專利名稱：一氯甲苯氯化液的吸附脫硫工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于有機化學(xué)工業(yè)領(lǐng)域，特別是涉及一種芳香族鹵素衍生物-一氯甲苯氯化液的吸附脫硫工藝。
目前國內(nèi)生產(chǎn)廠家普通采用的以鐵粉和硫磺粉的混合物作為催化劑，催化甲苯與氯氣完成氣液反應(yīng)得到一氯甲苯氯化液，再經(jīng)爆氣、堿洗、脫甲苯，得一氯甲苯(又稱混氯甲苯)，爾后經(jīng)分離得到對氯甲苯和鄰氯甲苯(商品)。
在這個催化反應(yīng)中，真實的催化劑并不是鐵和硫本身，而是在反應(yīng)過程中鐵和氯作用生成的三氯化鐵，及硫和氯作用生成的氯化硫，氯化硫是一個非常強有力的鹵化催化劑。但這種催化劑，在反應(yīng)終止后，仍存在在氯化液物料中，傳統(tǒng)的辦法是用液堿洗滌將其除去。
反應(yīng)式如下1、2、氯化硫為一種紅棕色液體，比重1.678、熔點-80℃、沸點135.6℃，遇水緩慢分解，生成HCl、H2S、SO2和硫磺沉淀，刺激味很大，由于氯化硫為一較難水解的化合物，它存在于物料中時，物料刺激味很嚴重，堿洗不易除去，使得物料(即甲苯氯化液)在堿洗后，仍有部分氯化硫存在在甲苯氯化液中；氯化硫的緩慢水解，又使甲苯氯化液再次泛酸，腐蝕后工序設(shè)備，另外水解產(chǎn)生的硫磺渣，又易堵塞后工序分離塔的填料。
運用堿洗除去一氯甲苯氯化液中的酸性雜質(zhì)-氯化硫和氯化鐵的工藝，非但產(chǎn)生數(shù)量較大的廢水，而且降低了產(chǎn)品收率，既污染了環(huán)境，又浪費了資源。除去氯化液中以氯化硫為主的雜質(zhì)，除堿洗外，還有蒸餾，但由于雜質(zhì)沸點與物料相近，很難實施。
本發(fā)明的目的是提供一種針對現(xiàn)行技術(shù)的上述缺點，使甲苯催化氯化過程中不再產(chǎn)生廢水的、能夠有效地除去甲苯氯化液中的氯、硫、鐵及其化合物等有害雜質(zhì)的、解決物料甲苯氯化液中未除干凈的雜質(zhì)對后工序設(shè)備的腐蝕和工藝的影響的、凈化操作環(huán)境、減輕勞動強度的工藝方法。
本發(fā)明的一氯甲苯氯化液的吸附脫硫工藝包括在甲苯氯化液中，在攪拌的條件下，投入氯化液重量的8-12％的、細度為160-180目的吸附劑，繼續(xù)攪拌10-20分鐘，然后離心分離除去顆粒，即可得到純凈的甲苯氯化液。
本發(fā)明的一氯甲苯氯化液的吸附脫硫工藝中所述吸附劑可為凹凸棒石粘土(AltaPulgite)，是一種礦物，具棒狀纖維狀結(jié)構(gòu)，它具有普通粘土所不俱備的特殊物理、化學(xué)性能，凹凸棒石晶體構(gòu)造保留了一系列晶道，具有極大的內(nèi)表面積，其陰離子交換能力低，大部分陰離子被吸附在通道中，廣泛應(yīng)用于多種吸附領(lǐng)域，對甲苯氯化液的脫硫、除雜、脫色極為理想。
本發(fā)明的一氯甲苯的吸附脫硫工藝具有吸附除硫和雜質(zhì)，沒有任何廢水，實現(xiàn)了發(fā)明目的中的廢水零排放的目標；由于吸附后的酸值低，又沒有混入水份，更不會再泛酸，對后工序設(shè)備不會產(chǎn)生不良影響，沒有腐蝕；排除了水洗，改善了操作環(huán)境；降低了成本，節(jié)省了資源。
經(jīng)吸附后的甲苯氯化液，與現(xiàn)工藝(堿洗)后的氯化液主要質(zhì)量指標對比經(jīng)吸附后的氯化液 堿洗后的氯化液酸值0.2-0.5mgkoH/g ≤0.8mgkoH/g鐵 0.15-0.2μg/g 10-12μg/g色澤無色透明 稍帶黃色下面結(jié)合實施例進一步描述本發(fā)明實施例一種一氯甲苯的吸附脫硫工藝，其操作方法為，在甲苯催化氯化反應(yīng)結(jié)束后，將氯化液從釜下排入吸附釜(槽)，在攪拌條件下，投入氯化液重量10％的吸附劑凹凸棒石粘土，不計溫度、室溫下即可，吸附劑細度為180目，并非越細越好，投畢后，繼續(xù)攪拌15分鐘，爾后離心分離除去吸附劑，即得純凈的甲氯化液，再經(jīng)脫甲苯后，可直接供分離崗位使用。
權(quán)利要求
1.一種一氯甲苯的吸附脫硫工藝，其特征是在甲苯氯化液中，在攪拌的條件下，投入氯化液重量的8-12％的、細度為160-180目的吸附劑，繼續(xù)攪拌10-20分鐘，然后離心分離除去顆粒，即可得到純凈的甲苯氯化液。
2.如權(quán)利要求1所述的吸附脫硫工藝，其特征是所述的吸附劑為凹凸棒石粘土。
全文摘要
本發(fā)明為一種一氯甲苯的吸附脫硫工藝,它包括在甲苯氯化液中,在攪拌的條件下投入氯化液重量的8—12%的、細度為160—180目的凹凸棒石粘土,繼續(xù)攪拌10—20分鐘,然后離心分離除去顆粒,即可得到純凈的甲苯氯化液。本工藝具有吸附除硫和雜質(zhì),沒有任何廢水,實現(xiàn)了發(fā)明目的中的廢水零排放的目標;由于吸附后的酸值低,又沒有混入水份,更不會再泛酸,對后工序設(shè)備不會產(chǎn)生不良影響,沒有腐蝕;排除了水洗,改善了操作環(huán)境;降低了成本,節(jié)省了資源。
文檔編號C07C25/02GK1223992SQ9811798
公開日1999年7月28日 申請日期1998年9月11日 優(yōu)先權(quán)日1998年9月11日
發(fā)明者眭曉晗, 夏建明, 毛素華 申請人:丹陽化工廠