專(zhuān)利名稱(chēng)：用于精制2,4－二硝基氯苯的設(shè)備及結(jié)晶工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化工設(shè)備及結(jié)晶工藝，主要涉及一種用于2，4-二硝基氯苯的設(shè)備及結(jié)晶工藝。
化工部規(guī)定的2，4-二硝基氯苯的質(zhì)量指標(biāo)，根據(jù)產(chǎn)品的結(jié)晶點(diǎn)和純度不同把產(chǎn)品分為優(yōu)等品、一等品和合格品。但既便是優(yōu)等品也很難用于醫(yī)藥中間體2，4-二硝基氟苯的生產(chǎn)，2，4-二硝基氟苯是抗菌消炎藥“氟哌酸”的主要原料，它主要由氟笨作原料制取，若用2，4-二硝基氯苯替代，噸成本可降低4000元，但對(duì)2，4-二硝基氯苯的質(zhì)量要求很高，結(jié)晶點(diǎn)≥48．0℃，純度≥99％。目前，對(duì)于氯化苯制取的2，4-二硝基氯苯進(jìn)行提純的設(shè)備和工藝，很難達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)。因?yàn)樵诼然街迫?，4-二硝基氯苯(簡(jiǎn)稱(chēng)2，6油)在工尾水洗過(guò)程中難以分離，影響產(chǎn)品純度及凝固點(diǎn)。
本發(fā)明的目的是提供一種用于精制2，4-二硝基氯苯的設(shè)備及結(jié)晶工藝，其使2，4-二硝基氯苯的純度及結(jié)晶點(diǎn)均高于部頒優(yōu)級(jí)品標(biāo)準(zhǔn)，可滿(mǎn)足醫(yī)藥中間體的需要。
本發(fā)明的目的采用如下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)采用臥式結(jié)晶器，它具有一圓柱形的殼體，殼體的底部設(shè)置有兩個(gè)底座，在殼體的左端設(shè)置一進(jìn)水腔，右端設(shè)置一出水腔，進(jìn)水腔和出水腔兩者與殼體內(nèi)腔分別用隔板隔開(kāi)，殼體內(nèi)部設(shè)置有互相交錯(cuò)的水管支撐架，數(shù)十根水循環(huán)管道水平固定在水管支撐架上，每一根水循環(huán)管道一端通進(jìn)水腔，另一端通出水腔，出水腔底部通過(guò)一設(shè)置在殼體內(nèi)腔下部的管道接出水口，在殼體內(nèi)的上部和下部均設(shè)有測(cè)溫儀，殼體的底部?jī)蓚€(gè)底座之間設(shè)置三個(gè)放料口，殼體的上部設(shè)置有進(jìn)料口以觀望口。
結(jié)晶工藝為原料為氯化苯制取的一級(jí)2，4-二硝基氯苯，進(jìn)料前用水泵向臥式結(jié)晶器內(nèi)的水平水循環(huán)管內(nèi)注滿(mǎn)50℃的熱水，循環(huán)幾分鐘后進(jìn)料，物料進(jìn)滿(mǎn)后，向水箱內(nèi)注入自來(lái)水，水溫從50℃開(kāi)始降溫，速度按每15分鐘降1-2℃，降至22℃以下，維持2-3小時(shí)，打開(kāi)結(jié)晶器底部，放下被熔下的物料，同時(shí)向水箱內(nèi)注入適量蒸汽，使水溫在22℃以下開(kāi)始升溫，升溫按每15分鐘1-3℃，升至46℃進(jìn)行維持，當(dāng)被測(cè)放下的濕品凝固點(diǎn)達(dá)到45．6℃以上時(shí)，關(guān)閉結(jié)晶器底部閥門(mén)，再將水循環(huán)的水溫升至80℃左右時(shí)，將底部閉門(mén)打開(kāi)，成品放入成品罐內(nèi)。
所述的臥式結(jié)晶器，在其出水口處接一管道，管道的出口高度高于進(jìn)水口的高度。進(jìn)水腔的下部設(shè)置有放水口，上部設(shè)置有水溢流口。
所述的臥式結(jié)晶器內(nèi)腔下半部一周內(nèi)壁上設(shè)置一夾層，夾層與內(nèi)壁之間為空腔，殼體下部設(shè)置一夾層進(jìn)汽口和出汽口，與殼體下半部的夾層空腔相通。
本發(fā)明所述的設(shè)備及結(jié)晶工藝有以下優(yōu)點(diǎn)設(shè)備容量大，水循環(huán)管道水平設(shè)置，職工操作方便；物料在管群間熔化結(jié)晶、分離、空間大、效果好；循環(huán)水在水平管中間同時(shí)平行流動(dòng)，溫度便于控制；結(jié)晶過(guò)程中采用緩慢升降溫工藝，使2，6-二硝基氯苯從和2，4-二硝基氯苯中分離出來(lái)，提純后的2，4-二硝基氯苯質(zhì)量指標(biāo)均高于部頒的優(yōu)級(jí)品標(biāo)準(zhǔn)，結(jié)晶點(diǎn)≥48．8℃，純度為99．0-99．6％，它可完全替代氟苯生產(chǎn)醫(yī)藥中間體2，4-二氯氟苯，每噸成本降低4000元左右，其精制的2，4-二硝基氯苯已連續(xù)向日本出口三批，共54噸，得到了良好的評(píng)價(jià)。
結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。


圖1為本發(fā)明所采用的設(shè)備結(jié)構(gòu)示意圖。
如圖所示的設(shè)備包括一圓柱形的殼體10，殼體10底部設(shè)置有用于安裝固定的底座15，在殼體10的左端設(shè)置一進(jìn)水腔2，右端設(shè)置一出水腔13，進(jìn)水腔2側(cè)面上下設(shè)置有循環(huán)進(jìn)水口1和出水口19，進(jìn)水腔2上部設(shè)置有水溢流口3，下部設(shè)有放水口18，進(jìn)水腔2、出水腔13與殼體10內(nèi)腔分別用隔板隔開(kāi)，殼體10內(nèi)部設(shè)置有互相交錯(cuò)的水管支撐架9，數(shù)十根水循環(huán)管道11水平固定在水管支撐架9上，每一根水循環(huán)管道一端通進(jìn)水腔2，另一端通出水腔13，出水腔13底部通過(guò)一設(shè)置在殼體10內(nèi)腔下部的管道接出水口19，在殼體10內(nèi)的上部和下部均設(shè)有測(cè)溫儀12，殼體10的上部設(shè)置有進(jìn)料口5和觀望口6，殼體10底部?jī)蓚€(gè)底座15之間設(shè)置三個(gè)放料口16。在出水口19處接一管道，管道的出口高度高于進(jìn)水口3的高度。殼體10內(nèi)腔下半部的一周內(nèi)壁上設(shè)置一夾層，夾層與內(nèi)壁之間形成夾層腔8。殼體10上部進(jìn)口壁上設(shè)置一上夾層進(jìn)汽口4和出汽口7，其與殼體進(jìn)口壁內(nèi)的夾層空腔相通。殼體10的底部也設(shè)置有進(jìn)汽口17和出汽口14，其與殼體10下半部的夾層空腔相通，夾層與殼體10下半部?jī)?nèi)壁之間的空腔可充蒸汽。
結(jié)晶工藝過(guò)程為原料用氯化苯制取的一級(jí)2，4-二硝基氯苯，進(jìn)料前關(guān)閉結(jié)晶器底部閥門(mén)，打開(kāi)進(jìn)料閥門(mén)，測(cè)中間罐料的SP和PH值，為中性時(shí)使用，進(jìn)料前利用水泵向結(jié)晶器內(nèi)的水循環(huán)管11內(nèi)注滿(mǎn)50℃的熱水，待熱水循環(huán)幾分鐘后進(jìn)料，物料進(jìn)滿(mǎn)后，向水箱注入自來(lái)水，水溫從50℃開(kāi)始降溫，速度按15分鐘1℃降至20℃，當(dāng)料溫降至沒(méi)有下降趨勢(shì)時(shí)，維持2小時(shí)，升溫時(shí)，關(guān)閉自來(lái)水進(jìn)水閥門(mén)，打開(kāi)結(jié)晶器底部閥門(mén)，放下被熔化的物料，同時(shí)向水箱內(nèi)通入適量蒸汽，使殼體內(nèi)的水循環(huán)管內(nèi)的水溫在20℃開(kāi)始升溫，升溫按每分鐘1℃，升至46℃時(shí)進(jìn)行維持，并測(cè)量被放的濕品凝固點(diǎn)，每隔15分鐘測(cè)凝固點(diǎn)一次，當(dāng)所測(cè)的濕品凝固點(diǎn)達(dá)到46℃，將結(jié)晶器底部閥門(mén)全部關(guān)閉，向水管內(nèi)注入蒸汽將水溫升至80℃時(shí)，化料，待結(jié)晶器內(nèi)的物料全部熔化后，關(guān)重汽、停水泵，將結(jié)晶器底部閥門(mén)打開(kāi)，成品從放料口16放入成品罐。
權(quán)利要求
1.一種用于精制2，4-二硝基氯苯的設(shè)備，具有一圓柱形的殼體(10)，殼體(10)底部設(shè)置有底座(15)，其特征在于在殼體(10)的左端設(shè)置一進(jìn)水腔(2)，右端設(shè)置一出水腔(13)，進(jìn)水腔(2)側(cè)面上下設(shè)置有循環(huán)進(jìn)水口(1)和出水口(19)，進(jìn)水腔(2)和出水腔(13)兩者與殼體(10)內(nèi)腔分別用隔板隔開(kāi)，殼體(10)內(nèi)部設(shè)置有互相交錯(cuò)的水管支撐架(9)，數(shù)十根水循環(huán)管道(11)水平固定在水管支撐架(9)上，每一根水循環(huán)管道一端通進(jìn)水腔(2)，另一端通出水腔(13)，出水腔(13)底部通過(guò)一設(shè)置在殼體(10)內(nèi)腔下部的管道接出口(19)，在殼體(10)內(nèi)的上部和下部均設(shè)有測(cè)溫儀(12)，殼體(10)的上部設(shè)有進(jìn)料口(5)和觀望口(6)，殼體(10)底部的兩個(gè)底座(15)之間設(shè)置三個(gè)放料口(16)。
2.一種利用如權(quán)利要求1所述設(shè)備用于精制2，4-二硝基氯苯的結(jié)晶工藝，進(jìn)料為用氯化苯制取的一級(jí)2，4-二硝基氯苯，進(jìn)料前關(guān)閉結(jié)晶底部閥門(mén)，打開(kāi)進(jìn)料閥門(mén)，測(cè)中間罐原料的SP和PH值，為中性時(shí)使用，其特征在于進(jìn)料前通過(guò)水泵向臥式結(jié)晶器內(nèi)的水平水循環(huán)管(11)內(nèi)注滿(mǎn)50℃的熱水，待循環(huán)幾分鐘后進(jìn)物料，物料進(jìn)滿(mǎn)后，向水箱內(nèi)注入自來(lái)水，水溫從50℃開(kāi)始降溫，速度按每15分鐘降1-2℃降至22℃以下，維持2-3小時(shí)，打開(kāi)結(jié)晶器底部閥門(mén)，放下被熔化的物料，同時(shí)向水箱內(nèi)注入適量蒸汽，使水溫在22℃以下開(kāi)始升溫，升溫按每15分鐘1-3℃，升至46℃進(jìn)行維持，并測(cè)量被放的濕品凝固點(diǎn)，每隔15-30分鐘測(cè)凝固點(diǎn)一次，當(dāng)被測(cè)濕品凝固點(diǎn)達(dá)到45．6℃以上，將結(jié)晶器底部閥門(mén)全部關(guān)閉，向水管內(nèi)注入蒸汽，將水溫升至80℃左右時(shí)進(jìn)行化料，待結(jié)晶器內(nèi)的物料全部熔化后，關(guān)蒸汽、停水泵，將結(jié)晶器底部閥門(mén)打開(kāi)，成品從放料口(16)放入成品罐內(nèi)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于精制2，4-二硝基氯苯的設(shè)備，其特征在于在結(jié)晶器出水口(19)處接一管道，管道的出口高度高于進(jìn)水口(3)的高度。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于精制2，4-二硝基氯苯的設(shè)備，其特征在于所述結(jié)晶器殼體內(nèi)腔下半部一周內(nèi)壁上設(shè)一夾層，夾層與內(nèi)壁之間形成空腔(8)，殼體下部設(shè)置一夾層進(jìn)汽口(17)和出汽口(14)，與殼體下半部的夾層空腔(8)相通。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種用于精制2,4－二硝基氯苯的設(shè)備及結(jié)晶工藝,設(shè)備為臥式結(jié)晶器,其內(nèi)部的數(shù)十根水循環(huán)管道水平設(shè)置在殼體內(nèi)的水管支撐架上,每一根水管一端接殼體右端進(jìn)水腔,另一端接殼體左端出水腔,原料為2,4－二硝基氯苯進(jìn)入結(jié)晶器,采用降溫時(shí)每15分鐘降1—2℃,降至22℃以下維持,升溫時(shí)每15分鐘1—3℃,升至46℃維持,測(cè)量所放濕品凝固點(diǎn)達(dá)到45.6℃以上時(shí),關(guān)閉閥門(mén),并升溫至80℃左右化料,物料熔化后放入成品罐。
文檔編號(hào)C07C201/16GK1294118SQ99122068
公開(kāi)日2001年5月9日 申請(qǐng)日期1999年10月27日 優(yōu)先權(quán)日1999年10月27日
發(fā)明者段孝寧, 劉金福, 祁秀香, 邱順通, 任天章, 史躍華, 任治謙 申請(qǐng)人:河南省洛陽(yáng)市染化一廠(chǎng)