專利名稱：從裂解生產(chǎn)6－氨基青霉烷酸的廢液中提取苯乙酸的工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種從青霉素鉀鹽裂解生產(chǎn)6-氨基青霉烷酸的廢液中提取苯乙酸的工藝。
6-氨基青霉烷酸的生產(chǎn)多以酶為催化劑，對青霉素鉀鹽進(jìn)行裂解制得，裂解后生成6-氨基青霉烷酸和苯乙酸鉀。向裂解液中加鹽酸調(diào)PH值，使苯乙酸鉀轉(zhuǎn)化為苯乙酸，然后用甲基異丁基甲酮萃取裂解液中的苯乙酸，使其與水相中的6-氨基青霉烷酸分離。在甲基異丁基甲酮相中加氫氧化鈉調(diào)PH值，并加入適量水，使甲基異丁基甲酮中的苯乙酸轉(zhuǎn)變?yōu)楸揭宜徕c進(jìn)入水相，與甲基異丁基甲酮分離?？刂品窒鄷r的加水量和PH值，可使水相中的苯乙酸含量達(dá)15％，該水相也就是本文所稱的裂解廢液。在該裂解廢液中除含有苯乙酸鈉外，還含有甲基異丁基甲酮、6-氨基青霉烷酸、氫氧化鈉、氯化鈉、氯化鉀、氯化芐、苯甲醇、重金屬、硫酸鹽及少量酯。據(jù)了解，目前有從裂解廢液中提取苯乙酸的方法為用活性炭把廢液脫色后過濾，經(jīng)鹽酸酸化后離心分離、干燥得含量＜83％的苯乙酸粗品，該法收集率低于60％，產(chǎn)品質(zhì)量不符合HGB3444-62標(biāo)準(zhǔn)，不能滿足青霉素發(fā)酵生產(chǎn)廠的要求。
本發(fā)明的目的是提供一種從青霉素鉀鹽裂解生產(chǎn)6-氨基青霉烷酸的廢液中提取苯乙酸的工藝，解決廢液中的苯乙酸回收率低和產(chǎn)品純度低的問題。
本發(fā)明的目的是以如下方式實(shí)現(xiàn)的它由調(diào)和蒸甲基異丁基甲酮并沉降、脫色過濾、酸化結(jié)晶、離心脫水和干燥工藝過程構(gòu)成。調(diào)和蒸甲基異丁基甲酮并沉降過程就是把含有苯乙酸鈉的裂解廢液打入調(diào)和蒸餾釜，加氫氧化鈉調(diào)PH值為10-14，經(jīng)濟(jì)值為12-13，常溫下加入雙氧水，雙氧水的容量為每1000千克重量的廢液中加入3-10升，經(jīng)濟(jì)值為3-4升，然后加熱釜液至100-106℃，優(yōu)選值102±1℃，直到塔頂無甲基異丁基甲酮餾出后停止加熱，冷卻釜液至30-50℃，優(yōu)選值40±2℃，放釜液至沉降槽，沉降10小時以上，優(yōu)選12-14小時，然后脫色過濾。脫色過濾過程就是取沉降槽中的上清液至脫色釜中，調(diào)PH值為10-14，優(yōu)選值為12-13，常溫下加雙氧水，加入雙氧水的容量為相當(dāng)于每1000千克重量的最初裂解廢液中加入1-5升，經(jīng)濟(jì)值1-1.5升，對脫色釜加熱至釜液40-50℃，優(yōu)選溫度45±2℃，向脫色釜中加入活性炭，活性炭的重量為相對于每1000千克重量的最初裂解廢液中加入2-6千克，經(jīng)濟(jì)值2-2.1千克，然后攪拌，加熱至100-110℃，優(yōu)選105±1℃，并維持該溫度15分鐘以上，冷卻降溫至40-60℃以下，用板框過濾。最后，將濾液酸化結(jié)晶、離心脫水和干燥得到苯乙酸白色結(jié)晶物。
酸化結(jié)晶過程是將脫色過濾后的濾液打入酸化釜，降溫至0-5℃，控制攪拌轉(zhuǎn)速18-60轉(zhuǎn)/分，緩慢加入10-30％的鹽酸，調(diào)PH值至2-3，使酸化結(jié)晶液維持3-5℃，停止攪拌，養(yǎng)晶1.5小時以上。
離心脫水過程是從酸化釜中取結(jié)晶液至離心機(jī)進(jìn)行分離，當(dāng)離心機(jī)出液口無液體流出時，用5℃以下的水沖洗濾餅3-4次，至離心機(jī)甩出液體PH值為4-5止。
干燥過程是將離心脫水后的濾餅送沸騰床干燥器，控制熱風(fēng)溫度為55-60℃，干燥2-3小時，得到苯乙酸白色結(jié)晶物。
本工藝從青霉素鉀鹽裂解生產(chǎn)6-氨基青霉烷酸的廢液中提取苯乙酸，使廢液中苯乙酸的總回收率高于92％，產(chǎn)品含量大于98.5％，產(chǎn)品經(jīng)青霉素發(fā)酵工業(yè)裝置使用，發(fā)酵單位高于國內(nèi)同類產(chǎn)品。由于本工藝在工業(yè)生產(chǎn)中的應(yīng)用，減輕了6-氨基青霉烷酸生產(chǎn)廠對環(huán)境的污染，實(shí)現(xiàn)了廢水的再生利用。該工藝的工藝路線短，無高溫高壓反應(yīng)，并具有良好的經(jīng)濟(jì)效益。
下面結(jié)合具體實(shí)施方式
對本發(fā)明作進(jìn)一步描述。
本工藝經(jīng)過調(diào)和蒸甲基異丁基甲酮并沉降、脫色過濾、酸化結(jié)晶、離心脫水和干燥幾個工藝過程。
調(diào)和蒸甲基異丁基甲酮并沉降把含有苯乙酸鈉的裂解廢液2000±5千克用泵打入調(diào)和蒸餾釜，加氫氧化鈉調(diào)PH值為12-13，常溫下加入雙氧水6-8升，然后加熱釜液至102±1℃，在塔頂收集高于87.9℃的溜出液，得甲基異丁基甲酮和水的共沸物，直蒸至塔頂無甲基異丁基甲酮餾出為止。塔頂餾出液靜止分相，水相去裂解廢液儲罐，甲基異丁基甲酮相送6-氨基青霉烷酸生產(chǎn)廠重新利用。
停止調(diào)和蒸餾釜加熱，開冷卻水，當(dāng)釜液降溫至40±2℃時，開釜底放料閥，放釜液至沉降槽，沉降12-14小時，使雙氧水氧化后的沉淀物、氫氧化物沉淀與上層清液分離。
脫色過濾用泵打沉降槽中的上清液至脫色釜中，用PH計檢測PH值是否為12-13，若PH值低于12，加氫氧化鈉調(diào)PH為12-13。常溫下加雙氧水2-3升，然后開蒸氣對脫色釜進(jìn)行加熱。加熱至釜液為45±2℃時，向脫色釜中加入活性炭4-4.2千克充分?jǐn)嚢杌旌虾?，繼續(xù)加熱釜液至105±1℃，并維持該溫度15分鐘。關(guān)蒸氣，開冷卻水，使脫色釜液降溫至60℃以下。開釜底放料閥，用泵把脫色液打入板框進(jìn)行過濾?？刂票贸隹趬毫?、流量，使板框出口濾液澄清透明，無沉淀及懸浮物，合格濾液收集到濾液儲罐。
把沉降槽底部的沉淀物收集到沉淀物儲罐，集中數(shù)批后用泵打入板框進(jìn)行過濾，濾液進(jìn)入脫色釜，與沉降槽上清液同法處理。
酸化結(jié)晶開冷鹽水，在攪拌下使自濾液儲罐打入酸化釜的濾液降溫至0-5℃。調(diào)節(jié)變頻調(diào)速器，控制攪拌轉(zhuǎn)速18-20轉(zhuǎn)/分。緩慢加入10-15％的鹽酸，調(diào)PH值至2-3，并繼續(xù)降溫使酸化結(jié)晶液維持3-5℃。停攪拌，養(yǎng)晶1.5-2.0小時。
離心脫水開酸化釜底放料閥，放結(jié)晶液至離心機(jī)進(jìn)行分離。當(dāng)離心機(jī)出液口無液體流出時，用降溫至5℃以下的水沖洗濾餅3-4次，至離心機(jī)甩出液體PH值為4-5為止。取出濾餅，達(dá)沸騰床干燥器進(jìn)行干燥。
干燥啟動沸騰床加熱裝置，并控制熱風(fēng)溫度為55-60℃。干燥產(chǎn)品2-3小時，得含量大于98.5％、熔點(diǎn)75-77℃的苯乙酸白色結(jié)晶物276-280kg，產(chǎn)品質(zhì)量符合HGB3444-62標(biāo)準(zhǔn)。
權(quán)利要求
1.一種從裂解生產(chǎn)6-氨基青霉烷酸的廢液中提取苯乙酸的工藝，其特征在于它需經(jīng)過調(diào)和蒸甲基異丁基甲酮并沉降、脫色過濾、酸化結(jié)晶、離心脫水和干燥的工藝過程，調(diào)和蒸甲基異丁基甲酮并沉降過程就是把含有苯乙酸鈉的裂解廢液打入調(diào)和蒸餾釜，調(diào)PH值為10-14，常溫下加雙氧水，雙氧水的容量為每1000千克重量的廢液中加入3-10升，然后加熱釜液至100-106℃，直到塔頂無甲基異丁基甲酮餾出后停止加熱，冷卻釜液至30-50℃時，放釜液至沉降槽，沉降10小時以上，然后進(jìn)入脫色過濾過程；脫色過濾過程就是取沉降槽中的上清液至脫色釜中，調(diào)PH值為10-14，常溫下加雙氧水，雙氧水的容量為相對于每1000千克重量的最初裂解廢液中加入1-5升，對脫色釜加熱至釜液40-50℃，向脫色釜中加活性炭，活性炭的重量為相對于每1000千克重量的最初裂解廢液中加入2-6千克，攪拌，加熱至100-110℃，并維持該溫度15分鐘以上，冷卻至40-60℃，用板框過濾；最后濾液經(jīng)酸化結(jié)晶、離心脫水和干燥過程得到苯乙酸白色結(jié)晶物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從裂解生產(chǎn)6-氨基青霉烷酸的廢液中提取苯乙酸的工藝，其特征在于調(diào)和蒸甲基異丁基甲酮并沉降和脫色過濾兩過程中，開始時調(diào)PH值為12-13。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從裂解生產(chǎn)6-氨基青霉烷酸的廢液中提取苯乙酸的工藝，其特征在于調(diào)和蒸甲基異丁基甲酮并沉降過程中，加入雙氧水的容量為每1000千克重量的廢液中加入3-4升。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從裂解生產(chǎn)6-氨基青霉烷酸的廢液中提取苯乙酸的工藝，其特征在于將釜液放入沉降槽的沉降時間為12-14小時。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從裂解生產(chǎn)6-氨基青霉烷酸的廢液中提取苯乙酸的工藝，其特征在于脫色過濾過程中加入雙氧水的容量為相對于每1000千克重量的最初裂解廢液中加入1-1.5升。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從裂解生產(chǎn)6-氨基青霉烷酸的廢液中提取苯乙酸的工藝，其特征在于脫色過濾過程中加入活性炭的重量為相對于每1000千克重量的最初裂解廢液中加入2-2.1千克。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從裂解生產(chǎn)6-氨基青霉烷酸的廢液中提取苯乙酸的工藝，其特征在于酸化結(jié)晶過程是將脫色過濾后的濾液打入酸化釜，降溫至0-5℃，控制攪拌轉(zhuǎn)速18-60轉(zhuǎn)/分，緩慢加入10-30％的鹽酸，調(diào)PH值為2-3，使酸化結(jié)晶液維持3-5℃，停止攪拌，養(yǎng)晶1.5小時以上。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從裂解生產(chǎn)6-氨基青霉烷酸的廢液中提取苯乙酸的工藝，其特征在于離心脫水過程是從酸化釜中取結(jié)晶液至離心機(jī)進(jìn)行分離，當(dāng)離心機(jī)出液口無液體流出時，用5℃以下的水沖洗濾餅3-4次，至離心機(jī)甩出液體PH值為4-5止。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從裂解生產(chǎn)6-氨基青霉烷酸的廢液中提取苯乙酸的工藝，其特征在于干燥過程是將離心脫水后的濾餅送沸騰床干燥器，控制熱風(fēng)溫度為55-60℃，干燥2-3小時，得到苯乙酸白色結(jié)晶物。
全文摘要
一種從青霉素鉀鹽裂解生產(chǎn)6－氨基青霉烷酸的廢液中提取苯乙酸的工藝，首先取裂解廢液調(diào)為堿性狀態(tài)并加雙氧水氧化后蒸餾出甲基異丁基甲酮，余下部分經(jīng)冷卻沉降后，取上清液再調(diào)為堿性狀態(tài)，再次加入雙氧水，加熱并加入活性炭，然后冷卻、過濾，將濾液經(jīng)酸化結(jié)晶、離心脫水和干燥得到苯乙酸產(chǎn)品。本工藝使廢液中苯乙酸回收率高，產(chǎn)品質(zhì)量達(dá)到相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，實(shí)現(xiàn)了廢水再利用，減少了對環(huán)境的污染。
文檔編號C07C57/32GK1227216SQ99112028
公開日1999年9月1日 申請日期1999年1月18日 優(yōu)先權(quán)日1999年1月18日
發(fā)明者郝常明, 黃雪菊, 郝玉良 申請人:郝常明