專利名稱：苯腈催化氯化制五氯苯腈的固定床生產(chǎn)工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬五氯苯腈的制備方法。
五氯苯腈是醫(yī)藥、農(nóng)藥等的重要原料和中間體。目前還沒(méi)有簡(jiǎn)單有效制備五氯苯腈的工藝。
本發(fā)明的目的在于提供一種用二級(jí)串聯(lián)固定反應(yīng)床催化氯化制五氯苯腈的固定床生產(chǎn)工藝。
本發(fā)明是通過(guò)如下途徑實(shí)現(xiàn)的特征是將苯腈汽化后與氯氣及載氣混合進(jìn)入預(yù)反應(yīng)器進(jìn)行第一步氯化，進(jìn)行轉(zhuǎn)化的混合氣體接著與氯氣混合進(jìn)入第二反應(yīng)器最終氯化完；生產(chǎn)的五氯苯腈冷卻捕集，尾氣經(jīng)分離，氯化氫回收制成鹽酸，氯氣循環(huán)利用；上述工藝中所選用的催化劑為活性炭(10-80目)吸附不同比例的金屬氯化物，其中FeCl311.4％，CuCl274.％，ZnCl21.8％和單一活性炭?jī)煞N；上述工藝中所選用的反應(yīng)器為二段串聯(lián)固定反應(yīng)床；上述工藝中所選用的載氣是純凈干燥的氮?dú)饣蚨趸嫉榷栊詺怏w；上述工藝反應(yīng)控制溫度的最佳范圍為280-320℃，反應(yīng)控制壓力為0.001-0.01mp；上述工藝生成的產(chǎn)品為五氯苯腈，五氯苯腈的結(jié)構(gòu)式為
分子量275.5，熔點(diǎn)213-215℃。
本發(fā)明的生產(chǎn)工藝是
一個(gè)定向完全不可逆放熱反應(yīng)。為了降低反應(yīng)溫度，使反應(yīng)易進(jìn)行，采用催化劑來(lái)降低活化能，采用金屬氯化物制成的復(fù)合催化劑能使生產(chǎn)緩和，易于控制。使用壽命長(zhǎng)，氯化轉(zhuǎn)化度高，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定。采用單一活性炭，反應(yīng)激烈，活性失活快，生產(chǎn)控制相對(duì)較難，使用奉命較短，但氯化轉(zhuǎn)化率和質(zhì)量較好，工業(yè)化操作簡(jiǎn)單，成本較低。為解決和彌補(bǔ)單一活性炭的不足，采用通惰性氣體來(lái)調(diào)整反應(yīng)混合物的濃度來(lái)控制反應(yīng)速度并及時(shí)帶走熱量。采用二級(jí)串聯(lián)固定床反應(yīng)器較其它類型反應(yīng)器更易控制和操作，能較好保證工藝穩(wěn)定和產(chǎn)品的收率質(zhì)量。由于本發(fā)明生產(chǎn)工藝具有定向不可逆性，采用尾氣分離后，氯化氫經(jīng)噴淋水吸收制成鹽酸，剩余的載氣利過(guò)量的氯氣經(jīng)干燥處理后循環(huán)利用，利用資源，降低成本，防止環(huán)境污染。
現(xiàn)對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明本發(fā)明生產(chǎn)中，在床程為2米的反應(yīng)器內(nèi)填充800千克活性炭，緩慢升溫至150℃后，通入氮?dú)猓?小時(shí)后，升溫至250℃，開(kāi)始通氯活化，4-5小時(shí)活化完畢，升溫至280℃，開(kāi)始滴加苯腈。24小時(shí)后出料，得白色固體540公斤。作液相加色譜定量分析，含量為98.45％，收率為92.3％。
權(quán)利要求
1.一種苯腈催化氯化制五氯苯腈的固定床生產(chǎn)工藝，其特征在于將苯腈汽化后與氯氣及載氣混合進(jìn)入預(yù)反應(yīng)器進(jìn)行第一步氯化，進(jìn)行轉(zhuǎn)化的混合氣體接著與氯氣混合進(jìn)入第二反應(yīng)器最終氯化完；生產(chǎn)的五氯苯腈冷卻捕集，尾氣經(jīng)分離，氯化氫回收制成鹽酸，氯氣循環(huán)利用；上述工藝中所選用的催化劑為活性炭(10-80目)吸附不同比例的金屬氯化物，其中FeCl311.4％，CuCl274.％，ZnCl21.8％和單一活性炭?jī)衫?；上述工藝中所選用的反應(yīng)器為二段串聯(lián)固定反應(yīng)床；上述工藝中所選用的載氣是純凈干燥的氮?dú)饣蚨趸嫉榷栊詺怏w；上述工藝反應(yīng)控制溫度的最佳范圍為280-320℃，反應(yīng)控制壓力為0.001-0.01mp；上述工藝生成的產(chǎn)品為五氯苯腈，五氯苯腈的結(jié)構(gòu)式為
分子量275.5，熔點(diǎn)213-215℃。
全文摘要
苯腈催化氯化制五氯苯腈的固定床生產(chǎn)工藝。屬五氯苯腈的制備方法。提供一種特征是用二級(jí)串聯(lián)固定反應(yīng)床催化氯化制五氯苯腈的工藝。生產(chǎn)工藝具有定向不可逆性。工藝簡(jiǎn)單穩(wěn)定,產(chǎn)品的收率質(zhì)量高。
文檔編號(hào)C07C253/30GK1273238SQ9911536
公開(kāi)日2000年11月15日 申請(qǐng)日期1999年5月7日 優(yōu)先權(quán)日1999年5月7日
發(fā)明者肖修云, 廖建華, 陳均和, 文美容 申請(qǐng)人:湖南南天實(shí)業(yè)股份有限公司