專利名稱：一種反應萃取精餾精制高純試劑的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種反應萃取精餾精制高純試劑的方法，尤其涉及有機酮類、乙腈和四氫呋喃的精制方法，屬精細化工技術領域。
酮類、乙腈和四氫呋喃是重要的有機溶劑，廣泛應用于化學、化工領域，其中高純度的酮類、乙腈和四氫呋喃試劑(水含量＜0.1％)更是有機合成和科學研究不可缺少的原料。工業(yè)中大多通過普通精餾法結(jié)合化學脫水法生產(chǎn)高純酮類溶劑，對于與水具有恒沸點的丁酮、乙腈和四氫呋喃，往往采用恒沸精餾法精制脫水，物耗和能耗較大，且產(chǎn)品質(zhì)量難以提高。
本發(fā)明的目的是提出一種反應萃取精餾精制高純試劑的方法，在普通萃取精餾和加鹽萃取精餾的基礎上發(fā)展起來的一種新型萃取精餾方法。該方法吸取Ho1ve反應精餾和平田精餾反應的特點，結(jié)合“載體”促進轉(zhuǎn)移的思想，將一個可逆反應應用于酮水分離體系，這個過程稱為反應萃取精餾過程將待純化的有機水溶液加入精餾塔中部，然后在塔頂加入乙二醇鈉，乙二醇鈉與水反應，上述可逆反應平衡向逆方向移動，生成乙二醇和NaOH；在NaOH鹽析作用下，有機溶劑與水的相對揮發(fā)度大幅提高，于塔頂?shù)玫矫撍軇┩?；塔釜將精餾塔產(chǎn)生的乙二醇和NaOH以及少量水送入溶劑回收塔，該塔于塔頂不斷將水分蒸出，促使上述可逆反應向正方向移動，不斷再生生成乙二醇鈉，生成的乙二醇鈉重新送入精餾塔循環(huán)使用。
一種反應萃取精餾精制高純試劑的方法，該方法由以下各步驟組成(1)待精制的試劑水溶液在加入乙二醇鈉的精餾塔中脫水精制，乙二醇鈉與溶劑水溶液的比例為0.5～2.5∶1，于塔頂?shù)玫奖景l(fā)明的精制試劑，含水量不大于0.1％；(2)精餾塔塔釜得到乙二醇、NaOH和水送入溶劑回收塔再生，塔頂真空度為10～20Kpa，塔頂溫度50～60℃，回流比R＝1.0～2.5，塔釜溫度140℃～160℃，于回收塔頂脫去水分，塔釜得到乙二醇鈉送回精餾塔循環(huán)使用。
本發(fā)明的方法中，所述的高純試劑高純酮類、乙腈或四氫呋喃。
本發(fā)明的優(yōu)點是其中的乙二醇鈉只起“載體”作用，它與被分離體系中的水反應生成乙二醇和NaOH，而在溶劑回收過程中乙二醇鈉將體系中的水不斷載出，乙二醇鈉本身不發(fā)生變化，只起著遷移水分的載體作用。與普通精餾或恒沸精餾相比，反應萃取精餾極大地提高了被分離組分間的相對揮發(fā)度，使分離容易實現(xiàn)。以丙酮-水、丁酮-水、乙腈-水和四氫呋喃-水體系為對象進行反應萃取精餾的分離研究，結(jié)果表明，與原有普通精餾和恒沸精餾相比，由于采用了反應萃取精餾，產(chǎn)品質(zhì)量的主要指標含水量和含醇量都由原來的二級品提高到一級品和優(yōu)級品，甚至可達試劑級。在技術指標、經(jīng)濟效益、操作等方面都優(yōu)于原來的舊工藝。
以下介紹本發(fā)明的實施例。
實施例1丙酮脫水精制含量為51％的丙酮水溶液在加入乙二醇鈉的精餾塔中脫水精制，于塔頂?shù)玫胶繛?.07％的無水丙酮，其中丙酮含量為99.92％。乙二醇鈉與酮水混合物的比例為1∶1，精餾理論板數(shù)為7塊。
精餾塔塔釜得到乙二醇、NaOH以及少量水送入溶劑回收塔再生，于塔頂脫去水分，塔釜得到乙二醇鈉送回精餾塔循環(huán)使用。塔頂真空度為15Kpa，塔頂溫度57.2℃，回流比R＝1.5，塔釜溫度152℃。
實施例2丁酮脫水精制含量為90％的丁酮水溶液在加入乙二醇鈉的精餾塔中脫水精制，于塔頂?shù)玫胶繛?.05％的無水丙酮，其中丙酮含量為99.93％。乙二醇鈉與酮水混合物的比例為1∶1，精餾理論板數(shù)為6塊。
精餾塔塔釜得到乙二醇、NaOH以及少量水送入溶劑回收塔再生，于塔頂脫去水分，塔釜得到乙二醇鈉送回精餾塔循環(huán)使用。塔頂真空度為15Kpa，塔頂溫度57.2℃，回流比R＝1.5，塔釜溫度152℃。
實施例3乙腈脫水精制含量為90％的乙腈水溶液在加入乙二醇鈉的精餾塔中脫水精制，于塔頂?shù)玫胶繛?.06％的無水丙酮，其中乙腈含量為99.93％。乙二醇鈉與乙腈溶液的比例為0.8∶1，精餾理論板數(shù)為7塊。
精餾塔塔釜得到乙二醇、NaOH以及少量水送入溶劑回收塔再生，于塔頂脫去水分，塔釜得到乙二醇鈉送回精餾塔循環(huán)使用。塔頂真空度為12Kpa，塔頂溫度50.6℃，回流比R＝1.2，塔釜溫度131℃。
實施例4四氫呋喃脫水精制含量為90％的四氫呋喃水溶液在加入乙二醇鈉的精餾塔中脫水精制，于塔頂?shù)玫胶繛?.06％的無水四氫呋喃，其中四氫呋喃含量為99.94％。乙二醇鈉與乙腈溶液的比例為1∶1，精餾理論板數(shù)為7塊。
精餾塔塔釜得到乙二醇、NaOH以及少量水送入溶劑回收塔再生，于塔頂脫去水分，塔釜得到乙二醇鈉送回精餾塔循環(huán)使用。塔頂真空度為12Kpa，塔頂溫度50.6℃，回流比R＝1.2，塔釜溫度131℃。
權利要求
1.一種反應萃取精餾精制高純試劑的方法，其特征在于，該方法由以下各步驟組成(1)待精制的試劑水溶液在加入乙二醇鈉的精餾塔中脫水精制，乙二醇鈉與溶劑水溶液的比例為0.5～2.5∶1，于塔頂?shù)玫奖景l(fā)明的精制試劑，含水量不大于0.1％；(2)精餾塔塔釜得到乙二醇、NaOH和水送入溶劑回收塔再生，塔頂真空度為10～20Kpa，塔頂溫度50～60℃，回流比R＝1.0～2.5，塔釜溫度140℃～160℃，于回收塔頂脫去水分，塔釜得到乙二醇鈉送回精餾塔循環(huán)使用。
2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，其中所述的高純試劑高純酮類、乙腈或四氫呋喃。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種反應萃取精餾精制高純試劑的方法,首先將待精制的試劑水溶液在加入乙二醇鈉的精餾塔中脫水精制,精餾塔塔釜得到乙二醇、NaOH和水送入溶劑回收塔再生,回收塔的塔釜得到乙二醇鈉送回精餾塔循環(huán)使用。本發(fā)明的優(yōu)點是:由于采用了反應萃取精餾,產(chǎn)品質(zhì)量的主要指標含水量和含醇量都由原來的二級品提高到一級品和優(yōu)級品,甚至可達試劑級。在技術指標、經(jīng)濟效益、操作等方面都優(yōu)于原來的舊工藝。
文檔編號C07D307/08GK1249290SQ9911915
公開日2000年4月5日 申請日期1999年9月17日 優(yōu)先權日1999年9月17日
發(fā)明者段占庭, 周榮琪, 湯志剛, 丁立 申請人:清華大學