專利名稱：天然原料正丁酸的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及的是一種以糧食發(fā)酵產(chǎn)物的正丁醇為原料合成正丁酸的方法。
正丁酸是一種使用范圍較廣的食品添加劑，也是在酒類食品中的不可缺少的一種有效成分。為提高食品的質(zhì)量，改善酒的風(fēng)味，特別是保護(hù)廣大公眾的身體健康，開發(fā)和利用天然原料或成分的綠色食品添加劑是目前發(fā)展的方向。
本發(fā)明的目的是針對(duì)上述情況，提供一種以天然原料，具體講是以糧食發(fā)酵產(chǎn)物的正丁醇為原料生產(chǎn)用作食品添加劑的正丁酸的合成方法。
本發(fā)明所說的天然原料正丁酸的合成方法，是以糧食發(fā)酵產(chǎn)物的正丁醇為原料，以醋酸錳為催化劑，使正丁醇蒸汽與空氣按體積1∶(1.5～2.5)的比例混合后，先在100～110℃和常壓條件下通過醋酸錳催化劑層，然后在同樣溫度和壓力為1.3～1.7千克/平方厘米的條件下再次通過醋酸錳催化劑層，對(duì)經(jīng)兩次催化反應(yīng)后的產(chǎn)物作常規(guī)精餾處理即可得到精制的正丁酸產(chǎn)品。這里所說的正丁醇原料，可采用碳同位素測定天然度達(dá)98％以上的糧食發(fā)酵產(chǎn)物的正丁醇。其反應(yīng)原理是，以空氣作氧化劑，在催化劑作用下，正丁醇與空氣的混合物第一次通過催化劑層時(shí)，正丁醇先被氧化成正丁醛，第二次再通過催化劑層后，即被繼續(xù)氧化而成為所說的正丁酸。催化劑醋酸錳在本發(fā)明方法的反應(yīng)過程中是必須的。原料混合物及中間氧化產(chǎn)物前后兩次所通過的催化劑層，可以為相互獨(dú)立的兩個(gè)催化劑層或催化劑床，也可以為采用循環(huán)使用形式的同一個(gè)催化劑層或催化劑床。各催化劑層中醋酸錳用量的多少雖不會(huì)對(duì)反應(yīng)的進(jìn)行產(chǎn)生本質(zhì)的影響，只會(huì)涉及反應(yīng)的效率及產(chǎn)品的收率，但經(jīng)試驗(yàn)，各次反應(yīng)所用的醋酸錳與所用正丁醇的重量之比以在(5～10)∶1000的范圍內(nèi)為好。
以下介紹的是作為對(duì)本發(fā)明上述內(nèi)容進(jìn)一步詳細(xì)說明的實(shí)例。但不應(yīng)將此理解為本發(fā)明上述主題的范圍僅限于下述的實(shí)例。
以空氣為氧化劑，將天然度為98％的糧食發(fā)酵產(chǎn)物的1000千克正丁醇蒸汽與空氣按體積1∶(1.5～2.5)的比例，通?？梢?∶2的比例混合后，先在100～110℃和常壓條件下通過醋酸錳催化劑層，然后在同樣溫度和壓力為1.3～1.7千克/平方厘米(一般可為～1.5千克/平方厘米)的條件下再次通過醋酸錳催化劑層。兩催化劑床中分別鋪設(shè)有5千克醋酸錳催化劑。反應(yīng)中可按常規(guī)方法分離除去反應(yīng)中生成的水。對(duì)經(jīng)兩次催化反應(yīng)后的產(chǎn)物作常規(guī)精餾處理即可得到精制的正丁酸產(chǎn)品，正丁酸的收率可達(dá)89％。經(jīng)紅外光譜分析，本合成產(chǎn)物的紅外光譜(如

圖1所示)與SADTLER標(biāo)準(zhǔn)圖中正丁酸(37K)的光譜完全一致，可認(rèn)定為是正丁酸產(chǎn)物。經(jīng)食品檢測機(jī)構(gòu)檢驗(yàn)，產(chǎn)品中的丁酸含量可達(dá)99％以上，碳同位素測定，14C比活度為15.2DPM/g.c，天然度達(dá)98％。由此可以看出，本發(fā)明的合成方法不僅可用于制備具有綠色食品添加劑性質(zhì)的正丁酸，而且反應(yīng)時(shí)間短，反應(yīng)條件溫和安全，操作簡便，收率高，產(chǎn)品的純度好，具有良好的推廣價(jià)值。
權(quán)利要求
1．一種天然原料正丁酸的合成方法，其特征在于以糧食發(fā)酵產(chǎn)物的正丁醇為原料，以醋酸錳為催化劑，使正丁醇蒸汽與空氣按體積1∶(1.5～2.5)的比例混合后，先在100～110℃和常壓條件下通過醋酸錳催化劑層，然后在同樣溫度和壓力為1.3～1.7千克/平方厘米的條件下再次通過醋酸錳催化劑層，對(duì)經(jīng)兩次催化反應(yīng)后的產(chǎn)物作常規(guī)精餾處理。
2．如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所說的各催化劑層中的催化劑用量與所用正丁醇量之比為(5～10)∶1000(重量)。
3．如權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于所說兩次通過的醋酸錳催化劑層為相互獨(dú)立的兩個(gè)催化劑層。
全文摘要
本發(fā)明涉及的是一種天然原料正丁酸的合成方法,以糧食發(fā)酵產(chǎn)物的正丁醇為原料,以醋酸錳為催化劑,使正丁醇蒸汽與空氣按體積1∶(1.5～2.5)的比例混合后,先在100～110℃和常壓條件下通過醋酸錳催化劑層,然后在同樣溫度和壓力為1.3～1.7千克/平方厘米的條件下再次通過醋酸錳催化劑層,對(duì)經(jīng)兩次催化反應(yīng)后的產(chǎn)物作常規(guī)精餾處理。
文檔編號(hào)C07C53/124GK1229785SQ9811191
公開日1999年9月29日 申請(qǐng)日期1998年3月19日 優(yōu)先權(quán)日1998年3月19日
發(fā)明者孟永財(cái), 羅通 申請(qǐng)人:尹昌樹