放入過濾器內(nèi)過濾。由于阿魏酸不溶于水被濾出。向過濾器內(nèi)數(shù)次加水進(jìn)行抽濾，使阿魏酸中的阿魏NaCl全部溶解洗出。將濾除的阿魏酸放入干燥器內(nèi)進(jìn)行低溫真空干燥或微波干燥，即可制得晶體阿魏酸6.2公斤。所得的濾液及抽濾液送入濃縮罐中濃縮，然后將濃縮液送入噴淋干燥器中干燥，即可制得NaCl。3、將精制的阿魏酸晶體配成25％的醇溶液放入回收塔內(nèi)，然后加入5N的NaOH溶液6.4升，加熱至40℃并攪拌，送入回收塔內(nèi)的溶液進(jìn)行溶劑回收，使罐內(nèi)的阿魏酸鈉的溶液濃縮為飽和溶液，將該溶液放入真空干燥器內(nèi)干燥，得到阿魏酸鈉6.8公斤。
實(shí)施例四1、將50公斤阿魏酸酯加入278升乙醇配成20％的乙醇溶液，放入反應(yīng)罐內(nèi)。再向反應(yīng)罐內(nèi)加入濃度為0.4N的NaOH水溶液250升，阿魏酸酯的醇溶液與堿液的比例為1∶1。將反應(yīng)罐內(nèi)加熱至90℃左右，然后將罐內(nèi)空氣放出。將反應(yīng)罐密封，繼續(xù)加熱至130℃，進(jìn)行5.5小時(shí)的反應(yīng)。反應(yīng)完成后向反應(yīng)罐的的夾層中充入低溫冷媒水，使罐內(nèi)降溫至90℃以下。將所得的混合液送入回收塔，將溶劑醇全部回收，再降溫至常溫。將混合液放入過濾器過濾，由于甾醇不溶于水，而被全部濾出。為防止甾醇上留有阿魏酸鈉及NaOH的水溶液，用水對甾醇進(jìn)行幾次(如三次)抽濾。甾醇配成10％的乙醇溶液，放入精制罐內(nèi)，并加入活性炭加熱70℃左右脫色，然后將混合液放入過濾器內(nèi)過濾，過濾后的溶液放入濃縮罐內(nèi)，即可得到純度98％以上的甾醇33.8公斤。2、所得的濾液和抽濾液為阿魏酸鈉和反應(yīng)剩余的NaOH水溶液的混合液，將其送入反應(yīng)罐并向反應(yīng)罐內(nèi)加入0.8％的活性炭加熱至90℃左右對反應(yīng)液進(jìn)行脫色，然后送入過濾器過濾，濾出活性炭。所得的溶液送入反應(yīng)罐并向反應(yīng)罐內(nèi)加入10N的鹽酸10升使阿魏酸鈉及NaOH與鹽酸并加熱至40℃后，維持約5分鐘生成NaCl的水溶液和阿魏酸。反應(yīng)完成后降溫，使罐內(nèi)的混合懸液的溫度降至20℃以下，然后將反應(yīng)罐內(nèi)的懸浮液放入過濾器內(nèi)過濾。由于阿魏酸不溶于水被濾出。向過濾器內(nèi)數(shù)次加水進(jìn)行抽濾，使阿魏酸中的阿魏NaCl全部溶解洗出。將濾除的阿魏酸放入干燥器內(nèi)進(jìn)行低溫真空干燥或微波干燥，即可制得晶體阿魏酸15.7公斤。所得的濾液送入濃縮罐中濃縮，然后將濃縮液送入噴淋干燥器中干燥，即可制得NaCl。3、將精制的阿魏酸晶體配成10％的乙醇溶液放入回收塔內(nèi)，然后加入20N的NaOH溶液4.05升，加熱至40℃并攪拌，送入回收塔內(nèi)的溶液進(jìn)行溶劑回收，使罐內(nèi)的阿魏酸鈉的溶液濃縮為飽和溶液，將該溶液放入真空干燥器內(nèi)干燥，得到阿魏酸鈉17.3公斤。
實(shí)施例五1、將100公斤阿魏酸酯加入500升乙醇配成20％的乙醇溶液，放入反應(yīng)罐內(nèi)。再向反應(yīng)罐內(nèi)加入濃度為0.4N的NaOH水溶液500升，阿魏酸酯的醇溶液與堿液的比例為1∶1。將反應(yīng)罐內(nèi)加熱至90℃左右，然后將罐內(nèi)空氣放出。將反應(yīng)罐密封，繼續(xù)加熱至135℃，進(jìn)行5小時(shí)的反應(yīng)。反應(yīng)完成后向反應(yīng)罐的的夾層中充入低溫冷媒水，使罐內(nèi)降溫至90℃以下。將所得的混合液送入回收塔，將溶劑醇全部回收，再降溫至常溫。將混合液放入過濾器過濾，由于甾醇不溶于水，而被全部濾出。為防止甾醇上留有阿魏酸鈉及NaOH的水溶液，用水對甾醇進(jìn)行幾次(如三次)抽濾。甾醇配成10％的乙醇溶液，放入精制罐內(nèi)，并加入活性炭加熱70℃左右脫色，然后將混合液放入過濾器內(nèi)過濾，過濾后的溶液放入濃縮罐內(nèi)，即可得到純度98％以上的甾醇67.6公斤。2、所得的濾液和抽濾液為阿魏酸鈉和反應(yīng)剩余的NaOH水溶液的混合液，將其送入反應(yīng)罐并向反應(yīng)罐內(nèi)加入0.6％的活性炭加熱至90℃左右對反應(yīng)液進(jìn)行脫色，然后送入過濾器過濾，濾出活性炭。所得的溶液送入反應(yīng)罐并向反應(yīng)罐內(nèi)加入10N的鹽酸20升使阿魏酸鈉及NaOH與鹽酸并加熱至40℃后，維持約50分鐘生成NaCl的水溶液和阿魏酸。反應(yīng)完成后降溫，使罐內(nèi)的混合懸液的溫度降至20℃以下，然后將反應(yīng)罐內(nèi)的懸浮液放入過濾器內(nèi)過濾。由于阿魏酸不溶于水被濾出。向過濾器內(nèi)數(shù)次加水進(jìn)行抽濾，使阿魏酸中的阿魏NaCl全部溶解洗出。將濾除的阿魏酸放入干燥器內(nèi)進(jìn)行低溫真空干燥或微波干燥，即可制得晶體阿魏酸31.6公斤。所得的濾液送入濃縮罐中濃縮，然后將濃縮液送入噴淋干燥器中干燥，即可制得NaCl。3、將精制的阿魏酸晶體配成25％的醇溶液放入回收塔內(nèi)，然后加入15N的NaOH溶液5.4升，加熱至40℃并攪拌，送入回收塔內(nèi)的溶液進(jìn)行溶劑回收，使罐內(nèi)的阿魏酸鈉的溶液濃縮為飽和溶液，將該溶液放入真空干燥器內(nèi)干燥，得到阿魏酸鈉34.6公斤。
實(shí)施例六1、將100公斤阿魏酸酯加入1140升乙醇配成10％的乙醇溶液，放入反應(yīng)罐內(nèi)。再向反應(yīng)罐內(nèi)加入濃度為0.2N的NaOH水溶液900升，阿魏酸酯的醇溶液與堿液的比例為1∶1.4。將反應(yīng)罐內(nèi)加熱至90℃左右，然后將罐內(nèi)空氣放出。將反應(yīng)罐密封，繼續(xù)加熱至150℃，進(jìn)行5小時(shí)的反應(yīng)。反應(yīng)完成后向反應(yīng)罐的的夾層中充入低溫冷媒水，使罐內(nèi)降溫至90℃以下。將所得的混合液送入回收塔，將溶劑醇全部回收，再降溫至常溫。將混合液放入過濾器過濾，由于甾醇不溶于水，而被全部濾出。為防止甾醇上留有阿魏酸鈉及NaOH的水溶液，用水對甾醇進(jìn)行幾次(如三次)抽濾。甾醇配成15％的乙醇溶液，放入精制罐內(nèi)，并加入活性炭加熱70℃左右脫色，然后將混合液放入過濾器內(nèi)過濾，過濾后的溶液放入濃縮罐內(nèi)，即可得到純度98％以上的甾醇67。5公斤。2、所得的濾液和抽濾液為阿魏酸鈉和反應(yīng)剩余的NaOH水溶液的混合液，將其送入反應(yīng)罐并向反應(yīng)罐內(nèi)加入0.5％的活性炭加熱至90℃左右對反應(yīng)液進(jìn)行脫色，然后送入過濾器過濾，濾出活性炭。所得的溶液送入反應(yīng)罐并向反應(yīng)罐內(nèi)加入10N的鹽酸18升使阿魏酸鈉及NaOH與鹽酸并加熱至40℃后，維持約50分鐘生成NaCl的水溶液和阿魏酸。反應(yīng)完成后降溫，使罐內(nèi)的混合懸液的溫度降至20℃以下，然后將反應(yīng)罐內(nèi)的懸浮液放入過濾器內(nèi)過濾。由于阿魏酸不溶于水被濾出。向過濾器內(nèi)數(shù)次加水進(jìn)行抽濾，使阿魏酸中的阿魏NaCl全部溶解洗出。將濾除的阿魏酸放入干燥器內(nèi)進(jìn)行低溫真空干燥或微波干燥，即可制得晶體阿魏酸31.6公斤。所得的濾液送入濃縮罐中濃縮，然后將濃縮液送入噴淋干燥器中干燥，即可制得NaCl。3、將精制的阿魏酸晶體配成25％的醇溶液放入回收塔內(nèi)，然后加入15N的NaOH溶液10.8升，加熱至40℃并攪拌，送入回收塔內(nèi)的溶液進(jìn)行溶劑回收，使罐內(nèi)的阿魏酸鈉的溶液濃縮為飽和溶液，將該溶液放入真空干燥器內(nèi)干燥，得到阿魏酸鈉34.8公斤。
本發(fā)明具有工藝簡單、產(chǎn)品分離度高、提取率高、純度高、色澤好的特點(diǎn)。與現(xiàn)有技術(shù)相比，阿魏酸、阿魏酸鈉和甾醇的提取率提高3-5％。
權(quán)利要求
1.一種水分離法利用阿魏酸酯制取阿魏酸鈉甾醇和的方法，其特征是它包括以下步驟(1)將反應(yīng)罐內(nèi)加入溶劑醇，使阿魏酸酯全部溶解；(2)加入過量的NaOH水溶液，進(jìn)行加熱，生成阿魏酸鈉和甾醇；(3)利用回收塔將溶劑醇全部回收，剩余為阿魏酸鈉和NaOH的水溶液及甾醇；(4)過濾上述溶液，使甾醇與阿魏酸鈉和NaOH的水溶液分離；(5)在阿魏酸鈉與NaOH的水溶液中加入當(dāng)量相等的鹽酸，生成阿魏酸及NaCl的水溶液；(6)過濾使阿魏酸與NaCl的水溶液分離；(7)在阿魏酸中加入等當(dāng)量的NaOH制得阿魏酸鈉。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的水分離法利用阿魏酸酯制取阿魏酸鈉和甾醇的方法，其特征是首先在加入反應(yīng)罐的阿魏酸酯醇溶液的濃度為20-30％，然后加入的NaOH水溶液濃度為0.2-0.8N，溶劑醇與NaOH溶液的比例為5∶1-1∶1.4。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的水分離法利用阿魏酸酯制取阿魏酸鈉和甾醇的方法，其特征是由阿魏酸酯制取阿魏酸鈉和甾醇的反應(yīng)，其反應(yīng)溫度在125-150℃之間，反應(yīng)時(shí)間為5-6小時(shí)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的水分離法利用阿魏酸酯制取阿魏酸鈉和甾醇的方法，其特征是(1)將100公斤阿魏酸酯加入500升乙醇配成20％的乙醇溶液，放入反應(yīng)罐內(nèi)。再向反應(yīng)罐內(nèi)加入濃度為0.4N的NaOH水溶液500升，阿魏酸酯的醇溶液與堿液的比例為1∶1。將反應(yīng)罐內(nèi)加熱至90℃左右，然后將罐內(nèi)空氣放出。將反應(yīng)罐密封，繼續(xù)加熱至135℃，進(jìn)行5小時(shí)的反應(yīng)。反應(yīng)完成后向反應(yīng)罐的的夾層中充入低溫冷媒水，使罐內(nèi)降溫至90℃以下。將所得的混合液送入回收塔，將溶劑醇全部回收，再降溫至常溫。將混合液放入過濾器過濾，由于甾醇不溶于水，而被全部濾出。為防止甾醇上留有阿魏酸鈉及NaOH的水溶液，用水對甾醇進(jìn)行幾次(如三次)抽濾。甾醇配成10％的乙醇溶液，放入精制罐內(nèi)，并加入活性炭加熱70℃左右脫色，然后將混合液放入過濾器內(nèi)過濾，過濾后的溶液放入濃縮罐內(nèi)，即可得到純度98％以上的甾醇67.6公斤。(2)所得的濾液和抽濾液為阿魏酸鈉和反應(yīng)剩余的NaOH水溶液的混合液，將其送入反應(yīng)罐并向反應(yīng)罐內(nèi)加入0.6％的活性炭加熱至90℃左右對反應(yīng)液進(jìn)行脫色，然后送入過濾器過濾，濾出活性炭。所得的溶液送入反應(yīng)罐并向反應(yīng)罐內(nèi)加入10N的鹽酸20升使阿魏酸鈉及NaOH與鹽酸并加熱至40℃后，維持約50分鐘生成NaCl的水溶液和阿魏酸。反應(yīng)完成后降溫，使罐內(nèi)的混合懸液的溫度降至20℃以下，然后將反應(yīng)罐內(nèi)的懸浮液放入過濾器內(nèi)過濾。由于阿魏酸不溶于水被濾出。向過濾器內(nèi)數(shù)次加水進(jìn)行抽濾，使阿魏酸中的阿魏NaCl全部溶解洗出。將濾除的阿魏酸放入干燥器內(nèi)進(jìn)行低溫真空干燥或微波干燥，即可制得晶體阿魏酸31.6公斤。所得的濾液送入濃縮罐中濃縮，然后將濃縮液送入噴淋干燥器中干燥，即可制得NaCl。(3)將精制的阿魏酸晶體配成25％的醇溶液放入回收塔內(nèi)，然后加入15N的NaOH溶液5.4升，加熱至40℃并攪拌，送入回收塔內(nèi)的溶液進(jìn)行溶劑回收，使罐內(nèi)的阿魏酸鈉的溶液濃縮為飽和溶液，將該溶液放入真空干燥器內(nèi)干燥，得到阿魏酸鈉34.6公斤。
全文摘要
本發(fā)明為一種水分離法利用阿魏酸酯制取阿魏酸鈉和甾醇的方法。它包括以下步驟:(1)將反應(yīng)罐內(nèi)加入溶劑醇,使阿魏酸酯全部溶解;(2)加入過量的NaOH水溶液,進(jìn)行加熱,生成阿魏酸鈉和甾醇;(3)利用回收塔將溶劑醇全部回收,剩余為阿魏酸鈉和NaOH的水溶液及甾醇;(4)過濾上述溶液,使甾醇與阿魏酸鈉和NaOH的水溶液分離;(5)在阿魏酸鈉與NaOH的水溶液中加入當(dāng)量相等的鹽酸,生成阿魏酸及NaCl的水溶液;(6)過濾使阿魏酸與NaCl的水溶液分離;(7)在阿魏酸中加入等當(dāng)量的NaOH制得阿魏酸鈉。本發(fā)明具有工藝簡單、產(chǎn)品分離度高、提取率高、純度高、色澤好的特點(diǎn)。與現(xiàn)有技術(shù)相比,阿魏酸、阿魏酸鈉和甾醇的提取率提高3—5%。
文檔編號C07C59/00GK1225354SQ98110429
公開日1999年8月11日 申請日期1998年8月31日 優(yōu)先權(quán)日1998年8月31日
發(fā)明者蔡克忠, 楚元鵬 申請人:楚元鵬