專利名稱：以天然原料合成正已酸的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及的是一種以天然仲辛醇為原料合成正己酸的方法。
正己酸是一種常用和重要的食品添加劑，特別是在酒類食品中不可缺少的一種有效成分，同時還是生產(chǎn)另一種常用食品添加劑己酸乙酯的重要原料。為提高食品的質(zhì)量，改善酒的風(fēng)味，特別是保護(hù)廣大公眾的身體健康，開發(fā)和利用天然原料或成分的綠色食品添加劑是目前發(fā)展的方向。
本發(fā)明的目的是針對上述情況，提供一種以天然原料，具體講是以天然仲辛醇為原料生產(chǎn)用作食品添加劑的正己酸的合成方法。
本發(fā)明所說的以天然原料合成正己酸的方法，是以天然仲辛醇為原料，在作為催化劑的五氧化二釩存在下，于100±3℃溫度條件下將硝酸加入仲辛醇，并在此溫度及常規(guī)攪拌下至少反應(yīng)2小時。將反應(yīng)物冷卻至常溫，分離除去含硝酸的水層后，作常規(guī)的洗滌和提純處理。其反應(yīng)過程是在五氧化二釩催化劑作用下，以硝酸作氧化劑，第一步先將仲醇氧化成辛酮-2后，再繼續(xù)氧化而得到正己酸。反應(yīng)中的副產(chǎn)物有少量的庚酸。上述所用的天然仲辛醇原料，可采用經(jīng)碳同位素測定天然度在98％以上的仲辛醇。作為催化劑的五氧化二釩在本方法的反應(yīng)過程中是必須的，其用量的多少雖并不影響反應(yīng)進(jìn)行的本質(zhì)，只會涉及反應(yīng)時間的長短、收率的高低等情況，但經(jīng)試驗，催化劑五氧化二釩的用量與所用仲辛醇量之比以在(1～1.5)∶1000(重量)的范圍內(nèi)為佳。
以下介紹的是作為對本發(fā)明上述內(nèi)容進(jìn)一步詳細(xì)說明的實例。但不應(yīng)將此理解為本發(fā)明上述主題的范圍僅限于下述的實例。
將300千克仲辛醇置反應(yīng)釜內(nèi)，加入300克五氧化二釩，加熱至～100℃時，將55％的硝酸500千克(約為仲辛醇量1/1000)在控制溫度于100±3℃的條件下以65～75千克/小時的速度緩慢滴加入仲辛醇。滴加完畢后，在100±2℃及保持常規(guī)攪拌的條件下保溫反應(yīng)2～2.5小時，使氧化反應(yīng)盡量完全。反應(yīng)過程中根據(jù)需要可以向釜內(nèi)加入無水硫酸鎂等常用脫水劑，以利反應(yīng)進(jìn)行。反應(yīng)結(jié)束后自然降溫至40℃以下，靜置分離除去含硝酸的水層(可返回重新作為氧化劑使用)，得粗正己酸約280千克，其中正己酸的含量一般＞78％，副產(chǎn)物中有～8％的庚酸，以及少量的仲辛醇、辛酮-2和極少量的硝基化合物。對所得的粗酸產(chǎn)物按常規(guī)方法洗滌、提純處理后，正己酸的收率可達(dá)75％以上。經(jīng)紅外光譜分析表明，本合成產(chǎn)物的紅外光譜(如
圖1所示)與SADTLER標(biāo)準(zhǔn)圖中的己酸(24004K)的光譜完全一致，可認(rèn)定為是己酸產(chǎn)物。經(jīng)食品檢測機構(gòu)檢驗，己酸含量達(dá)99％以上，碳同位素測定，14C比活度為15.1DPM/g.c，天然度達(dá)97％。由此可以看出，本發(fā)明的合成方法不僅可用于制備具有綠色食品添加劑性質(zhì)的正己酸，而且反應(yīng)時間短，反應(yīng)條件溫和安全，操作簡便，收率高，產(chǎn)品的純度好，具有良好的推廣價值。
權(quán)利要求
1．一種以天然原料合成正己酸的方法，其特征在于以天然仲辛醇為原料，在作為催化劑的五氧化二釩存在下，于100±3℃溫度條件下將硝酸加入仲辛醇，并在此溫度及常規(guī)攪拌下至少反應(yīng)2小時，反應(yīng)物冷卻至常溫，分離除去含硝酸的水層后，作常規(guī)的洗滌和提純處理。
2．如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所說催化劑五氧化二釩的量與所用仲辛醇量之比為(1～1.5)∶1000(重量)。
3．如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所說硝酸加入方式為在控制反應(yīng)物溫度的條件下緩慢滴加。
4．如權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于所說硝酸滴加速度為65～75千克/小時。
5．如權(quán)利要求1至4之一所述的方法，其特征在于硝酸加畢后的保溫反應(yīng)溫度為100±2℃。
全文摘要
本發(fā)明涉及的是一種以天然原料合成正己酸的方法,以天然仲辛醇為原料,在作為催化劑的五氧化二釩存在下,于100±3℃溫度條件下將硝酸加入仲辛醇,并在此溫度及常規(guī)攪拌下至少反應(yīng)2小時。將反應(yīng)物冷卻至常溫,分離除去含硝酸的水層后,作常規(guī)的洗滌和提純處理。
文檔編號C07C53/00GK1229786SQ9811191
公開日1999年9月29日 申請日期1998年3月19日 優(yōu)先權(quán)日1998年3月19日
發(fā)明者孟永財, 羅通 申請人:尹昌樹