專(zhuān)利名稱(chēng)：二鹵代苯胺基對(duì)苯二甲酸的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬制造有機(jī)染料的有關(guān)化合物，是制造二鹵代喹吖啶酮有機(jī)顏料的中間體的生產(chǎn)方法。
二鹵代苯胺基對(duì)苯二甲酸，是生產(chǎn)高檔系列有機(jī)顏料喹吖啶酮所必需的中間體，其生產(chǎn)技術(shù)在國(guó)內(nèi)尚屬空白，國(guó)外也只有少數(shù)幾家大公司生產(chǎn)，其生產(chǎn)技術(shù)保密。
本發(fā)明公開(kāi)一種二鹵代苯胺基對(duì)苯二甲酸的生產(chǎn)方法。
本發(fā)明技術(shù)方案如下特征在于原料丁二酰丁二酸二甲酯(DMSS)在有機(jī)溶劑中且有酸存在下與鹵代苯胺縮合；然后直接加入氧化劑、在有堿和水的情況下氧化，生成二鹵代苯胺基對(duì)苯二甲酸的堿性鹽；加水過(guò)濾殘?jiān)?，再加入酸進(jìn)行酸化處理，PH控制在3-6，然后進(jìn)行壓濾、水洗、干燥、粉碎包裝成為產(chǎn)品二鹵代苯胺基對(duì)苯二甲酸。本發(fā)明所用上述有機(jī)溶劑，如甲醇、乙醇、丙醇、乙二醇等這樣的醇類(lèi)都適合，這些有機(jī)溶劑的用量通常相對(duì)于原料需用重量為3-10倍。上述有機(jī)溶劑中存在的酸可以是醋酸、鹽酸、硫酸、磷酸等，其使用量很少，通常相對(duì)于原料量的1-10％。鹵代苯胺使用量通常相對(duì)于原料用量的0.5-1.5倍。上述氧化劑是間硝基苯磺酸鈉、硝基苯、對(duì)硝基鹵苯、對(duì)硝基甲苯等，其使用量相對(duì)于原料用量的0.5-1.5倍，上述堿是氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鉀，其用量相對(duì)于原料量的1-2倍，而上述水的用量相對(duì)于堿用量的1-5倍。上述作為酸化處理的酸是醋酸、鹽酸、硫酸、磷酸等，而酸的用量主要是通過(guò)控制溶液PH值的范圍一般在3-6。
本發(fā)明生產(chǎn)工藝合理，產(chǎn)品純度高、質(zhì)量穩(wěn)定、收率高。為生產(chǎn)二鹵代喹吖啶酮有機(jī)顏料提供了必不可少的生產(chǎn)原料。


圖1是本發(fā)明工藝流程圖。
下面列舉實(shí)例，實(shí)例中的“份”以重量計(jì)。實(shí)施例在反應(yīng)釜中加入100份乙醇溶劑，30份對(duì)鹵苯胺、0.8份酸，及24份丁二酰丁二酸二甲酯(DMSS)，開(kāi)動(dòng)攪拌，升溫，回流3-6小時(shí)，冷卻，再加入25份間硝基苯磺酸鈉，20份氫氧化鉀和20份水再升溫回流5-8小時(shí)，加水200份過(guò)濾濾液加鹽酸酸化，壓濾、水洗、干燥、粉碎得41份產(chǎn)品2，5-二對(duì)氯苯胺基對(duì)苯二甲酸DCTA(以DMSS計(jì)，收率93.4％)。
權(quán)利要求
1.二鹵代苯胺基對(duì)苯二甲酸的生產(chǎn)方法，其特征在于原料是丁二酰丁二酸二甲酯(DMSS)在有機(jī)溶劑中且有酸存在下，與鹵代苯胺縮合；然后加入氧化劑，在有減和水的情況下氧化，生成二鹵代苯胺基對(duì)苯二甲酸的堿性鹽；加水過(guò)濾殘?jiān)?，再加入酸進(jìn)行酸化處理，PH控制在3-6，然后進(jìn)行壓濾、水洗、干燥、粉碎包裝成為產(chǎn)品二鹵代苯胺基對(duì)苯二甲酸(DCTA)。
全文摘要
二鹵代苯胺基對(duì)苯二甲酸的生產(chǎn)方法。本發(fā)明屬制造有機(jī)染料的有關(guān)化合物,是制造二鹵代喹吖啶酮有機(jī)顏料的中間體的生產(chǎn)方法。原料丁二酰丁二酸二甲酯(DMSS)經(jīng)與對(duì)鹵代苯胺縮合;再加入氧化劑和堿和水氧化,加水過(guò)濾后酸化處理,然后進(jìn)行壓濾、水洗、干燥、粉碎包裝成為產(chǎn)品二鹵代苯胺基對(duì)苯二甲酸(DCTA)。生產(chǎn)工藝合理,產(chǎn)品純度高、質(zhì)量穩(wěn)定、收率高。
文檔編號(hào)C07C229/00GK1244522SQ9811258
公開(kāi)日2000年2月16日 申請(qǐng)日期1998年8月7日 優(yōu)先權(quán)日1998年8月7日
發(fā)明者王慶河, 歐陽(yáng)蘭萍 申請(qǐng)人:中外合資湘潭大華顏料化學(xué)有限公司