專利名稱：制備淺色且透明的烷基糖苷的方法
背景技術(shù)：
(a)發(fā)明領(lǐng)域本發(fā)明涉及制備烷基糖苷的方法，更具體而言是涉及制備淺色且透明的烷基糖苷的方法。
(b)相關(guān)技術(shù)描述烷基糖苷是由天然物質(zhì)制成的非離子性表面活性劑，其可提供堪與其他非離子性表面活性劑相媲美的去污力、起泡、乳化和濕潤性質(zhì)。烷基糖苷的優(yōu)點是在用于去污劑時可減少水污染，這是因為它們具有優(yōu)異的可生物降解性，另外還因為它們具有低過敏性，適合用于減少通常與洗滌劑有關(guān)的皮膚過敏反應(yīng)。
通常情況下，烷基糖苷是通過以下方法制備的使糖與低級脂肪醇如丁醇在酸催化劑如硫酸或鹽酸存在下反應(yīng)，然后糖再與高級脂肪醇反應(yīng)，參見第3 723 826 A1號德國專利申請、第3 827 534 A1號德國專利申請、第3 842 541 A1號德國專利申請、第0 306 650 A1號EPO公開、第0 306 651 A1號EPO公開以及第0 306 652 A1號EPO公開。因為該方法使用兩個反應(yīng)步驟，反應(yīng)時間長，使該方法變得較為復(fù)雜。另外，其缺陷還有高級脂肪醇和低級脂肪醇必須分別儲存，這進(jìn)一步使該方法復(fù)雜化。
為解決上述問題，第0387 913 A1號EPO公開和第0 388 857 A1號EPO公開都描述了一種使糖如葡萄糖與高級脂肪醇在酸催化劑存在下反應(yīng)的方法。該方法的問題在于，除去過量的未反應(yīng)的高級脂肪醇形成棕色。在中和步驟中，要添加堿性物質(zhì)以從反應(yīng)物中除去剩余的酸，防止烷基糖苷在高溫下可逆性地分解為葡萄糖和醇。但是，在上述中和步驟中，很難達(dá)到精確的中和點，而添加過量的堿性物質(zhì)并不是一個不常見的問題。在上述步驟中過量的堿性物質(zhì)產(chǎn)生棕色，同時也是由于糖、氧、高溫、堿、蛋白質(zhì)、金屬離子、礦物質(zhì)或維生素的存在。
為解決上述問題，第4,950,743號美國專利、EPO公開0 362 671 A1、EPO公開0 389 753 A1、第3 940 827 A1號德國專利申請和第4 019 175A1號德國專利申請描述了用過氧化物如過氧化氫或臭氧(O3)漂白烷基糖苷并用硼氫化鈉(NaBH4)穩(wěn)定的方法。該方法的問題是，色度不能令人滿意(最接近于透明)，而且在表面活性劑儲存期間可發(fā)生顏色的反轉(zhuǎn)。
PCT公開WO 94/02494、PCT公開WO 94/24139和PCT公開WO95/23169描述了使用具有弱堿性物質(zhì)的中和劑的方法，所述中和劑例如是氫氧化鈉和氫氧化鎂的混合物，以減少顏色反轉(zhuǎn)。然而，這些方法仍然沒有解決上述在得到最接近透明的令人滿意的色度的同時消除棕色化的問題。
另外，常規(guī)方法還有以下缺陷除去的脂肪醇仍具有棕色，在于蒸餾處理中進(jìn)行精制并除去其顏色之前，不能被再利用。該附加的步驟使制造方法復(fù)雜化，并增加成本。
發(fā)明簡述本發(fā)明的目的是提供一種制備淺色且透明的烷基糖苷的方法。
本發(fā)明的另一個目的是提供一種收集過量脂肪醇而無精制步驟的方法。
為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供通過使葡萄糖與高級脂肪醇在酸催化劑存在下反應(yīng)來制備淺色且透明的烷基糖苷的方法，其包括混合、反應(yīng)、中和、蒸餾、稀釋和漂白步驟。在上述方法中，反應(yīng)步驟用產(chǎn)物的顏色以及未反應(yīng)的葡萄糖的量來控制；中和步驟用堿金屬氧化物粉末和產(chǎn)物顏色來控制；蒸餾步驟用未反應(yīng)的脂肪醇來控制；而稀釋步驟用精制離子水和沒有氧氣的密封容器來控制。
本發(fā)明的其他目的、優(yōu)點和新的特征將在以下的描述中予以部分說明，而且在審查了以下描述或?qū)嵤┍景l(fā)明后對于本領(lǐng)域技術(shù)人員而言是顯而易見的。本發(fā)明的目的和優(yōu)點可通過所附權(quán)利要求中指出的方案和組合來實現(xiàn)。
發(fā)明詳細(xì)描述現(xiàn)詳細(xì)描述根據(jù)本發(fā)明的優(yōu)選方法。
根據(jù)本發(fā)明的第一個優(yōu)選制備淺色且透明的烷基糖苷的方法包括以下步驟(1)混合糖如葡萄糖和具有8-22個碳原子的高級脂肪醇；(2)在高溫和高真空條件下使混合物在酸催化劑如對甲苯磺酸(p-TSA)存在下反應(yīng)，直至反應(yīng)產(chǎn)物的顏色介于黃褐色和苦艾(wormwood)之間，而未反應(yīng)的葡萄糖的量低于反應(yīng)物重量的3％；(3)添加中和劑，例如比表面積超過30m2/g的堿金屬氧化物粉末，由此中和水含量低于1000ppm的反應(yīng)產(chǎn)物，然后攪拌至反應(yīng)產(chǎn)物的顏色為黃色，而反應(yīng)產(chǎn)物的pH為7.0-8.0；(4)在高溫和高真空條件下蒸餾已被中和的反應(yīng)產(chǎn)物，以除去未反應(yīng)的殘留脂肪醇，直至未反應(yīng)的脂肪醇的量低于所蒸餾的反應(yīng)產(chǎn)物的重量的2％；(5)在密封并充滿氮?dú)獾娜萜髦型ㄟ^添加pH為2.0-6.0的精制離子水稀釋已蒸餾過的反應(yīng)產(chǎn)物；然后(6)用少量的漂白劑如過氧化氫漂白經(jīng)過稀釋的反應(yīng)產(chǎn)物。
在上述步驟中優(yōu)選的是，步驟(1)中的脂肪醇的量為3-5mol/mol葡萄糖；步驟(2)中的酸催化劑的量為0.002-0.007mol/mol葡萄糖；反應(yīng)溫度為110-125℃；反應(yīng)壓力為16-20torr；而反應(yīng)時間為80-200分鐘。
步驟(3)的中和劑中優(yōu)選的堿金屬氧化物是氧化鎂、氧化鋁、氧化鈣、氧化鋅或它們的混合物，而使用量以所用的酸催化劑計在0.5-1.0mol之間。攪拌溫度在85-105℃之間，而攪拌時間在20分鐘-40分鐘之間。
還優(yōu)選的是，步驟(4)中的蒸餾設(shè)備是薄膜蒸發(fā)器，而步驟(5)中經(jīng)過稀釋的反應(yīng)產(chǎn)物的顏色是Gardner數(shù)為4-11的黃色。
步驟(5)中的優(yōu)選容器具有通過水平傳感器或壓力傳感器自動運(yùn)轉(zhuǎn)的出口，而稀釋濃度在40-60％之間。步驟(6)中殘留的漂白劑可通過熱交換器由反應(yīng)產(chǎn)物中除去。
以下描述根據(jù)本發(fā)明的第二個優(yōu)選方法，其包括以下步驟(1)在酸催化劑存在下使葡萄糖和具有8-22個碳原子的高級脂肪醇反應(yīng)，直至反應(yīng)產(chǎn)物中未反應(yīng)的葡萄糖的量低于經(jīng)過蒸餾的反應(yīng)物重量的3％；(2)在85-105℃下添加比表面積超過50m2/g、優(yōu)選超過80m2/g的氧化鎂粉末，由此中和反應(yīng)產(chǎn)物20-40分鐘；(3)蒸餾已被中和的反應(yīng)產(chǎn)物，直至未反應(yīng)的殘留脂肪醇的量低于反應(yīng)產(chǎn)物重量的2％；(4)稀釋已蒸餾過的反應(yīng)產(chǎn)物；然后(5)用過氧化氫漂白經(jīng)過稀釋的反應(yīng)產(chǎn)物。
在上述方法中，優(yōu)選的是，反應(yīng)步驟中的酸催化劑是對甲苯磺酸，而且以所用的酸催化劑計氧化鎂的使用量在0.5-1.0mol之間。
以下描述根據(jù)本發(fā)明的第三個優(yōu)選方法，其包括以下步驟(1)在酸催化劑存在下使葡萄糖和具有8-22個碳原子的高級脂肪醇反應(yīng)，直至反應(yīng)產(chǎn)物中未反應(yīng)的葡萄糖的量低于反應(yīng)物重量的3％；(2)添加比表面積超過30m2/g、優(yōu)選超過50m2/g的堿金屬氧化物粉末例如氧化鎂、氧化鋁、氧化鈣、氧化鋅或它們的混合物，由此中和水含量低于1000ppm、優(yōu)選低于500ppm的反應(yīng)產(chǎn)物。
在上述方法中，優(yōu)選的是，以所用酸催化劑計堿金屬氧化物的使用量在0.5-1.0mol之間，而中和步驟是通過在85-105℃下攪拌20-60分鐘來進(jìn)行，直至經(jīng)中和的反應(yīng)產(chǎn)物的pH在7.0-8.0之間。
以下描述根據(jù)本發(fā)明的第四個優(yōu)選方法，其包括以下步驟(1)在酸催化劑存在下使葡萄糖和高級脂肪醇反應(yīng)；(2)通過添加中和劑來中和反應(yīng)產(chǎn)物，直至反應(yīng)產(chǎn)物的pH為7.0-8.0；(3)蒸餾已被中和的反應(yīng)產(chǎn)物；然后(4)在密封并充滿氮?dú)獾娜萜髦型ㄟ^添加pH為2.0-6.0、優(yōu)選pH為3.0-5.0的精制離子水稀釋已蒸餾過的反應(yīng)產(chǎn)物。
在上述方法中，優(yōu)選的是，所述容器具有通過水平傳感器或壓力傳感器自動運(yùn)轉(zhuǎn)的出口。
以下描述根據(jù)本發(fā)明的第五個優(yōu)選方法，其包括以下步驟(1)混合糖如葡萄糖和具有8-22個碳原子的高級脂肪醇；(2)在酸催化劑存在下使混合物反應(yīng)，直至反應(yīng)產(chǎn)物的顏色介于黃褐色和苦艾之間，而未反應(yīng)的葡萄糖的量低于反應(yīng)物重量的3％；(3)添加氧化鎂粉末來中和反應(yīng)產(chǎn)物，然后攪拌至反應(yīng)產(chǎn)物的顏色為黃色；(4)蒸餾已被中和的反應(yīng)產(chǎn)物，直至未反應(yīng)的殘留脂肪醇的量低于所蒸餾的反應(yīng)產(chǎn)物的重量的2％；(5)稀釋已蒸餾過的反應(yīng)產(chǎn)物；然后(6)用過氧化氫漂白經(jīng)過稀釋的反應(yīng)產(chǎn)物。
在上述方法中，優(yōu)選的是，中和步驟是通過在85-105℃下攪拌20-60分鐘來進(jìn)行的。
根據(jù)本發(fā)明，影響洗滌劑顏色質(zhì)量和清潔效果的因素如下。
第一個因素是脂肪醇所含碳鏈的長度。通常情況下，由低于10個碳原子的脂肪醇制得的烷基糖苷具有優(yōu)異的色度，而且還具有非常強(qiáng)的親水性，使得它們?nèi)菀兹苡谒?。但是，由超過12個碳原子的脂肪醇制得的烷基糖苷具有較差的色度，而且是疏水性的，使得它們適合用作乳化劑或濕潤劑。因此，為使洗滌劑具有優(yōu)異的色度和清潔效果，可使用高碳數(shù)和低碳數(shù)脂肪醇的混合物。
第二個因素是脂肪醇與葡萄糖的摩爾比。例如，如果脂肪醇和葡萄糖的摩爾比(A/G)超過5，產(chǎn)物在反應(yīng)結(jié)束時無需任何困難即可具有良好的色度。但是，因為聚合度低，該產(chǎn)物的清潔效果較差。另一方面，如果摩爾比低于2或3，產(chǎn)物則有可能具有較差的色度。因此優(yōu)選的是，脂肪醇與葡萄糖的反應(yīng)摩爾比在3-5之間，以得到具有優(yōu)異色度和清潔效果的烷基糖苷。
第三個因素是在超過130℃的溫度下同時除去過量脂肪醇時制得的反應(yīng)產(chǎn)物的氧合作用。氧合作用可使最終產(chǎn)物具有較差的色度。
第四個因素是中和條件如pH。在中和步驟中，用中和劑控制pH是較難的。如果中和不充分，反應(yīng)有可能被逆轉(zhuǎn)，而且烷基糖苷可分解為葡萄糖和醇，分離的葡萄糖則變?yōu)榻固?。如果中和過量，產(chǎn)物則變?yōu)閴A性物質(zhì)，而且產(chǎn)生棕色。因此，優(yōu)選的是pH保持在7.0-8.0之間。中和步驟中所需要的溫度和時間也影響pH和顏色質(zhì)量。
因此，優(yōu)選的是，在混合步驟中脂肪醇的量為每摩爾葡萄糖3-5摩爾；在反應(yīng)步驟中酸催化劑的量為每摩爾葡萄糖0.002-0.007摩爾；反應(yīng)溫度為110-125℃；反應(yīng)壓力為16-20torr反應(yīng)時間為80-200分鐘；而未反應(yīng)的葡萄糖的量低于反應(yīng)物重量的3％。
在本發(fā)明的中和步驟中，所用的中和劑是堿金屬氧化物粉末，如氧化鎂、氧化鋁、氧化鈣、氧化鋅，其量以所用酸催化劑的摩爾量計為0.5-1.0mol。攪拌溫度在85-110℃之間，攪拌時間在20-40分鐘之間，中和終點的pH為7.0-8.0。
在本發(fā)明的蒸餾步驟中，通過加熱蒸餾反應(yīng)產(chǎn)物，其中未反應(yīng)的脂肪醇的量應(yīng)低于經(jīng)蒸餾的反應(yīng)產(chǎn)物重量的2％。還希望的是，快速冷卻經(jīng)蒸餾的反應(yīng)產(chǎn)物直至產(chǎn)物溫度達(dá)到低于130℃，以得到優(yōu)異的色度。可循環(huán)收集蒸餾出的過量脂肪醇并無需精制步驟。
在本發(fā)明的稀釋步驟中，受控的反應(yīng)產(chǎn)物的顏色為Gardner數(shù)在4-11之間的黃色。
在本發(fā)明的漂白步驟中，通過熱交換器除去殘留的漂白劑后，制得的產(chǎn)物是淺且透明的顏色。
以下實施例顯示了本發(fā)明的優(yōu)點。
在真空下添加155 g的對甲苯磺酸催化劑。
將壓力降低至20torr，然后加熱混合物，并在116-120℃之間的溫度下反應(yīng)100分鐘。
在該混合物中添加22g比表面積為100m2/g、水含量為1％的氧化鎂粉末。在95℃的加熱溫度下攪拌混合物30分鐘。
在低于0.5torr的真空壓力、低于200℃的加熱溫度下蒸餾經(jīng)中和的混合物。此時，經(jīng)蒸餾的混合物中包含的殘留醇低于經(jīng)蒸餾的反應(yīng)產(chǎn)物重量的2％。
用34kg的精制離子水稀釋經(jīng)蒸餾的混合物，上述量等于經(jīng)蒸餾混合物的量。
經(jīng)稀釋的溶液的水含量為50％，Gardner顏色數(shù)為5.4。
在經(jīng)稀釋的混合物中添加0.9kg的30％氫氧化鈉水溶液，并在50℃的加熱溫度下溶解10分鐘。然后添加1.7kg的28％過氧化氫水溶液，并在85℃下攪拌2小時。
用肉眼觀察以及用色調(diào)計(Lovibond的PFX 190)和透射比分析儀(Milton Roy的spectronic 20 D)進(jìn)行儀器分析，發(fā)現(xiàn)經(jīng)漂白的溶液具有淺色且透明的烷基糖苷，其水含量為49.6％，透射比為95％，而APHA為30。收集的醇的APHA為0。
經(jīng)稀釋的溶液的水含量為50％，Gardner顏色數(shù)為6.0。
經(jīng)漂白的溶液具有淺色且透明的烷基糖苷，其水含量為49.5％，透射比為93％，而APHA為48。收集的醇的APHA為10。對比例A該實施例用于對比，并按照實施例1的方法制備烷基糖苷，但使用比表面積為30m2/g、水含量為1％的氧化鎂粉末35g。
經(jīng)稀釋的溶液的水含量為50％，Gardner顏色數(shù)為8.7。
經(jīng)漂白的溶液具有半透明的烷基糖苷，其水含量為48.6％，透射比為60％，而APHA為80。收集的醇的APHA為20。對比例B該實施例用于對比，并按照實施例1的方法制備烷基糖苷，但使用比表面積為10m2/g、水含量為1％的氧化鎂粉末62g。
經(jīng)稀釋的溶液的水含量為50％，Gardner顏色數(shù)為9.5。
經(jīng)漂白的溶液具有半透明的烷基糖苷，其水含量為49.5％，透射比為45％，而APHA為190。收集的醇的APHA為30。對比例C該實施例用于對比，并按照實施例1的方法制備烷基糖苷，但使用比表面積為65m2/g、水含量為1％的氧化鎂粉末11g以及30％的氫氧化鈉水溶液104g。
經(jīng)稀釋的溶液的水含量為50％，Gardner顏色數(shù)為15.5。
經(jīng)漂白的溶液具有不透明的烷基糖苷，其水含量為49.5％，透射比為25％，而APHA為320。收集的醇的APHA為80。
在真空下添加155g的對甲苯磺酸催化劑。
將壓力降低至20torr，然后加熱混合物，并在116-120℃之間的溫度下反應(yīng)100分鐘。
在該混合物中添加35g比表面積為30m2/g、水含量為1％的氧化鎂粉末。在95℃的加熱溫度攪拌混合物30分鐘。
在低于0.5torr的真空壓力、低于200℃的加熱溫度下蒸餾經(jīng)中和的混合物。此時，經(jīng)蒸餾的混合物中包含的殘留醇低于經(jīng)蒸餾的反應(yīng)產(chǎn)物重量的2％。
用34kg的pH4.5精制離子水稀釋經(jīng)蒸餾的混合物，上述量等于經(jīng)蒸餾混合物的量。稀釋步驟在密封的容器中進(jìn)行，該容器具有通過水平傳感器或壓力傳感器自動運(yùn)轉(zhuǎn)的出口，并在稀釋開始時向該容器中充入氮?dú)?，以防止混合物與氧接觸。
經(jīng)稀釋的溶液的水含量為50％，Gardner顏色數(shù)為7.2。
在經(jīng)稀釋的混合物中添加0.9kg的30％氫氧化鈉水溶液，并在50℃的加熱溫度下溶解10分鐘。然后添加1.7kg的28％過氧化氫水溶液，并在85℃下攪拌2小時。
用肉眼觀察以及用色調(diào)計(Lovibond的PFX 190)和透射比分析儀(Milton Roy的spectronic 20 D)進(jìn)行儀器分析，發(fā)現(xiàn)經(jīng)漂白的溶液具有淺色且透明的烷基糖苷，其水含量為49.6％，透射比為84％，而APHA為60。收集的醇的APHA為20。對比例D該實施例用于對比，并按照實施例1的方法制備烷基糖苷，但使用35g比表面積為30m2/g、水含量為1％的氧化鎂粉末。而且中和反應(yīng)進(jìn)行90分鐘而不是30分鐘，經(jīng)中和的溶液的顏色變?yōu)榈S或明黃色。
經(jīng)稀釋的溶液的水含量為50％，Gardner顏色數(shù)為9.2。
經(jīng)漂白的溶液具有半透明的烷基糖苷，其透射比為54％，而APHA為100。收集的醇的APHA為35。
經(jīng)稀釋的溶液的水含量為50％，Gardner顏色數(shù)為7.8。
經(jīng)漂白的溶液具有透明的烷基糖苷，其透射比為75％，而APHA為70。收集的醇的APHA為16。對比例E該實施例用于對比，并按照實施例1的方法制備烷基糖苷，但反應(yīng)產(chǎn)物的水含量為1.25％，并使用35g比表面積為30m2/g、水含量為1％的氧化鎂粉末。而且中和反應(yīng)在大氣壓中進(jìn)行。
經(jīng)中和的反應(yīng)產(chǎn)物分解為醇和葡萄糖，而且由于葡萄糖在蒸餾步驟中發(fā)生聚合反應(yīng)而變?yōu)榻固恰?br> 經(jīng)中和的產(chǎn)物未變成焦糖。
經(jīng)稀釋的溶液的水含量為50％，Gardner顏色數(shù)為8.2。
經(jīng)漂白的溶液具有透明的烷基糖苷，其透射比為70％，而APHA為74。收集的醇的APHA為18。
在真空下添加155g的對甲苯磺酸催化劑。
將壓力降低至20torr，然后加熱混合物，并在116-120℃之間的溫度下反應(yīng)100分鐘，直至反應(yīng)產(chǎn)物的顏色達(dá)到黃褐色至苦艾之間。
在水含量低于1000ppm的該混合物中添加22g比表面積為100m2/g、水含量為1％的氧化鎂粉末。在95℃的加熱溫度下攪拌混合物30分鐘，直至經(jīng)中和的反應(yīng)產(chǎn)物的顏色變?yōu)辄S色。
在低于0.5torr的真空壓力、低于200℃的加熱溫度下蒸餾經(jīng)中和的混合物。此時，經(jīng)蒸餾的混合物中包含的殘留醇低于經(jīng)蒸餾的反應(yīng)產(chǎn)物重量的2％。
用34kg的pH4.5-5.0精制離子水稀釋經(jīng)蒸餾的混合物。稀釋步驟在密封的容器中進(jìn)行，該容器具有通過水平傳感器或壓力傳感器自動運(yùn)轉(zhuǎn)的出口，并在稀釋開始時向該容器中充入氮?dú)?，以防止混合物與氧接觸。
經(jīng)稀釋的溶液的水含量為50％，Gardner顏色數(shù)為4.8。
在經(jīng)稀釋的混合物中添加0.9kg的30％氫氧化鈉水溶液，并在50℃的加熱溫度下溶解10分鐘。然后添加1.7kg的28％過氧化氫水溶液，并在85℃下攪拌2小時。
用肉眼觀察以及用色調(diào)計(Lovibond的PFX 190)和透射比分析儀(Milton Roy的spectronic 20 D)進(jìn)行儀器分析，發(fā)現(xiàn)經(jīng)漂白的溶液具有淺色且透明的烷基糖苷，其水含量為50％，透射比為97％，而APHA(色度)為25。收集的醇的APHA為0。
在上述說明中僅顯示和描述了本發(fā)明的優(yōu)選方法。但如前所述，可以理解的是，本發(fā)明還可有各種其他的組合和環(huán)境，而且能夠在本發(fā)明的范圍內(nèi)進(jìn)行改變和改進(jìn)。
權(quán)利要求
1.一種制備淺色且透明的烷基糖苷的方法，其包括以下步驟(1)混合糖如葡萄糖和具有8-22個碳原子的高級脂肪醇；(2)在高溫和高真空條件下使混合物在酸催化劑如對甲苯磺酸存在下反應(yīng)，直至反應(yīng)產(chǎn)物的顏色介于黃褐色和苦艾之間，而未反應(yīng)的葡萄糖的量低于反應(yīng)物重量的3％；(3)添加中和劑，例如比表面積超過30m2/g的堿金屬氧化物粉末，由此中和水含量低于1000ppm的反應(yīng)產(chǎn)物，然后攪拌至反應(yīng)產(chǎn)物的顏色為黃色，而反應(yīng)產(chǎn)物的pH為7.0-8.0；(4)在高溫和高真空條件下蒸餾已被中和的反應(yīng)產(chǎn)物，以除去未反應(yīng)的殘留脂肪醇，直至未反應(yīng)的脂肪醇的量低于所蒸餾的反應(yīng)產(chǎn)物的重量的2％；(5)在密封并充滿氮?dú)獾娜萜髦型ㄟ^添加pH為2.0-6.0的精制離子水稀釋已蒸餾過的反應(yīng)產(chǎn)物；然后(6)用少量的漂白劑如過氧化氫漂白經(jīng)過稀釋的反應(yīng)產(chǎn)物。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其中，步驟(1)中的脂肪醇的量為3-5mol/mol葡萄糖。
3.如權(quán)利要求1所述的方法，其中，步驟(2)中的酸催化劑的量為0.002-0.007mol/mol葡萄糖。
4.如權(quán)利要求l所述的方法，其中，步驟(2)中的反應(yīng)溫度為110-125℃。
5.如權(quán)利要求1所述的方法，其中，步驟(2)中的反應(yīng)真空壓力為16-20torr。
6.如權(quán)利要求1所述的方法，其中，步驟(2)中的反應(yīng)時間為80-200分鐘。
7.如權(quán)利要求1所述的方法，其中，步驟(3)的中和劑中的堿金屬氧化物是氧化鎂、氧化鋁、氧化鈣、氧化鋅或它們的混合物。
8.如權(quán)利要求1所述的方法，其中，步驟(3)中中和劑的使用量以所用酸催化劑的摩爾量計在0.5-1.0mol之間。
9.如權(quán)利要求1所述的方法，其中，步驟(3)中的攪拌溫度在85-105℃之間。
10.如權(quán)利要求1所述的方法，其中，步驟(3)中的攪拌時間在20分鐘-40分鐘之間。
11.如權(quán)利要求1所述的方法，其中，步驟(4)中的蒸餾是在薄膜蒸發(fā)器中進(jìn)行的。
12.如權(quán)利要求1所述的方法，其中，步驟(5)中經(jīng)過稀釋的反應(yīng)產(chǎn)物的顏色是Gardner數(shù)為4-11的黃色。
13.如權(quán)利要求1所述的方法，其中，步驟(5)中的稀釋濃度在40-60％之間。
14.如權(quán)利要求1所述的方法，其中，步驟(6)中殘留的漂白劑通過熱交換器由反應(yīng)產(chǎn)物中除去。
15.如權(quán)利要求1所述的方法，其中，收集除去的殘留脂肪醇，而且無需精制即可回收。
16.一種制備淺色且透明的烷基糖苷的方法，其包括以下步驟(1)在酸催化劑存在下使葡萄糖和具有8-22個碳原子的高級脂肪醇反應(yīng)，直至反應(yīng)產(chǎn)物中未反應(yīng)的葡萄糖的量低于反應(yīng)物重量的3％；(2)在85-105℃下添加比表面積超過50m2/g的氧化鎂粉末，由此中和反應(yīng)產(chǎn)物20-40分鐘；(3)蒸餾已被中和的反應(yīng)產(chǎn)物，直至未反應(yīng)的殘留脂肪醇的量低于經(jīng)蒸餾的反應(yīng)產(chǎn)物重量的2％；(4)稀釋已蒸餾過的反應(yīng)產(chǎn)物；然后(5)用過氧化氫漂白經(jīng)過稀釋的反應(yīng)產(chǎn)物。
17.如權(quán)利要求16所述的方法，其中，步驟(1)中的酸催化劑是對甲苯磺酸。
18.如權(quán)利要求16所述的方法，其中，以所用酸催化劑的摩爾量計氧化鎂的使用量在0.5-1.0mol之間。
19.如權(quán)利要求16所述的方法，其中，步驟(2)中的氧化鎂具有超過80m2/g的比表面積。
20.如權(quán)利要求16所述的方法，其中，步驟(3)中的蒸餾處理是在薄膜蒸發(fā)器中進(jìn)行的。
21.如權(quán)利要求16所述的方法，其中，收集除去的殘留脂肪醇，而且無需精制即可回收。
22.一種制備淺色且透明的烷基糖苷的方法，其包括以下步驟(1)在酸催化劑存在下使葡萄糖和具有8-22個碳原子的高級脂肪醇反應(yīng)，直至反應(yīng)產(chǎn)物中未反應(yīng)的葡萄糖的量低于反應(yīng)物重量的3％；(2)添加比表面積超過30m2/g的堿金屬氧化物粉末，例如氧化鎂、氧化鋁、氧化鈣、氧化鋅或它們的混合物，由此中和水含量低于1000ppm的反應(yīng)產(chǎn)物。
23.如權(quán)利要求22所述的方法，其中，以所用酸催化劑的摩爾量計步驟(2)中堿金屬氧化物的使用量在0.5-1.0mol之間。
24.如權(quán)利要求22所述的方法，其中，步驟(2)中的堿金屬氧化物具有超過50m2/g的比表面積。
25.如權(quán)利要求22所述的方法，其中，步驟(2)中的中和反應(yīng)是通過在85-105℃下攪拌20-60分鐘來進(jìn)行的，直至經(jīng)中和的反應(yīng)產(chǎn)物的pH在7.0-8.0之間。
26.如權(quán)利要求22所述的方法，其中，步驟(2)中的反應(yīng)產(chǎn)物的水含量低于500ppm。
27.如權(quán)利要求22所述的方法，其中，收集除去的殘留脂肪醇，而且無需精制即可回收。
28.一種制備淺色且透明的烷基糖苷的方法，其包括以下步驟(1)在酸催化劑存在下使葡萄糖和高級脂肪醇反應(yīng)；(2)通過添加中和劑來中和反應(yīng)產(chǎn)物，直至反應(yīng)產(chǎn)物的pH為7.0-8.0；(3)蒸餾已被中和的反應(yīng)產(chǎn)物；然后(4)在密封并充滿氮?dú)獾娜萜髦型ㄟ^添加pH為2.0-6.0的精制離子水稀釋已蒸餾過的反應(yīng)產(chǎn)物。
29.如權(quán)利要求28所述方法，其中，所述精制離子水的pH為3.0-5.0。
30.如權(quán)利要求28所述方法，其中，步驟(4)中的容器具有通過水平傳感器或壓力傳感器自動運(yùn)轉(zhuǎn)的出口。
31.如權(quán)利要求28所述方法，其中，收集除去的殘留脂肪醇，而且無需精制即可回收。
32.一種制備淺色且透明的烷基糖苷的方法，其包括以下步驟(1)混合糖如葡萄糖和具有8-22個碳原子的高級脂肪醇；(2)在酸催化劑存在下使混合物反應(yīng)，直至反應(yīng)產(chǎn)物的顏色介于黃褐色和苦艾之間，而未反應(yīng)的葡萄糖的量低于反應(yīng)物重量的3％；(3)添加氧化鎂粉末來中和反應(yīng)產(chǎn)物，然后攪拌至反應(yīng)產(chǎn)物的顏色為黃色；(4)蒸餾已被中和的反應(yīng)產(chǎn)物，直至未反應(yīng)的殘留脂肪醇的量低于所蒸餾的反應(yīng)產(chǎn)物的重量的2％；(5)稀釋已蒸餾過的反應(yīng)產(chǎn)物；然后(6)用過氧化氫漂白經(jīng)過稀釋的反應(yīng)產(chǎn)物。
33.如權(quán)利要求32所述的方法，其中，中和步驟是通過在85-105℃下攪拌20-60分鐘來進(jìn)行的。
34.如權(quán)利要求32所述的方法，其中，收集除去的殘留脂肪醇，而且無需精制即可回收。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種通過在酸催化劑存在下使葡萄糖與高級脂肪醇反應(yīng)來制備淺色且透明的烷基糖苷的方法。該方法包括混合、反應(yīng)、中和、蒸餾、稀釋和漂白步驟。在上述方法中,反應(yīng)步驟用產(chǎn)物的顏色以及未反應(yīng)的葡萄糖的量來控制:中和步驟用堿金屬氧化物粉末和產(chǎn)物顏色來控制:蒸餾步驟用末反應(yīng)的脂肪醇來控制:而稀釋步驟用精制離子水和沒有氧氣的密封容器來控制。另外,本發(fā)明還提供了無需精制來回收脂肪醇的方法。
文檔編號C07H13/00GK1285840SQ98813130
公開日2001年2月28日 申請日期1998年11月20日 優(yōu)先權(quán)日1997年11月22日
發(fā)明者禹泰熙, 曹東鉉, 樸光鎬 申請人:Lg化學(xué)株式會社