專利名稱：粗品液態(tài)乙酸乙烯酯的分離方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種含有乙酸和水以及乙酸乙酯和其它可能的雜質(zhì)的粗品液態(tài)乙酸乙烯酯的分離方法。
從制備乙酸乙烯酯的方法中，通常得到一種液態(tài)的粗乙酸乙烯酯，它還主要含有乙酸和水以及乙酸乙酯和其它可能的雜質(zhì)。例如，這種類型的產(chǎn)品可在通過乙烯和乙酸和氧在氣相中、在升溫下和常壓或升壓下、在催化劑的存在下進行乙酸乙烯酯的制備反應(yīng)中得到，其中冷凝流出反應(yīng)器的氣體和/或用乙酸對其進行洗滌。這類乙酸乙烯酯的制備通常是在過量的乙酸存在下進行，未反應(yīng)的乙酸經(jīng)循環(huán)，重新用于乙酸乙烯酯的制備。
在DE-B1768412中，公開了來自這類制備方法并含有乙酸和水以及乙酸乙酯和其它可能的雜質(zhì)的粗品液態(tài)乙酸乙烯酯的分離方法。在這種方法中，粗乙酸乙烯酯經(jīng)共沸蒸餾，通過將塔頂產(chǎn)物冷凝和相分離而可得到的乙酸乙烯酯回流，將主要量的水與乙酸乙烯酯經(jīng)塔頂排出，并將這種量的乙酸乙烯酯返回塔中，以致于可得到一種有約0.5-6％重量水的乙酸作為塔底產(chǎn)品。如果適當(dāng)?shù)脑?，可從這個蒸餾過程中得到一個富含乙酸乙酯的液體側(cè)線物流。對氣相塔頂產(chǎn)品進行冷凝和相分離后，可得到一種乙酸乙烯酯，它含有約100-500ppm重量的乙酸乙酯。
在DE-C1282014和DE-C1668063中，公開了一種廣為人知的粗乙酸乙烯酯的分離方法。在這種方法中，在第一蒸餾塔中，作為共沸混合物的水和沸點低于乙酸乙烯酯的副產(chǎn)物經(jīng)塔頂蒸餾出來，而實際上不含水的塔底產(chǎn)品在第二蒸餾塔中進行蒸餾，乙酸乙烯酯從第二蒸餾塔的塔頂取出，至少多數(shù)的沸點高于乙酸乙烯酯的副產(chǎn)物是由位于塔頂和塔底之間的一個或多個富集區(qū)中取出，而乙酸以及，若有的話，副產(chǎn)物的其它物質(zhì)是由低于最下面一個富集區(qū)的位置或作為塔底產(chǎn)品取出的。在第一蒸餾塔中經(jīng)冷凝和相分離之后所制得的乙酸乙烯酯通常全部重新循環(huán)到第一蒸餾塔，僅從第二蒸餾塔的塔頂取出乙酸乙烯酯。根據(jù)DE-C1668063的教導(dǎo)，如果第一蒸餾塔中的壓力由大氣壓提高到1atm(表壓)，同時回流速率減半，則可在第二蒸餾塔的塔頂排出相同數(shù)量的水。但沒有給出第一蒸餾塔的氣相塔頂產(chǎn)品中有關(guān)水含量的數(shù)據(jù)；在分離出的乙酸乙烯酯中的乙酸乙酯含量約為1000ppm。
DE-A2943985公開了一種方法，用來從乙酸乙烯酯和乙酸的混合物中分離水，在這種方法中，通過冷凝由反應(yīng)區(qū)放出的、且含有多數(shù)為乙酸、乙酸乙烯酯和水的氣體混合物，得到一種冷凝物和含有一種由于乙酸的吸咐而得到的溶液，這種溶液含有未冷凝的殘余乙酸乙烯酯和水，它們都流過蒸餾塔的不同塔板。這樣，塔頂產(chǎn)品可含有約3-5％重量的水。無論是含有乙酸乙酯的粗乙酸乙烯酯是否可采用這種方法進行分離，還是乙酸乙酯在所取出的乙酸乙烯酯中存在的含量，在此DE-A文獻中都沒有公開。
最后，在DE-B1618240中公開了從乙酸乙烯酯中分離出乙酸乙酯的方法，在這種分離方法中，萃取蒸餾是采用水作為夾帶劑而實現(xiàn)的。水與有機物料粗品的重量比為0.19∶1和回流速率約為3∶1、且有機物料粗品由99.8％重量的乙酸乙烯酯和0.2％重量的乙酸乙酯組成的情況下，取出一個由純化的乙酸乙烯酯構(gòu)成的塔頂物流，它含有低于500ppm重量的乙酸乙酯，基于乙酸乙烯酯計。然而，在這種方法中，乙酸乙烯酯原料中不含有顯著數(shù)量的水和/或乙酸。
此外，在US-A-3404177中公開了一種方法，用來從氣態(tài)反應(yīng)混合物中分離乙酸乙烯酯、水、乙酸和，如果有的話，乙醛。這類反應(yīng)混合物還含有乙烯、氧和CO2。此公開說明書中沒有涉及乙酸乙酯及其分離方法。水的存在產(chǎn)生的或共沸物形成所帶來的影響同樣地也沒有涉及。
最后，EP-B-0072484公開了一種分離的方法，是通過蒸餾含有乙酸和水以及乙酸乙酯和可能的少量雜質(zhì)的粗品液態(tài)乙酸乙烯酯而實現(xiàn)，主要含有乙酸乙烯酯和水的混合物作為塔頂產(chǎn)品得到，大量的乙酸作為塔底產(chǎn)品得到，并取出一條富含乙酸乙酯的側(cè)線物流，該塔頂產(chǎn)品經(jīng)冷凝后，經(jīng)過相分離，部分乙酸乙烯酯相作為回流重新循環(huán)到蒸餾塔中，它的特征在于，在粗品液態(tài)乙酸乙烯酯的進料點上方引入0.1-5％重量的水，基于粗品液態(tài)乙酸乙烯酯原料計，使之進入蒸餾塔中。這種已知方法可在蒸餾塔充分脫水，并且可降低作為塔頂產(chǎn)品的乙酸乙烯酯中的乙酸乙酯含量。
在DE-A-2132299中，公開了可對含有乙酸乙烯酯和乙酸乙酯的液態(tài)混合物進行萃取蒸餾，采用乙酸作為夾帶劑。這種公開的方法可使由塔頂放出的乙酸乙烯酯中的乙酸乙酯含量降低至約為200ppm。但是，根據(jù)DE-A-2132299的教導(dǎo)，在每使用100克的粗品液態(tài)乙酸乙烯酯時，就要進料60克乙酸。
令人驚奇地發(fā)現(xiàn)，如果將0.1-5％重量的水，基于粗品液態(tài)乙酸乙烯酯原料計，和0.1-60％重量的乙酸，基于粗品液態(tài)乙酸乙烯酯原料計，引入到蒸餾塔中位于粗品液態(tài)乙酸乙烯酯的進料點上方，則在蒸餾塔塔頂放出的氣體中的乙酸乙酯含量會降低，它的含量在蒸餾塔的側(cè)線物流中可得到提高，而經(jīng)此側(cè)線物流的乙酸乙烯酯排放量被降低。
因此，本發(fā)明涉及一種通過蒸餾來分離一種含有乙酸和水以及乙酸乙酯和可能少量的其它雜質(zhì)的粗品液態(tài)乙酸乙烯酯的方法，其中，主要含有乙酸乙烯酯和水的混合物作為塔頂產(chǎn)品得到，大量的乙酸作為塔底產(chǎn)品得到，取出一條富含乙酸乙酯的側(cè)線物流，該塔頂產(chǎn)品經(jīng)冷凝后，經(jīng)過相分離，部分乙酸乙烯酯相作為回流重新循環(huán)到蒸餾塔中，它的特征在于，將0.1-5％重量的水，基于粗品液態(tài)乙酸乙烯酯原料計，和0.1-60％重量的乙酸，基于粗品液態(tài)乙酸乙烯酯原料計，引入到蒸餾塔中位于粗品液態(tài)乙酸乙烯酯的進料點上方。
適用于根據(jù)本發(fā)明的方法的粗品液態(tài)乙酸乙烯酯是，例如，含有約12-30％重量的乙酸乙烯酯、約3-10％重量的水、約0.01-0.2％重量的乙酸乙酯和構(gòu)成100％重量的余量乙酸。其它雜質(zhì)例如二乙酸酯、聚合物、乙醛和或乙酸甲酯也可以少量存在，如通常低于0.5％重量。這類雜質(zhì)可以是在乙酸乙烯酯制備過程中形成的，也可以是與原料產(chǎn)品一起引入到乙酸乙烯酯制備過程中的。
適用于本發(fā)明方法的粗品液態(tài)乙酸乙烯酯可以是由不同途徑得到的。例如，由乙烯、氧或含氧氣體和乙酸以傳統(tǒng)方式、于氣相中和升溫和大氣壓下或升壓下、在含有貴金屬和/或其化合物的催化劑存在下進行反應(yīng)，反應(yīng)氣體可經(jīng)冷凝和/或洗滌，例如用乙酸或含有乙酸的洗滌液洗滌，由此得到的粗品液態(tài)乙酸乙烯酯可用于本發(fā)明的方法。


圖1給出了粗品液態(tài)乙酸乙烯酯的分離方法的示意圖。所采用的粗品液態(tài)乙酸乙烯酯(物流1)被輸入到蒸餾塔10。適用的蒸餾塔是，例如，那些包括50-110層塔板，優(yōu)選為55-105層塔板，并在大氣壓或略為升壓下如0.1-0.5MPa絕對壓力下進行操作，但優(yōu)選是在大氣壓下進行。此處的粗品液態(tài)乙酸乙烯酯的進料位置，例如，位于塔10的中間段，優(yōu)選是位于塔10的中部和最下面三分之一塔之間。塔10的操作是以如下方式進行的，作為塔頂產(chǎn)品(物流2)，得到一種主要含有乙酸乙烯酯和水的混合物，作為塔底產(chǎn)品(物流7)，得到的主要是乙酸。此外，一條富含乙酸乙酯的側(cè)線物流(物流6)也被排放出來。優(yōu)選地，塔10是以如下方式進行操作的，調(diào)節(jié)由塔底(物流7)所放出的乙酸中的水含量為0.5-6％重量和乙酸乙烯酯含量為1-30ppm重量，由低于原料混合物(物流6)的進料點所放出的側(cè)線物流中含有例如至多15％重量的乙酸乙酯以及數(shù)量波動的乙酸乙烯酯、乙酸和水。該側(cè)線物流6可以液態(tài)或氣態(tài)的形式取出；優(yōu)選以液態(tài)形式取出。該塔頂產(chǎn)品(物流2)經(jīng)冷凝，并在相分離器11中分離為上層水飽和的乙酸乙烯酯相，以及乙酸乙烯酯飽和的下層水相，該水相作為物流5被移去?？梢圆捎贸Ｓ玫南喾蛛x器，如潷析器。在相分離結(jié)束后，部分水飽和的乙酸乙烯酯相作為回流(物流3)被重新循環(huán)到蒸餾塔10。循環(huán)的水飽和乙酸乙烯酯的數(shù)量可以用如下方式來控制，以使在塔10的底部的預(yù)期的水含量例如在0.5-6％重量范圍。為此回流比值(重新循環(huán)的乙酸乙烯酯與所放出的乙酸乙烯酯的比值)的范圍一般在1∶1-8∶1之間是有利的。未經(jīng)循環(huán)的水飽和乙酸乙烯酯(物流4)進行分離，如果有必要，它可進一步純化。在蒸餾塔中所制得的塔底產(chǎn)品(物流7)通常含有大于90％重量的乙酸，可重新循環(huán)到用來制備乙酸乙烯酯的方法中，如果適當(dāng)?shù)脑挘窃诮?jīng)分離出雜質(zhì)如聚合物之后進行循環(huán)的。在位于粗品液態(tài)乙酸乙烯酯的進料點上方引入水(物流8)。經(jīng)物流8所來的水源并不重要。添加的水也可含有高達5％重量的有機組分，基于物流8的總量計。這類有機組分是例如乙酸乙烯酯或乙酸乙酯。以這種方式所引入的水量相對較少，一般為0.1-5％重量，優(yōu)選為0.1-2％重量，基于所使用的粗品液態(tài)乙酸乙烯酯計。在此所描述的操作方法，它包括必要時引入的、對已經(jīng)分離的乙酸乙烯酯以及對塔底產(chǎn)品中的乙酸作進一步純化，公開在如DE-B1768412和EP-B-0072484中。
根據(jù)本發(fā)明，在分離粗品液態(tài)乙酸乙烯酯中采用的措施包括，在粗品液態(tài)乙酸乙烯酯的進料點上方引入水(物流8)，其數(shù)量不大于為在塔10塔頂所放出的氣體(物流2)中獲得最大水含量所必需的數(shù)量，并在位于粗品液態(tài)乙酸乙烯酯的進料點上方引入乙酸(物流9)，其數(shù)量不大于為在塔10塔頂所放出的氣體(物流2)中獲得最大乙酸含量所必需的數(shù)量。
經(jīng)物流9所來的乙酸來源并不重要。物流9中的乙酸含量一般大于80％重量，優(yōu)選大于90％重量。物流9的其它組分為水，也可含有或不含有少量的有機化合物，如乙酸乙酯。
已經(jīng)以上述方式導(dǎo)入的少量水，通常為0.1-5，優(yōu)選為0.1-2％重量，基于所使用的粗品液態(tài)乙酸乙烯酯計，和乙酸，通常為0.1-60，優(yōu)選為0.1-30％，更為優(yōu)選為0.1-10％重量，基于所使用的粗品液態(tài)乙酸乙烯酯計，會提高在蒸餾塔塔頂所放出的氣體(物流2)中的水含量，從而在蒸餾塔中導(dǎo)致充分脫水，并降低由蒸餾塔10的塔頂所移出的乙酸乙烯酯中的乙酸乙酯含量。這種方法還可使從低于粗品液態(tài)乙酸乙烯酯進料點所放出的側(cè)線物流(物流6)中的乙酸乙烯酯含量降低。其結(jié)果是，經(jīng)蒸餾塔10的塔頂可制得更多的乙酸乙烯酯。本發(fā)明方法的另一優(yōu)點是，在側(cè)線物流(物流6)中的乙酸乙酯含量提高了，這樣經(jīng)塔10的塔頂所獲得的乙酸乙烯酯具有較高的純度。
添加水可使在蒸餾塔塔頂所放出的氣體(物流2)中的水含量提高，這會導(dǎo)致在蒸餾塔中充分脫水。加水是以這種方式進行的，它要達到一定的數(shù)量，使得在蒸餾塔10的塔頂所放出的氣體(物流2)的水含量的最大值為7.3％重量。業(yè)已知道，乙酸乙烯酯/水共沸物具有的最大水含量為7.3％重量(參見化學(xué)進展系列116，共沸數(shù)據(jù)III，美國化學(xué)協(xié)會，Washington D.C.，1973)。但是，在本發(fā)明方法的實施過程中，這個數(shù)值一般是難以達到的。在實施本發(fā)明方法的實踐中，在蒸餾塔10的塔頂所放出的氣體(物流2)中可獲得的最大水含量約為6.8％重量。根據(jù)本發(fā)明方式，優(yōu)選正好引入這樣的水量，以使物流2中的水含量為6.7-6.9％重量。
添加乙酸可使乙酸乙酯與乙酸乙烯酯和水相分離。盡管這已在現(xiàn)有技術(shù)(DE-A-2132299)中公開，但是，現(xiàn)有技術(shù)中每使用粗品液態(tài)乙酸乙烯酯100克，就必須要進料60克乙酸。
根據(jù)本發(fā)明，所要引入的水和乙酸的數(shù)量相對較少。它們通常為0.1-5％重量的水，基于所使用的粗品液態(tài)乙酸乙烯酯計，和通常為0.1-60％重量的乙酸，基于所使用的粗品液態(tài)乙酸乙烯酯計。優(yōu)選地，水量為0.1-2％重量，基于所使用的粗品液態(tài)乙酸乙烯酯計。乙酸的量優(yōu)選為0.1-30％重量，更為優(yōu)選為0.1-10％重量，基于所使用的粗品液態(tài)乙酸乙烯酯計。對具體的個案而言，為了使在蒸餾塔的塔頂所放出的氣體(物流2)中獲得盡可能高的水含量，同時獲得盡可能低的乙酸乙酯含量，同時，在蒸餾塔所放出的側(cè)線物流(物流6)中獲得盡可能高的乙酸乙酯含量，水和乙酸的數(shù)量，如果適當(dāng)?shù)脑?，可采用簡單的實驗進行確定。這些數(shù)量取決于，例如，所使用的粗品液態(tài)乙酸乙烯酯中水、乙酸和乙酸乙烯酯的數(shù)量。
根據(jù)本發(fā)明，需要添加的乙酸和水的量可以液態(tài)形式或蒸汽形式引入到蒸餾塔10中。乙酸和水在位于粗品液態(tài)乙酸乙烯酯的進料點上方加入。如果乙酸和水是在低于粗品液態(tài)乙酸乙烯酯進料點位置或與之一同引入，則在蒸餾塔中觀察不到令人滿意的脫水效果，而且，在由蒸餾塔塔頂產(chǎn)品中分離出來的乙酸乙烯酯中也觀察不到乙酸乙酯有令人滿意的降低。因此，對本發(fā)明的方法來說，采用根據(jù)本發(fā)明的、在粗品液態(tài)乙酸乙烯酯的進料點上方引入乙酸和水是非常重要的，一般是高過粗品液態(tài)乙酸乙烯酯的進料點2-50層塔板，優(yōu)選為高過10-35層塔板。乙酸和水可在同一塔板層上引入，但是兩種物質(zhì)也可在不同的塔板層上引入。對每個具體的個案而言，在位于粗品液態(tài)乙酸乙烯酯進料點上方的哪個點位進入少量乙酸和水是非常重要的，這影響到能否在蒸餾塔的塔頂所放出的氣體(物流2)中獲得盡可能高的水含量，同時獲得盡可能低的乙酸乙酯含量，同時，在蒸餾塔所放出的側(cè)線物流(物流6)中獲得盡可能高的乙酸乙酯含量，該具體點位，如果適當(dāng)?shù)脑挘刹捎煤唵蔚膶嶒炦M行確定。
根據(jù)本發(fā)明的操作方法具有下述優(yōu)點-可提高乙酸乙烯酯和乙酸乙酯之間的分離效果。這意味著，在不改變乙酸乙烯酯回流的情況下，從蒸餾塔塔頂產(chǎn)品中分離出來的乙酸乙烯酯(物流4)中含有的乙酸乙酯可比現(xiàn)有技術(shù)的低40％。如果要使從蒸餾塔塔頂產(chǎn)品中分離出來的乙酸乙烯酯中的乙酸乙酯含量與現(xiàn)有技術(shù)中的處于相同的水平，則本發(fā)明的方法可允許蒸餾塔在較低的乙酸乙烯酯回流比下進行和/或允許使用具有較高乙酸乙酯含量的液態(tài)粗品乙酸乙烯酯和/或允許采用較短的蒸餾塔。
-可降低所放出的乙酸乙酯側(cè)線物流(物流6)中的乙酸乙烯酯的數(shù)量。這意味著，在這個所放出的側(cè)線物流中放出相同數(shù)量的乙酸乙酯時，經(jīng)此側(cè)線物流可少排放60％的乙酸乙烯酯。
特別有利的是，根據(jù)本發(fā)明可獲得的改進是在不需提高蒸餾塔的費用就可獲得的，例如，提高塔板的數(shù)目、回流數(shù)量和能量消耗。這兩個效果是令人驚奇的，即降低由蒸餾塔塔頂產(chǎn)品所制得的乙酸乙烯酯中(物流4)的乙酸乙酯含量，和降低經(jīng)側(cè)線物流放出的乙酸乙酯中所排放的乙酸乙烯酯含量，都可通過采用一種簡便的措施而獲得，即按照本發(fā)明的方法添加水和乙酸。
下面的實施例用于對本發(fā)明的方法進行說明，但不是用來限制本發(fā)明。
實施例下面所給出的實施例的圖示說明可見圖1。
實施例1(對比例)將具有下面組成的原料混合物以每小時62噸的速率加入到位于塔底上方的第48層塔板上，使之進入具有98層塔板的蒸餾塔10，該組成為乙酸乙烯酯25.00％重量乙酸乙酯 0.07％重量水7.00％重量乙酸 67.50％重量其它物質(zhì) 0.43％重量原料混合物中含有作為其它殘余物質(zhì)的乙酸甲酯、乙醛和其它的雜質(zhì)，如二乙酸酯或聚合物，通常的數(shù)量低于1000ppm重量。塔頂產(chǎn)品(物流2)經(jīng)冷凝，冷卻至26℃后，流向相分離器11。在乙酸乙烯酯相中，以33.5噸/小時將其泵抽至蒸餾塔的塔頂，作為回流(物流3)，其余部分被放出(物流4)。經(jīng)分離出的乙酸乙烯酯(物流4)的組成為乙酸乙酯 270ppm重量水 1.2％重量乙酸乙烯酯 構(gòu)成100％的余量含水相(物流8)以0.7噸/小時的速率泵抽到塔底上方的第69層塔板上。含水相(物流8)的組成為水 98.0％重量乙酸乙烯酯 2.0％重量從相分離器所放出的水的數(shù)量(物流5)為2.2噸/小時。這種水相的組成如下水 98.0％重量乙酸乙烯酯 2.0％重量從蒸餾塔10的塔底上方第17層塔板上排放出液態(tài)側(cè)線物流(物流6)，其速率為3.6噸/小時，其組成為乙酸乙烯酯 2.00％重量乙酸乙酯 1.0％重量水 10.0％重量乙酸 87.0％重量主要由乙酸組成的液態(tài)物流(物流9)被泵抽到蒸餾塔底上方的第11層塔板上，其速率為3.5噸/小時。這種乙酸物流具有如下組成水 10.1％重量乙酸89.9％重量實施例2實施例2中的蒸餾塔10是在如實施例1中的相同條件下進行操作的。相對于實施例1，在本實施例中，乙酸物流(物流9)是以3.5噸/小時的速率導(dǎo)入到蒸餾塔底上方的第69層塔板上的。經(jīng)分離出的乙酸乙烯酯(物流4)的組成如下乙酸乙酯200ppm重量水 1.20％重量乙酸乙烯酯 構(gòu)成100％的余量從蒸餾塔10塔底上方的第17層塔板上排放出液態(tài)側(cè)線物流(物流6)，其速率為3.6噸/小時，其組成為乙酸乙烯酯 1.00％重量乙酸乙酯1.0％重量水 10.0％重量乙酸88.0％重量從實施例2可以看出，根據(jù)本發(fā)明的方法添加水和乙酸，可使得由蒸餾塔塔頂產(chǎn)品所得到的乙酸乙烯酯(物流4)中的乙酸乙酯含量降低，還可使得經(jīng)側(cè)線物流放出(物流6)的乙酸乙酯中的乙酸乙烯酯含量降低。
權(quán)利要求
1.一種通過蒸餾來分離含有乙酸和水以及乙酸乙酯和可能少量的其它雜質(zhì)的粗品液態(tài)乙酸乙烯酯的方法，得到作為塔頂產(chǎn)品的主要含有乙酸乙烯酯和水的混合物，和作為塔底產(chǎn)品的大量的乙酸，并取出一條富含乙酸乙酯的側(cè)線物流，該塔頂產(chǎn)品經(jīng)冷凝后，經(jīng)過相分離，部分乙酸乙烯酯相作為回流重新循環(huán)到蒸餾塔中，其特征在于，將0.1-5％重量的水，基于粗品液態(tài)乙酸乙烯酯原料計，和0.1-60％重量的乙酸，基于粗品液態(tài)乙酸乙烯酯原料計，從粗品液態(tài)乙酸乙烯酯的進料點的上方引入到蒸餾塔中。
2.權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，粗品液態(tài)乙酸乙烯酯含有12-30重量的乙酸乙烯酯、3-10％重量的水、0.01-0.2％重量的乙酸乙酯和構(gòu)成100％的余量乙酸。
3.權(quán)利要求1和2所述的方法，其特征在于，粗品液態(tài)乙酸乙烯酯還含有二乙酸酯、聚合物、乙醛和/或乙酸甲酯，通常的數(shù)量為低于0.5％重量。
4.權(quán)利要求1-3所述的方法，其特征在于，正好引入這樣的水量，以使得在蒸餾塔塔頂所放出的氣體中的水含量為6.7-6.9％重量。
5.權(quán)利要求1-4所述的方法，其特征在于，水是以液態(tài)形式引入。
6.權(quán)利要求1-4所述的方法，其特征在于，水是以蒸汽形式引入。
7.權(quán)利要求1-6所述的方法，其特征在于，水引入到粗品液態(tài)乙酸乙烯酯進料點上方的2-50層塔板上。
8.權(quán)利要求1-7所述的方法，其特征在于，水引入到粗品液態(tài)乙酸乙烯酯進料點上方的10-35層塔板上。
9.權(quán)利要求1-8所述的方法，其特征在于，將0.1-30％重量的乙酸，基于所使用的粗品液態(tài)乙酸乙烯酯原料計，引入到蒸餾塔中位于粗品液態(tài)乙酸乙烯酯的進料點上方。
10.權(quán)利要求1-9所述的方法，其特征在于，將0.1-10％重量的乙酸，基于所使用的粗品液態(tài)乙酸乙烯酯原料計，引入到蒸餾塔中位于粗品液態(tài)乙酸乙烯酯的進料點上方。
11.權(quán)利要求1-10所述的方法，其特征在于，乙酸是以液態(tài)形式引入的。
12.權(quán)利要求1-10所述的方法，其特征在于，乙酸是以蒸汽的形式引入的。
13.權(quán)利要求1-12所述的方法，其特征在于，乙酸引入到粗品液態(tài)乙酸乙烯酯進料點上方的2-50層塔板上。
14.權(quán)利要求1-13所述的方法，其特征在于，乙酸引入到粗品液態(tài)乙酸乙烯酯進料點上方的10-35層塔板上。
15.權(quán)利要求1-14所述的方法，其特征在于，乙酸和水引入到粗品液態(tài)乙酸乙烯酯進料點上方的2-50層塔板的相同塔板上。
16.權(quán)利要求1-15所述的方法，其特征在于，乙酸和水引入到粗品液態(tài)乙酸乙烯酯進料點上方的10-35層塔板的相同塔板上。
全文摘要
一種通過蒸餾來分離含有乙酸和水以及乙酸乙酯和可能少量的其它雜質(zhì)的粗品液態(tài)乙酸乙烯酯的方法,它包括,在位于粗品液態(tài)乙酸乙烯酯的進料點上方,向蒸餾塔中引入0.1—5%重量的水,基于粗品液態(tài)乙酸乙烯酯原料計,和0.1—60%重量的乙酸,基于粗品液態(tài)乙酸乙烯酯原料計。
文檔編號C07C67/54GK1243118SQ9910714
公開日2000年2月2日 申請日期1999年6月3日 優(yōu)先權(quán)日1998年6月5日
發(fā)明者S·赫斯, M·馬克, M·A·邁爾辰, J·斯塔姆, T·沃納勒肯, M·瓦格納 申請人:塞拉尼斯有限公司