專利名稱：從茶葉中制取茶多酚的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及從茶葉中制取茶多酚的方法。
從茶葉中提取的天然多酚物質(zhì)—茶多酚已列為國家標(biāo)準(zhǔn)，作為天然食品抗氧化劑。目前，從茶葉中提取茶多酚的方法，主要有以下三種一、用含水有機(jī)溶劑提取—氯仿脫咖啡堿和色素—乙酸乙脂萃??；二、用水提取—有機(jī)溶劑萃取—濃縮干燥；三、用有機(jī)溶劑提取—重金屬鹽沉淀—酸溶—有機(jī)溶劑萃取—濃縮干燥。諸如日本公開特許公報(bào)昭59-219384、昭61-13085以及中國專利說明書CN1043730A等公開的提取方法，都是如此。上述提取方法的主要缺點(diǎn)是1、使用多種有機(jī)溶劑，步驟繁復(fù)，加熱次數(shù)多，生產(chǎn)成本高，最終產(chǎn)品中有機(jī)溶劑殘留量較高；2、使用對(duì)人體有毒的重金屬(如銅鹽或鉛鹽)作沉淀劑；3、用強(qiáng)酸強(qiáng)堿造成環(huán)境污染。
本發(fā)明的目的在于提供另一種從茶葉中提取茶多酚的方法，該種方法采用萃取工藝來提取茶多酚時(shí)，使用較少的有機(jī)溶劑，避免使用毒性的重金屬以及有害于環(huán)境的強(qiáng)酸強(qiáng)堿，具有好的萃取均勻性和萃取效率，得到的茶多酚中咖啡因含量低，不含殘留溶劑。
本發(fā)明的方法用碎茶葉經(jīng)60-100°的熱水或者20-80％的乙醇溶液回流浸提，碎茶葉與熱水或乙醇水溶液按重量比1∶8配比，浸提20-90分鐘后，壓濾去茶葉渣，得茶汁，經(jīng)真空濃縮，一般濃縮至原體積的1/3，得到濃縮茶汁I；將所說濃縮茶汁I放入超臨界二氧化碳萃取釜內(nèi)，用超臨界二氧化碳萃取，保持萃取釜壓力250-350巴、溫度30-70℃，保持分離釜壓力30-80巴、溫度30-60℃，萃取4-10小時(shí)，分離咖啡因，取出萃余茶汁進(jìn)行真空濃縮，得到濃縮茶汁II，經(jīng)真空干燥制得淡黃或綠色茶多酚，此為含低咖啡因的茶多酚。分離出的咖啡因作為副產(chǎn)品。本方法的工藝流程表達(dá)于附

圖1中。
如要求制得的茶多酚有更高的純度，本發(fā)明采取下述附加的方法來提高其純度將前述方法中的濃縮茶汁II用乙酸乙酯萃取至少兩次，萃取茶多酚，合并乙酸乙酯相，經(jīng)減壓濃縮以及真空干燥制得茶多酚。為進(jìn)一步提高純度，將上述附加方法制得的茶多酚放入超臨界二氧化碳萃取釜內(nèi)，用超臨界二氧化碳萃取，保持萃取釜壓力200-300巴、溫度30-70℃，保持分離釜壓力30-80巴，溫度30-60℃，萃取2-5小時(shí)，脫去殘留溶劑。前述制取茶多酚的方法以及提高其純度的附加方法的工藝流程表達(dá)于圖2中圖2中最后的超臨界二氧化碳萃取除殘留溶劑的工序，如有必要，也可以直接附加于圖1中的最后面，用于粗茶多酚除殘留溶劑(例如碎茶葉是用乙酸乙醇溶液回流浸提)。
上述圖1表達(dá)的工藝流程，是本發(fā)明方法的基本工藝。圖2附加的乙酸乙酯萃取工藝或者超臨界二氧化碳除殘留溶劑的工藝，可以根據(jù)對(duì)茶多酚制品純度的應(yīng)用要求，進(jìn)行選取，達(dá)到合理的性能價(jià)格比。
圖1及圖2表達(dá)的工藝流程中，其中的超臨界二氧化碳萃取工序，二氧化碳是在超臨界條件狀態(tài)下使用的，其用量按常規(guī)工藝選取，使用常規(guī)的或公知的超臨界二氧化碳萃取裝置，經(jīng)分離之后的二氧化碳再循環(huán)使用；本發(fā)明的方法中的分離、濃縮、干燥以及乙酸乙酯萃取等工序采用常規(guī)或公知的工藝條件及裝置。
本發(fā)明方法用碎茶葉通過浸提、分離、濃縮工序，得到含有茶多酚以及咖啡因的濃縮茶汁I，再采用超臨界二氧化碳萃取分離其中的咖啡因，得到濃縮茶汁II，再真空干燥或者附加乙酸乙酯萃取后真空干燥，得到茶多酚。本發(fā)明方法使用的的毒性有機(jī)溶劑較少，生產(chǎn)成本降低，對(duì)環(huán)境影響小。由于把茶葉渣分離出去之后，再采用超臨界二氧化碳以及有機(jī)溶劑(乙酸乙酯)萃取，防止了茶葉渣在高壓釜中結(jié)塊而造成在高壓釜的橫截面方向以及高度方向萃取的不均勻性和萃取周期加長的現(xiàn)象，雖然可以通過改進(jìn)高壓釜的結(jié)構(gòu)來改善這種不良狀況，但是這不但提高了設(shè)備造價(jià)，而且萃取均勻性遠(yuǎn)不如本發(fā)明方法采用的工藝。因此，本發(fā)明方法能夠提高萃取的均勻性、萃取效率，縮短萃取周期。其技術(shù)效果與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有顯著的進(jìn)步。
本發(fā)明方法將經(jīng)過超臨界二氧化碳萃取(分離咖啡因)以及乙酸乙酯萃取(萃取茶多酚)工藝之后得到的粉狀茶多酚，再經(jīng)過超臨界二氧化碳萃取除掉殘留的溶劑，使最終產(chǎn)品包含的咖啡因含量極低，而且不含殘留溶劑，由此制出高檔茶多酚精品，這是本發(fā)明方法又一突出的實(shí)質(zhì)性特點(diǎn)。
圖1是本發(fā)明方法制取粗茶多酚的工藝流程圖。
圖2是本發(fā)明方法制取精茶多酚的工藝流程圖。
以下說明本發(fā)明方法的實(shí)施例
例1將250g碎茶葉加入2000毫升100℃沸水，浸提45分鐘，壓濾得茶汁，真空濃縮至640g茶汁，放入超臨界萃取釜內(nèi)經(jīng)超臨界二氧化碳萃取，二氧化碳的流量4-6公斤/小時(shí)，保持萃取釜壓力250-260巴，溫度50-60℃，分離釜壓力40-60巴，溫度40-50℃，萃取9小時(shí)，取出萃余液，濃縮，真空干燥，制得粗茶多酚65g，得率26％，其中含茶多酚45.3％，咖啡因1.25％。另外得粗咖啡因2.2g，其中含咖啡因1.26g，咖啡因含量57.3％。
例2將200g碎茶葉加入1600毫升100℃沸水，浸提45分鐘，壓濾得茶汁，真空濃縮至700g茶汁，放入超臨界萃取釜內(nèi)經(jīng)超臨界二氧化碳萃取，二氧化碳的流量同例1，保持萃取釜壓力280-290巴，溫度60-70℃，分離釜壓力60-80巴，溫度50-60℃，萃取6小時(shí)，取出萃余液，濃縮得茶汁478.9g，用乙酸乙酯(其與茶汁的體積比1∶1)萃取三次，經(jīng)分液得乙酸乙酯相溶液，減壓濃縮，真空干燥得茶多酚，茶多酚再經(jīng)超臨界二氧化碳萃取，二氧化碳流量同上，萃取條件為萃取釜壓力220-240巴，溫度為60-70℃；分離釜壓力30-50巴，溫度30-40℃，萃取4小時(shí)，得23.95克茶多酚，得率11.98％，其中茶多酚含量95.78％，咖啡因含量1.37％。產(chǎn)品氣相色譜法測(cè)定，有機(jī)溶劑殘留為零。另得粗咖啡因4.36g，其中含咖啡因3.06g，咖啡因含量70.2％。
例3將200g碎茶葉用2000毫升70％乙醇溶液回流1小時(shí)，過濾濃縮得茶汁715g，取310g茶汁，相當(dāng)于茶葉86.71g，放入超臨界萃取釜內(nèi)經(jīng)超臨界二氧化碳萃取，二氧化碳流量同例1，保持萃取釜壓力320-330巴，溫度40-50℃，分離釜壓力50-70巴，溫度40-50℃，萃取5小時(shí)，取出萃余液，濃縮得茶汁162g，用乙酸乙酯(其與茶汁的體積比1∶1)萃取三次，經(jīng)分液得乙酸乙酯相溶液，減壓濃縮，真空干燥得茶多酚，茶多酚再經(jīng)超臨界二氧化碳萃取，二氧化碳流量同上，萃取條件為萃取釜壓力280-300巴，溫度50-60℃；分離釜壓力60-80巴，溫度40-50℃，萃取2小時(shí)，得13.24g綠色粉狀茶多酚，得率15.27％，其中茶多酚含量為90.79％，咖啡因含量1.47％。產(chǎn)品經(jīng)氣相色譜測(cè)定，有機(jī)溶劑殘留為零。另得粗咖啡因4.85g，其中含咖啡因3.15g，咖啡因含量65.0％。
權(quán)利要求
1.從茶葉中制取茶多酚的方法，用碎茶葉經(jīng)60-100℃的熱水或者20-80％的乙醇溶液回流浸提，碎茶葉與所說熱水或者乙醇溶液按重量比1∶8配比，浸提20-90分鐘后，壓濾去茶葉渣，得到茶汁，經(jīng)真空濃縮得到濃縮茶汁I；將所說濃縮茶汁I放入超臨界二氧化碳萃取釜內(nèi)，用超臨界二氧化碳萃取，保持萃取釜壓力250-350巴、溫度30-70℃，保持分離釜壓力30-80巴，溫度30-60℃，萃取4-10小時(shí)，分離咖啡因；取出萃余茶汁進(jìn)行真空濃縮，得到濃縮茶汁II，經(jīng)真空干燥制得茶多酚。
2.按權(quán)利要求1所說的方法，將其中所說濃縮茶汁II用乙酸乙酯萃取至少兩次，萃取茶多酚，合并乙酸乙酯相，經(jīng)減壓濃縮以及真空干燥制得茶多酚。
3.按權(quán)利要求1或2所說的方法，在于將其中所說茶多酚放入超臨界二氧化碳萃取釜內(nèi)，用超臨界二氧化碳萃取，保持萃取壓力200-300巴，溫度30-70℃，保持分離釜壓力30-80巴，溫度30-60℃，萃取2-5小時(shí)，脫去殘留溶劑。
全文摘要
本發(fā)明提供一種從茶葉中制取茶多酚的方法,用碎茶葉經(jīng)熱水或乙醇溶液浸提、分離茶汁、真空濃縮、得濃茶汁,經(jīng)超臨界二氧化碳萃取,分離咖啡因,萃余茶汁經(jīng)濃縮及真空干燥,制得茶多酚;為提高茶多酚純度,將前述萃余茶汁乙酸乙酯溶劑萃取茶多酚,濃縮及真空干燥得茶多酚粉末,再經(jīng)超臨界二氧化碳萃取,脫去殘留溶劑,得精制茶多酚粉末。上述各茶多酚制品適用不同的應(yīng)用場(chǎng)合,本發(fā)明方法制得的茶多酚咖啡因含量低,不含殘留溶劑。
文檔編號(hào)C07C37/70GK1253940SQ9811157
公開日2000年5月24日 申請(qǐng)日期1998年11月12日 優(yōu)先權(quán)日1998年11月12日
發(fā)明者王洪新, 張家驪, 呂源玲 申請(qǐng)人:無錫輕工大學(xué)