專利名稱：生產(chǎn)晶狀羧酸的改進(jìn)方法及其設(shè)備的制作方法
本申請(qǐng)要求享有1997年9月10日提交的英國(guó)申請(qǐng)9719123.3號(hào)和1997年4月10日提交的英國(guó)申請(qǐng)第9707274.8號(hào)的權(quán)益。
背景技術(shù)：
本發(fā)明涉及產(chǎn)品的包裝和/或集裝，尤其是涉及產(chǎn)品包裝之前對(duì)結(jié)晶形態(tài)產(chǎn)品的調(diào)理。
本發(fā)明尤其適用于這樣一類純的芳族羧酸的生產(chǎn)、這類羧酸的生產(chǎn)一般是通過相應(yīng)的產(chǎn)物母體液相氧化生成粗芳族羧酸，而后粗羧酸通過從溶液中結(jié)晶進(jìn)行純化。這類芳族羧酸和本發(fā)明最為適用的那些羧酸的典型實(shí)例有對(duì)苯二酸、間苯二酸、偏苯三酸和2，6-萘二羧酸。
純的產(chǎn)品通過從溶液中結(jié)晶回收并是以濾餅的形式。通常濾餅經(jīng)洗滌，再加熱進(jìn)行干燥，而后回收純的酸結(jié)晶體貯存。一般以連續(xù)形式生產(chǎn)產(chǎn)品。例如，一個(gè)對(duì)苯二酸的工業(yè)生產(chǎn)的典型工廠，每年能生產(chǎn)300,000到800,000公噸范圍的產(chǎn)品，因此需要有相應(yīng)的貯存設(shè)備，例如用料倉(cāng)來保存如此大量的熱產(chǎn)品直到將產(chǎn)品傳送入包裝袋、集裝容器等等。離開干燥器的產(chǎn)品通常溫度超過100℃，例如，115℃直至高達(dá)180℃，在輸送到包裝設(shè)施或集裝容器之前，產(chǎn)品通常在料倉(cāng)貯存設(shè)備中進(jìn)行自然冷卻。
一個(gè)生產(chǎn)對(duì)苯二酸的普通制造廠一般需要一個(gè)或多個(gè)大容量料倉(cāng)貯存設(shè)備以處理全部產(chǎn)品，因此這需要相當(dāng)?shù)耐顿Y和相應(yīng)的日常維護(hù)費(fèi)用。尤其，料倉(cāng)貯存的費(fèi)用往往要比包裝后的產(chǎn)品倉(cāng)庫(kù)貯存的費(fèi)用更高。但是，雖通過縮短料倉(cāng)停留時(shí)間是對(duì)減少料倉(cāng)貯存起著明顯的刺激作用，縮短料倉(cāng)停留時(shí)間可通過簡(jiǎn)單包裝并盡早將產(chǎn)品運(yùn)送到倉(cāng)庫(kù)貯存來達(dá)到，然而在料倉(cāng)中較短的停留時(shí)間和相應(yīng)的較短冷卻時(shí)間會(huì)導(dǎo)致酸結(jié)晶體粘結(jié)于通常無內(nèi)襯的包裝袋/容器和單節(jié)機(jī)動(dòng)車的內(nèi)表面以及導(dǎo)致在疏松的結(jié)晶狀物料中形成塊狀物，結(jié)果對(duì)下游產(chǎn)品使用者/消費(fèi)者產(chǎn)生排卸和加工問題。當(dāng)在較高溫度下將酸結(jié)晶體裝入有內(nèi)襯，如用聚乙烯襯里的容器時(shí)，結(jié)果觀察到較高溫度可造成內(nèi)襯軟化，或甚至損壞而導(dǎo)致產(chǎn)品污染。
發(fā)明概述本發(fā)明是一種用于生產(chǎn)芳族羧酸，尤其是選自對(duì)苯二酸、間苯二酸、偏苯三酸和2，6-萘二羧酸的羧酸的改進(jìn)方法，它包括(i)通過在脂族羧酸溶劑中所述芳族羧酸母體的液相氧化生產(chǎn)粗芳族羧酸；(ii)回收粗芳族羧酸氧化產(chǎn)物并將所述氧化產(chǎn)物溶于水中；(iii)純化溶解的氧化產(chǎn)物并從溶液中以結(jié)晶體形態(tài)回收純的產(chǎn)品；(iv)以100℃直至高達(dá)180℃范圍的高溫干燥純的結(jié)晶體；和(v)輸送干的結(jié)晶體到料倉(cāng)貯存，其改進(jìn)之處包括在輸送所述純的結(jié)晶體到料倉(cāng)之前、期間或之后，冷卻流化態(tài)的純結(jié)晶體到低于約100℃，優(yōu)選低于80℃。
按照本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方案，其改進(jìn)之處包括分散流化態(tài)的純結(jié)晶體在有冷卻劑循環(huán)通過的冷卻區(qū)段內(nèi)，從而使熱量從分散的純結(jié)晶體傳遞給冷卻劑并從冷卻區(qū)段移開。當(dāng)純的酸結(jié)晶體以氣動(dòng)從干燥器輸送到料倉(cāng)時(shí)，它們通常被分散成流化態(tài)。因此，在輸送期間，純的酸結(jié)晶體能以連續(xù)方式達(dá)到冷卻。
此外，熱的純酸結(jié)晶體能直接由干燥器傳輸?shù)劫A料倉(cāng)，而后按本發(fā)明在料倉(cāng)的下游在將純的結(jié)晶體分批的裝入容器時(shí)達(dá)到冷卻。首先將要包裝的相對(duì)熱的物料預(yù)定量，即分批量由料倉(cāng)加到儲(chǔ)料容器中。通過在儲(chǔ)料容器內(nèi)流化物料到預(yù)定的停留時(shí)間，或借助配置在儲(chǔ)料容器內(nèi)的一個(gè)或多個(gè)熱交換器與流化的物料接觸能完全地達(dá)到冷卻目的。而后冷卻的酸晶狀物料排放入待裝的容器中并重復(fù)這過程。
按照本發(fā)明的另一實(shí)施方案，冷卻區(qū)段被延長(zhǎng)并以立式安排，通過能推動(dòng)結(jié)晶體連續(xù)地通過冷卻區(qū)段的流動(dòng)氣流，如空氣或氮等惰性氣使純的酸結(jié)晶體流化。這樣的安排以使純的酸結(jié)晶體以流化床特有的良好混合方式往上輸送通過冷卻區(qū)段。鄰近塔頂?shù)募兊慕Y(jié)晶體現(xiàn)已冷到100℃或低于100℃的溫度，而優(yōu)選低于約80℃將溢流到出口以輸送到料倉(cāng)。按本發(fā)明的一個(gè)方面，塔的橫斷面積沿它的長(zhǎng)度從入口到出口增加以當(dāng)氣體壓力下降和它的體積增加時(shí)保持向上的氣體速度在用于輸送流化態(tài)純的酸結(jié)晶體所要求的范圍。
冷卻區(qū)段的出口優(yōu)選是位于料倉(cāng)入口之上，從而一般為干燥的疏松物料的純的結(jié)晶體物流部分靠重力幫助流入料倉(cāng)。此外，由于設(shè)計(jì)的立式延長(zhǎng)的冷卻區(qū)段有著很大的高度與橫斷面比值，因而形成純的結(jié)晶體的流化床所需流化氣體體積可相對(duì)較小，因此操作更經(jīng)濟(jì)。
按照本發(fā)明的另一方面，提供一種用于冷卻芳族羧酸的純的結(jié)晶體或其它類似的晶狀物料從100℃～180℃范圍的起始溫度到50℃～100℃范圍最后溫度的設(shè)備，它包括一個(gè)延長(zhǎng)的容器，該容器有(1)至少一個(gè)用于接收所述純的結(jié)晶體的入口；(2)至少一個(gè)用于排放所述純的結(jié)晶體的出口；(3)至少一個(gè)位于所述容器內(nèi)在所述入口和所述出口之間的冷卻區(qū)段；(4)用于推動(dòng)一定量惰性氣體以一定速度通過所述容器的裝置，該氣體速度足以流化所述的純的酸結(jié)晶體并推動(dòng)它們從所述的至少一個(gè)入口到所述的至少一個(gè)出口通過所述的至少一個(gè)冷卻區(qū)段，從而保持氣流速度在輸送純的酸結(jié)晶體的流化物流所要求的有效范圍內(nèi)。
當(dāng)疏松物料在流動(dòng)時(shí)，例如輸送純的酸結(jié)晶體從干燥器到貯料倉(cāng)期間，通過氣動(dòng)輸送疏松物料經(jīng)過至少一個(gè)有冷卻介質(zhì)在其中循環(huán)的冷卻區(qū)段，很方便和經(jīng)濟(jì)地完成流化的酸結(jié)晶體流動(dòng)物流的冷卻。冷卻介質(zhì)可以是生產(chǎn)用水或其它合適的液體介質(zhì)，通過將冷卻介質(zhì)通入位于冷卻區(qū)段中的一根或多根傳熱管而引入，以便當(dāng)流化的疏松物料通過冷卻區(qū)段時(shí)橫流過管子。離開冷卻區(qū)段的熱冷卻劑可以用于過程中其它部分，例如供生產(chǎn)用水時(shí)，如在純化過程從溶液中回收純的酸結(jié)晶體之后用來洗滌。傳遞給冷卻介質(zhì)的熱有可能用于過程的其它部分，因此，也能轉(zhuǎn)換成降低在操作芳族羧酸生產(chǎn)方法中的整個(gè)費(fèi)用。
附圖簡(jiǎn)述

圖1.一個(gè)設(shè)備的示意剖面圖，即按本發(fā)明一實(shí)施方案用于冷卻芳族羧酸的純的結(jié)晶體的容器剖面圖。
圖2.如圖1所示另一實(shí)施方案的設(shè)備示意剖面圖。
圖3.按本發(fā)明用于分批處理和冷卻純的酸結(jié)晶體裝置的示意剖面圖。
圖4.按本發(fā)明表示配置貯料倉(cāng)下游的裝置的示意剖面圖。
詳細(xì)說明按本發(fā)明的一個(gè)方面是提供一個(gè)用于生產(chǎn)芳族羧酸，尤其是純的對(duì)苯二酸的改進(jìn)方法。用純對(duì)苯二酸的生產(chǎn)來說明本發(fā)明，在典型的工業(yè)方法中，在高溫和壓力條件下，使用空氣或其它氧源以液相反應(yīng)將對(duì)二甲苯氧化，氧化反應(yīng)在包括C2-C6脂族羧酸，但通常工業(yè)操作中用醋酸的反應(yīng)溶劑和存在包括一種或多種重金屬化合物和一種或多種助催化劑化合物，如溴或含溴化合物的催化劑體系下進(jìn)行。水存在于反應(yīng)溶劑中和作為氧化反應(yīng)產(chǎn)物形成。已公布的一種適于工業(yè)化規(guī)模生產(chǎn)對(duì)苯二酸的氧化方法可在歐洲專利502628中見到，其全部?jī)?nèi)容在此引作為參考。
氧化方法得到主要含有4-羧基苯甲醛和各種發(fā)色體污染物的粗對(duì)苯二酸。為了純化粗酸以用于聚酯聚合物的生產(chǎn)，首先將粗酸溶于水中以形成水溶液，而后將其在高壓和溫度下加氫。加氫方法化學(xué)上減少了雜質(zhì)，即4-羧基苯甲醛被轉(zhuǎn)化成對(duì)甲苯酸和通過恰當(dāng)控制回收方法，例如，通過水母液的結(jié)晶作用，以便利用對(duì)甲苯酸的高溶解性，則能分離得高品級(jí)的對(duì)苯二酸產(chǎn)品。純的酸產(chǎn)品通過適合的固-液分離技術(shù)從水母液中以濾餅形式回收，經(jīng)干燥，例如以旋轉(zhuǎn)管干燥器干燥，而后輸送到料倉(cāng)貯存。干燥階段使用加熱來完成，從干燥器中出來的干燥的純產(chǎn)品的溫度一般在125℃左右，盡管能高達(dá)到180℃。最后，將產(chǎn)品從料倉(cāng)輸送到用于中間貯存的適合的集裝容器中或輸送到用來直接送到最終用戶的槽車和槽汽車中。裝運(yùn)和貯存容器可用各種形式，例如用于陸路運(yùn)輸?shù)牟圮?，用于海上裝運(yùn)的ISO容器，通常在倉(cāng)庫(kù)中中間貯存周期之后；單節(jié)機(jī)動(dòng)車或料車和大型袋，它們貯存在倉(cāng)庫(kù)準(zhǔn)備運(yùn)送給最終用戶/消費(fèi)者。ISO容器和袋貯存形式可用防護(hù)的聚乙烯襯襯里。
如若僅在相對(duì)短的料倉(cāng)貯存周期后包裝產(chǎn)品，貯存周期優(yōu)選是操作的程序符合于保持減少在工廠料倉(cāng)中貯存的產(chǎn)品存量，那么物料易于粘結(jié)到任何無內(nèi)襯的集裝容器的內(nèi)表面。此處所述用于處理純的酸結(jié)晶體的這種集裝容器一般由316或304L不銹鋼、鋁或等效耐腐蝕材料制成。根據(jù)成本和耐腐蝕性能，304L是優(yōu)選的結(jié)構(gòu)材料。除表面粘結(jié)外，在產(chǎn)品中不希望見到塊狀物形成，它將產(chǎn)生處理問題。
在干的產(chǎn)品中存在的殘留水分被認(rèn)為是產(chǎn)生這些問題的根源。必然地，干燥過程不會(huì)除去純結(jié)晶體中存在的全部水分。一般地，從工業(yè)干燥器出口得到的純對(duì)苯二酸常含有約0.08％到0.12％(重)的水分?！案伞彼峤Y(jié)晶體的水分含量也可隨環(huán)境和工藝因素而改變，例如操作場(chǎng)地的環(huán)境濕度，通風(fēng)的程度和使物料與輸送氣接觸的效果，在常規(guī)操作中輸送氣中也可能含一定的水分。如若將含水分的產(chǎn)品還處于相對(duì)較熱的時(shí)候，例如為約100℃或更高溫度下裝入容器，例如ISO容器，整批輸送或單節(jié)機(jī)動(dòng)車，那么產(chǎn)品與它的周圍產(chǎn)生熱平衡，即處于或鄰近環(huán)境溫度，一般通過疏松物料產(chǎn)生了溫度梯度，并這種溫度梯度造成在較熱區(qū)域蒸發(fā)失水和在較冷的區(qū)域水分冷凝，于是一些疏松物料很干而另些物料相對(duì)較濕，因而由于水的粘結(jié)性能會(huì)導(dǎo)致塊狀物形成和導(dǎo)致相對(duì)潮濕的物料粘結(jié)于容器的內(nèi)表面。
雖然先前的調(diào)研提出上述問題可以通過盡量更嚴(yán)格控制從干燥器得到的產(chǎn)品中水分含量水平結(jié)合控制其它方面進(jìn)入的水分，和在各種裝運(yùn)和貯存容器中使用低摩擦內(nèi)襯材料，例如PTFE或聚乙烯內(nèi)襯來解決，但采用這些應(yīng)急手段的費(fèi)用會(huì)超過由減少料倉(cāng)貯存容量和相應(yīng)的投資所得到任何經(jīng)濟(jì)上利益。
如上面說明的，本發(fā)明是一種用于生產(chǎn)純結(jié)晶體形式的芳族羧酸，尤其是選自對(duì)苯二酸、間苯二酸、偏苯三酸和2，6-萘二羧酸的酸的改進(jìn)方法，其中改進(jìn)之處包括在從干燥器輸送純的結(jié)晶體到貯料倉(cāng)之前、期間或之后，冷卻流化態(tài)的純結(jié)晶體到低于約100℃，優(yōu)選低于80℃的溫度，干燥器出口處的干的酸結(jié)晶體一般為100℃直到高達(dá)180℃的溫度。按本發(fā)明，冷到至少100℃或更低的純羧酸結(jié)晶體，無論從干燥器出來或在料倉(cāng)中中間貯存以后都能從貯料倉(cāng)中立即卸出，這意味著料倉(cāng)的尺寸可以減小，相應(yīng)節(jié)省了最初的投資。
按照本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方案，改進(jìn)之處包括分散流化態(tài)的純結(jié)晶體在有水等冷卻劑循環(huán)通過的冷卻區(qū)內(nèi)，從而使熱量從相對(duì)較熱的分散的純結(jié)晶體傳遞給冷卻劑并從冷卻區(qū)段移開。當(dāng)純的酸結(jié)晶體從干燥器以氣動(dòng)輸送到料倉(cāng)時(shí)，它們通常被分散成流化態(tài)。因此，當(dāng)在輸送期間，純的酸結(jié)晶體能以連續(xù)方式達(dá)到冷卻。干燥器出來的熱的“干”結(jié)晶體通過惰性氣體被流化，流化物流由氣流氣動(dòng)推動(dòng)通過冷卻區(qū)段和冷卻后以它的狀態(tài)進(jìn)入貯料倉(cāng)。按本發(fā)明，即熱量可以轉(zhuǎn)移至冷卻介質(zhì)如水或其它工藝液體并在生產(chǎn)過程中再加以利用，則以工業(yè)規(guī)模裝備和操作冷卻裝置的費(fèi)用將低于單純?cè)龃蟾稍锲鞒叽缁蛱岣吒稍锲鳒囟人馁M(fèi)用。
此外，熱的純酸結(jié)晶體能由干燥器直接輸送到貯料倉(cāng)中，而后按本發(fā)明在料倉(cāng)下游在將純的結(jié)晶體分批裝入容器時(shí)達(dá)到冷卻。首先將要包裝的相對(duì)較熱的物料預(yù)定量，即分批量由料倉(cāng)加到儲(chǔ)料容器中，通過在儲(chǔ)料容器內(nèi)流化物料到預(yù)定的停留時(shí)間，或借助配置在儲(chǔ)料器內(nèi)的一個(gè)或多個(gè)熱交換器與流化的物料相接觸能完全地達(dá)到冷卻目的，而后冷卻的酸晶狀物料排放入待裝的容器中并重復(fù)這過程。
按本發(fā)明另一實(shí)施方案，冷卻區(qū)段位于一個(gè)通常延長(zhǎng)的容器內(nèi)，和容器是立式安排。純的結(jié)晶體從低位引入到容器中或引入到冷卻區(qū)段的下段并通過能推動(dòng)結(jié)晶體連續(xù)通過冷卻區(qū)段的惰性氣體使它流化。容器，即冷卻區(qū)段的橫斷面積從容器底部到頂部可以增大以使當(dāng)推動(dòng)通過容器或塔的氣體壓力下降和氣體體積增大時(shí)，流化氣流的向上速度保持在所要求的范圍。這樣安排使得純的結(jié)晶體以流化態(tài)傳輸通過冷卻區(qū)段，在鄰近冷卻區(qū)段的頂部，已冷卻到100℃或更低的純結(jié)晶體溢流到出口以傳送到料倉(cāng)。出口優(yōu)選是位于貯料倉(cāng)入口之上，從而純的結(jié)晶體物流，一般為干的疏松物料部分依靠重力進(jìn)入料倉(cāng)。此外，由于設(shè)計(jì)成立式延長(zhǎng)的容器，它有高度與橫斷面積比值很大的冷卻區(qū)段，因此形成純結(jié)晶體的流化床和推動(dòng)它們通過冷卻區(qū)段所需的流化氣體量相對(duì)較小并比其它設(shè)計(jì)的操作更經(jīng)濟(jì)。
按本發(fā)明的另一方面，提供一種用于冷卻例如芳族羧酸的結(jié)晶體從100℃-180℃范圍的起始溫度到50℃-100℃范圍的最終溫度的設(shè)備，它包括一個(gè)延長(zhǎng)的立式安排的容器，該容器有(1)至少一個(gè)用于接收所述純結(jié)晶體的入口；(2)至少一個(gè)用于排卸所述純結(jié)晶體的出口；(3)至少一個(gè)位于所述容器內(nèi)在所述入口和所述出口之間的冷卻區(qū)段；(4)用于推動(dòng)一定量惰性氣體以一定速度通過所述容器的裝置，該氣體速度足以流化所述的純結(jié)晶體并推動(dòng)它們從所述的至少一個(gè)入口到所述的至少一個(gè)出口通過所述的冷卻區(qū)段，從而保持氣流速度在輸送純酸結(jié)晶體的流化物流所要求的有效范圍內(nèi)。
現(xiàn)參見附圖，圖1是用于冷卻芳族羧酸純結(jié)晶體，按本發(fā)明一個(gè)實(shí)施方案為形成逆流冷卻從干燥器(未畫出)接收的純酸結(jié)晶體的設(shè)備的示意剖面圖。熱的干結(jié)晶體經(jīng)管路10輸送到容器12中。容器12確定一冷卻區(qū)段，它有位于所示容器12內(nèi)第一和第二位置的熱交換設(shè)備18。在操作時(shí)，由通過氣體入口噴嘴16送入的氣體流，例如空氣或氮等惰性氣流在帶孔的分配柵板14上形成純酸結(jié)晶體的流化床?？梢允枪苁交虬迨降臒峤粨Q器其中有水或其它適合液體循環(huán)作冷卻介質(zhì)，熱交換器設(shè)備18定位于以使被浸沒在動(dòng)態(tài)酸結(jié)晶體的流化床內(nèi)，從而當(dāng)動(dòng)態(tài)的酸結(jié)晶體逐漸向上通過容器時(shí)，從結(jié)晶體中排出熱。在這種方法中，作為疏松產(chǎn)品動(dòng)態(tài)的純酸結(jié)晶體流化物流被冷卻到50℃-約100℃左右溫度，優(yōu)選約65℃。在圖1所示的實(shí)施方案中，流化氣體通過管路24被排放。冷的酸結(jié)晶體退出冷卻區(qū)段和流化區(qū)域通過管路25送到料倉(cāng)(未畫)貯存。粗的晶狀物料和塊狀物可通過管路25A排放以分別處理。經(jīng)管路24排出的流化氣體可用于形成從容器12退出到料倉(cāng)的冷的酸結(jié)晶體的氣動(dòng)輸送。因?yàn)榧兯峋町a(chǎn)品在運(yùn)送/輸送到料倉(cāng)貯存之前已被冷卻，所以其后從料倉(cāng)裝入容器和袋中的產(chǎn)品沒有涉及在包裝中水分遷移的問題。
按本發(fā)明的設(shè)備可由任何適合的材料制造，該材料結(jié)構(gòu)上是可用的和不會(huì)造成純產(chǎn)品的污染，例如由于腐蝕。例如316和304等不銹鋼和鋁可被用來制造。
現(xiàn)參見圖2，按本實(shí)施方案，冷卻容器40是加長(zhǎng)的并采取塔形式，它的高度相當(dāng)于從塔中接收冷產(chǎn)品的料倉(cāng)的高度，這種性能具有經(jīng)濟(jì)和操作容易的優(yōu)點(diǎn)。在實(shí)施中，按本發(fā)明適用于每年生產(chǎn)純羧酸結(jié)晶體約700,000公噸生產(chǎn)能力的生產(chǎn)裝置之內(nèi)，其裝置一般將有20米左右的高度，接近入口的直徑0.75米，接近頂部，或排卸端的直徑1.18米和冷卻區(qū)段內(nèi)的傳熱約340米2。選用來推動(dòng)一定量惰性氣體通過塔的設(shè)備應(yīng)能產(chǎn)生和保持氣體速度約為0.25米/秒，相應(yīng)于氣體流速1800公斤/小時(shí)。滿足這些規(guī)范的塔壓力降已測(cè)得為約0.0786巴/米(78千帕斯卡/米)的流化粉料，它等于整個(gè)塔上為1.75巴(175千帕斯卡)。當(dāng)然高度和直徑取決于所要求的工廠生產(chǎn)量。
從干燥器(未畫出)排出的熱顆粒狀純酸結(jié)晶體用流動(dòng)的氣流(例如，空氣、氮?dú)饣虿粫?huì)與純酸結(jié)晶體相反應(yīng)的其它氣體)通過鄰近塔底的入口42氣動(dòng)輸送到塔40中。由于輸送氣體的流化作用，結(jié)晶體在塔40內(nèi)形成上升的流化床，流化床的目由上表面用標(biāo)號(hào)44表示。當(dāng)產(chǎn)品物流向上通過塔40時(shí)，它橫切過由水等冷卻劑通過熱交換管或板所形成的一系列冷卻段。在流化床的目由表面44，冷的顆粒結(jié)晶體溢流到1個(gè)或多個(gè)出口48以便在重力下從塔中排卸出。每個(gè)這樣的出口嘴48可以與各個(gè)貯料倉(cāng)相連，因此冷的酸結(jié)晶體產(chǎn)物將在重力下排卸入各個(gè)料倉(cāng)。
圖2所示實(shí)施方案的關(guān)鍵性能是它的相對(duì)高度，它要為冷的產(chǎn)品在重力下排卸到相類似高度的連接的貯料倉(cāng)中創(chuàng)造條件。塔40直徑可從鄰近入口噴嘴42的較小橫斷面積到鄰近出口嘴48的較大橫斷面積呈階梯狀，以使當(dāng)由于塔中壓力下降氣體體積增加時(shí)，保持流動(dòng)的流化氣流在塔的不同區(qū)域有某一最小值。流動(dòng)氣流的壓力沿垂直向上方向按梯度逐漸下降。該梯度取決于例如容器直徑、冷卻區(qū)段數(shù)目、容器的高度、產(chǎn)品體積等等因素并可以按照現(xiàn)有技術(shù)中已知的方法進(jìn)行計(jì)算。衰減的梯度引起鄰近塔40頂部的氣體壓力下降，塔頂附近氣體的體積較大，相應(yīng)有較大的橫斷面積。在鄰近塔40頂?shù)倪m當(dāng)?shù)膮^(qū)域，參見以44表示的流化床自由表面以上的體積44A，降低的氣體速度和壓力有效地控制和克服了細(xì)粉的損失，細(xì)粉傾向于夾帶在通過氣體出口嘴50排放的氣流中。如所示的由于隨高度增大了塔的直徑，這可能保持流化氣體速度處于整個(gè)塔40的最佳值，該值適合用于流化/提升整個(gè)流化床高度。這種構(gòu)型的另一優(yōu)點(diǎn)是它可供比其它方法輸送一定體積產(chǎn)品應(yīng)需求要相對(duì)低的氣體流速之用。
塔40的高度常規(guī)由貯料倉(cāng)的高度決定，而塔40的體積由要處理的熱結(jié)晶物料的流速所需的冷卻表面決定。為達(dá)到必須的冷卻功能(即，有同樣的內(nèi)體積以調(diào)節(jié)所需的冷卻管長(zhǎng)度)，一般沿其高度不同直徑的圓柱形塔其圓柱體的底部要比隨高度增大直徑的塔更大。因此，塔底部更大直徑必然需要更高的氣體流速以使在容器底部達(dá)到所需流化速度。
在圖1和圖2所示的實(shí)施方案中，純的酸結(jié)晶體是在貯料倉(cāng)的上游被強(qiáng)制冷卻的。但按圖3所示本發(fā)明也可在貯料倉(cāng)的下游進(jìn)行強(qiáng)制冷卻。在這種實(shí)施方案中，供輸送或包裝的熱的純酸結(jié)晶體可以從貯料倉(cāng)通過入口嘴60分批輸送到容器62中，該容器中裝有適合尺寸/表面積的熱交換器64。容器62裝在傳感器稱重體系66上以便使包裝或運(yùn)裝的預(yù)定量物料輸送和通過容器62進(jìn)入運(yùn)輸工具。在操作中，熱的純酸結(jié)晶體從料倉(cāng)通過入口嘴60排卸進(jìn)容器62并在其中保存到達(dá)到所要求的溫度，在此時(shí)通過出口嘴68將冷卻的結(jié)晶產(chǎn)品排卸入等待貯存的容器中(出口嘴68上可安裝適合的控制閥門，未畫出)。容器62中的內(nèi)含物在分批停留時(shí)間期間例如可以用空氣或氮?dú)庾髁骰瘹怏w介質(zhì)流化。通過氣體入口嘴70往容器底部一定體積的室72中供給惰性流化氣和通過帶孔分配柵板74流化氣體進(jìn)入并流化容器中的晶狀物料。流化氣經(jīng)排卸嘴76排出容器62。流化氣可以引起晶狀物料的冷卻以補(bǔ)充熱交換器64的冷卻作用，盡管在某些條件下，流化氣可以是主要的或唯一的冷卻源。
在圖3所示的實(shí)施方案中，儲(chǔ)料容器62的尺寸要適應(yīng)于要充裝的最大容器單元(即ISO容器，槽汽車等)，而后從料倉(cāng)通過入口嘴60將要包裝和裝運(yùn)的相應(yīng)重量物料加進(jìn)容器62中。當(dāng)它通過用流動(dòng)的氣流流化作用被冷卻時(shí)，它將保存瞬間，而后直接排放入供發(fā)送的待裝容器或槽。
為分批稱重容器62安裝在傳感器66上是任選的，盡管用于物料精確控制的任何其它可優(yōu)選的稱重體系也可選用。
圖4說明圖3所示實(shí)施方案的變種，其冷卻容器80被直接安裝于貯料倉(cāng)82的排出口。冷卻劑通過熱交換器盤管84循環(huán)?？商峁┝骰瘹怏w以輔助冷的酸結(jié)晶體通過出口86排放。在這個(gè)實(shí)施方案中，冷卻容器80是當(dāng)作貯料倉(cāng)82的整體部分被裝滿的，因此，若需要可在往容器中排放純的酸結(jié)晶體之前的任何時(shí)間進(jìn)行冷卻。
在所說明的每個(gè)實(shí)施方案中，純的工業(yè)用水、溶劑等冷卻劑適于在生產(chǎn)芳族羧酸過程的其它某些部分循環(huán)使用。例如在生產(chǎn)純的對(duì)苯二酸中，若冷卻劑是水，它可以循環(huán)使用于洗滌從結(jié)晶過程回收以后的結(jié)晶產(chǎn)品，或用于純化過程之前溶解粗對(duì)苯二酸。這兩種可采用的水循環(huán)方法按本發(fā)明利用了從冷卻純的對(duì)苯二酸結(jié)晶體的回收熱量。
權(quán)利要求
1.一種用于生產(chǎn)純的芳族羧酸的改進(jìn)方法，該方法包括(i)通過在脂族羧酸溶劑中所述芳族羧酸母體的液相氧化生產(chǎn)粗芳族羧酸；(ii)回收粗芳族羧酸氧化產(chǎn)物，并將所述氧化產(chǎn)物溶于水中；(iii)純化溶解的氧化產(chǎn)物，并從水溶液中以結(jié)晶體形態(tài)回收純的產(chǎn)品；(iv)以100℃至高達(dá)180℃范圍的高溫干燥純的結(jié)晶體；和(v)輸送干的結(jié)晶體到料倉(cāng)貯存，其改進(jìn)之處包括在輸送所述純的結(jié)晶體到所述的料倉(cāng)之前、期間或之后，冷卻流化態(tài)的純結(jié)晶體到低于100℃。
2.按權(quán)利要求1的改進(jìn)方法，其中純的酸結(jié)晶體的冷卻是通過分散流化態(tài)的純酸結(jié)晶體在有冷卻劑循環(huán)通過其中的冷卻區(qū)段內(nèi)，從而使熱量從純的結(jié)晶體傳遞給冷卻劑并當(dāng)純的酸結(jié)晶體被冷卻后立刻從冷卻區(qū)移開。
3.按權(quán)利要求2的改進(jìn)方法，其中冷卻區(qū)段是加長(zhǎng)的并立式安排，純的結(jié)晶體從干燥器排出和用流動(dòng)的惰性氣體流分散成流化態(tài)，和流化的結(jié)晶體從入口到出口連續(xù)地流動(dòng)通過冷卻區(qū)和排卸到料倉(cāng)。
4.一種用于冷卻芳族羧酸的純結(jié)晶體從高于100℃-180℃范圍的起始溫度到50℃-100℃范圍的最終溫度的設(shè)備，該設(shè)備包括一個(gè)立式安排的加長(zhǎng)的容器，該容器有(1)至少一個(gè)用于接收所述純結(jié)晶體的入口；(2)至少一個(gè)用于排卸所述純結(jié)晶體的出口；(3)至少一個(gè)在所述入口和所述出口之間的冷卻區(qū)；(4)用于以一定速度推動(dòng)一定量的惰性氣體通過所述容器的裝置，該氣體速度足以流化所述的純結(jié)晶體并推動(dòng)它們從所述的至少一個(gè)入口到用于從所述容器排卸的所述的至少一個(gè)出口通過所述的至少一個(gè)冷卻區(qū)。
5.權(quán)利要求4的設(shè)備，其中容器的橫斷面積沿它的長(zhǎng)度從入口區(qū)的最初值到出口區(qū)的最終值增大。
6.權(quán)利要求5的設(shè)備，其中加長(zhǎng)的容器是圓柱體，和圓柱體的橫斷面積沿它的長(zhǎng)度按預(yù)定的增量數(shù)從入口區(qū)的最初直徑到出口區(qū)的最終直徑增大。
7.按權(quán)利要求3的改進(jìn)方法，其中惰性氣體選自氮?dú)夂涂諝猓屠鋮s劑選自溶劑、生產(chǎn)用水或純水。
8.按權(quán)利要求5或6的設(shè)備，還包括至少一個(gè)其入口與所述容器的所述出口相連通的和安排用于接收所述冷卻的純結(jié)晶體的料倉(cāng)。
全文摘要
用于生產(chǎn)干結(jié)晶體形態(tài)的純芳族羧酸的改進(jìn)方法及其設(shè)備,該方法包括在包裝之前將干燥步驟之后的流化態(tài)結(jié)晶體冷卻到100℃或低于100℃溫度。
文檔編號(hào)C07C51/43GK1252047SQ98804044
公開日2000年5月3日 申請(qǐng)日期1998年4月8日 優(yōu)先權(quán)日1997年4月10日
發(fā)明者M·A·布里斯托, R·P·迪安 申請(qǐng)人:納幕爾杜邦公司