專利名稱：提純氟甲基1,1,1,3,3,3－六氟異丙基醚的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明領(lǐng)域本發(fā)明涉及一種提純氟甲基1，1，1，3，3，3-六氟異丙基醚的方法，氟甲基1，1，1，3，3，3-六氟異丙基醚廣泛用作藥物，特別是作為吸入麻醉劑。
背景技術(shù)：
迄今為止，氟甲基1，1，1，3，3，3-六氟異丙基醚廣泛用作使用安全的吸入麻醉劑。一種生產(chǎn)氟甲基1，1，1，3，3，3-六氟異丙基醚的方法詳細(xì)描述于美國(guó)專利4,250,334中并按如下進(jìn)行首先將濃硫酸和氟化氫加入多聚甲醛中，得到一反應(yīng)混合物。然后在加熱下向該反應(yīng)混合物中滴加1，1，1，3，3，3-六氟異丙醇，從而產(chǎn)生待收集的氣體。該收集的氣體含有未反應(yīng)的1，1，1，3，3，3-六氟異丙醇和副產(chǎn)物如縮甲醛、乙縮醛等，此外還有目標(biāo)產(chǎn)物氟甲基1，1，1，3，3，3-六氟異丙基醚。
此外，國(guó)際公開WO97/25303描述了一種生產(chǎn)氟甲基1，1，1，3，3，3-六氟異丙基醚的方法，其按如下進(jìn)行將雙(氟甲基)醚、1，1，1，3，3，3-六氟異丙醇和硫酸相互混合，從而得到氟甲基1，1，1，3，3，3-六氟異丙基醚以及未反應(yīng)的雙(氟甲基)醚和乙縮醛。
對(duì)于上述生產(chǎn)氟甲基1，1，1，3，3，3-六氟異丙基醚的方法，1，1，1，3，3，3-六氟異丙醇的沸點(diǎn)(約58.6℃)基本與目標(biāo)產(chǎn)物(氟甲基1，1，1，3，3，3-六氟異丙基醚)相同，因此回收的目標(biāo)產(chǎn)物似乎含有1，1，1，3，3，3-六氟異丙醇，但1，1，1，3，3，3-六氟異丙醇的含量因反應(yīng)條件的不同而不同。
鑒于上述原因，在最常用于提純有機(jī)物質(zhì)的蒸餾之下分離1，1，1，3，3，3-六氟異丙醇與氟甲基1，1，1，3，3，3-六氟異丙基醚是不可能的，因?yàn)樗鼈兊姆悬c(diǎn)基本相同。另外，它們的分離甚至在利用它們之間的冰點(diǎn)差異(-68℃和-3.3℃)的分離方法下也是不可能。還有，即使1，1，1，3，3，3-六氟異丙醇可以以任何混合比溶于水，但在用水漂洗時(shí)并不能將其充分除去。
本發(fā)明公開鑒于以上常見(jiàn)問(wèn)題，本發(fā)明的發(fā)明人對(duì)獲得基本不含1，1，1，3，3，3-六氟異丙醇的氟甲基1，1，1，3，3，3-六氟異丙基醚而不影響有用的氟甲基1，1，1，3，3，3-六氟異丙基醚的方法進(jìn)行了探索和研究，結(jié)果發(fā)現(xiàn)通過(guò)使含有1，1，1，3，3，3-六氟異丙醇的氟甲基1，1，1，3，3，3-六氟異丙基醚與一種堿性水溶液接觸可以有效地除去1，1，1，3，3，3-六氟異丙醇，且完成了本發(fā)明。
本發(fā)明的一個(gè)目的是提供一種提純氟甲基1，1，1，3，3，3-六氟異丙基醚的改進(jìn)方法，該方法可以有效地克服提純氟甲基1，1，1，3，3，3-六氟異丙基醚的常規(guī)方法中所遇到的缺陷。
本發(fā)明的另一個(gè)目的是提供一種提純氟甲基1，1，1，3，3，3-六氟異丙基醚的改進(jìn)方法，該方法能有效地高度提純含有(難于用其他方法除去的)1，1，1，3，3，3-六氟異丙醇的氟甲基1，1，1，3，3，3-六氟異丙基醚到藥物所要求的程度，盡管該方法操作簡(jiǎn)單。
本發(fā)明的再一個(gè)目的是提供一種提純氟甲基1，1，1，3，3，3-六氟異丙基醚的改進(jìn)方法，該方法能有效降低氟甲基1，1，1，3，3，3-六氟異丙基醚中所含1，1，1，3，3，3-六氟異丙醇的濃度到藥物所允許的程度。通過(guò)用水漂洗一直不能充分除去1，1，1，3，3，3-六氟異丙醇。
本發(fā)明的第一方面在于一種提純氟甲基1，1，1，3，3，3-六氟異丙基醚的方法。該提純方法包括使至少含有1，1，1，3，3，3-六氟異丙醇的氟甲基1，1，1，3，3，3-六氟異丙基醚與一種堿性水溶液接觸的步驟，該水溶液含有一種堿性物質(zhì)，其量使得該堿性物質(zhì)與1，1，1，3，3，3-六氟異丙醇的化學(xué)當(dāng)量比在不小于1的范圍內(nèi)。
本發(fā)明的第二方面在于一種提純氟甲基1，1，1，3，3，3-六氟異丙基醚的方法。該提純方法包括(a)提供至少含有1，1，1，3，3，3-六氟異丙醇的氟甲基1，1，1，3，3，3-六氟異丙基醚以及一種堿性水溶液的步驟，該水溶液含有一種堿性物質(zhì)，其量使該堿性物質(zhì)與1，1，1，3，3，3-六氟異丙醇的化學(xué)當(dāng)量比在不小于1的范圍內(nèi)；和(b)使含有1，1，1，3，3，3-六氟異丙醇的氟甲基1，1，1，3，3，3-六氟異丙基醚與含有堿性物質(zhì)的堿性水溶液接觸的步驟。
本發(fā)明的第三方向在于一種提純氟甲基1，1，1，3，3，3-六氟異丙基醚的方法。該提純方法包括(a)提供至少含有1，1，1，3，3，3-六氟異丙醇的氟甲基1，1，1，3，3，3-六氟異丙基醚以及一種堿性水溶液的步驟，該水溶液含有一種堿性物質(zhì)，其量使該堿性物質(zhì)與1，1，1，3，3，3-六氟異丙醇的化學(xué)當(dāng)量比在不小于1的范圍內(nèi)；(b)形成一種其中基本不存在無(wú)機(jī)酸根的反應(yīng)體系的步驟；和(c)使含有1，1，1，3，3，3-六氟異丙醇的氟甲基1，1，1，3，3，3-六氟異丙基醚與含有堿性物質(zhì)的堿性水溶液接觸的步驟。
本發(fā)明的第四方面在于一種提純氟甲基1，1，1，3，3，3-六氟異丙基醚的方法。該提純方法包括使至少含有1，1，1，3，3，3-六氟異丙醇的氟甲基1，1，1，3，3，3-六氟異丙基醚與含有堿性物質(zhì)的堿性水溶液在其中基本不存在無(wú)機(jī)酸根的反應(yīng)體系中接觸的步驟。
本發(fā)明的第五方面在于一種提純氟甲基1，1，1，3，3，3-六氟異丙基醚的方法。該提純方法包括(a)形成一種其中基本不存在無(wú)機(jī)酸根的反應(yīng)體系的步驟；和(b)使至少含有1，1，1，3，3，3-六氟異丙醇的氟甲基1，1，1，3，3，3-六氟異丙基醚與含有堿性物質(zhì)的堿性水溶液在該反應(yīng)體系中接觸的步驟。
根據(jù)本發(fā)明的提純方法，可以有效地高度提純至少含有(由其他方法一直不能除去的)1，1，1，3，3，3-六氟異丙醇的氟甲基1，1，1，3，3，3-六氟異丙基醚到藥物所要求的程度，盡管該提純方法操作簡(jiǎn)單。實(shí)施本發(fā)明的最佳方式根據(jù)本發(fā)明，提純氟甲基1，1，1，3，3，3-六氟異丙基醚的方法包括使至少含有1，1，1，3，3，3-六氟異丙醇的氟甲基1，1，1，3，3，3-六氟異丙基醚與堿性水溶液接觸的步驟(或處理)，該水溶液含有一種堿性物質(zhì)，其量使該堿性物質(zhì)與1，1，1，3，3，3-六氟異丙醇的化學(xué)當(dāng)量比在不小于1的范圍內(nèi)。這里，化學(xué)當(dāng)量比更具體地是指由“堿性物質(zhì)的化學(xué)當(dāng)量/1，1，1，3，3，3-六氟異丙醇的化學(xué)當(dāng)量”所示的比例。另外，“化學(xué)當(dāng)量”是指假設(shè)1，1，1，3，3，3-六氟異丙醇為一元酸的酸-堿當(dāng)量。
在本發(fā)明的上述提純方法下，可以得到基本不含1，1，1，3，3，3-六氟異丙醇的氟甲基1，1，1，3，3，3-六氟異丙基醚。由此得到的氟甲基1，1，1，3，3，3-六氟異丙基醚可以根據(jù)需要在除去難于在蒸餾下分離的組分之后進(jìn)行蒸餾。該蒸餾可以將沸點(diǎn)高于或低于氟甲基1，1，1，3，3，3-六氟異丙基醚的組分從根據(jù)上述提純方法得到的氟甲基1，1，1，3，3，3-六氟異丙基醚中分離出來(lái)，從而得到高度純凈的氟甲基1，1，1，3，3，3-六氟異丙基醚。然而，在由本發(fā)明提純方法得到的氟甲基1，1，1，3，3，3-六氟異丙基醚基本不含1，1，1，3，3，3-六氟異丙醇以外的雜質(zhì)情況下，該蒸餾可能不需要，因?yàn)檎麴s氟甲基1，1，1，3，3，3-六氟異丙基醚的目的是為了除去1，1，1，3，3，3-六氟異丙醇以外的雜質(zhì)。
在上述提純方法中用于除去1，1，1，3，3，3-六氟異丙醇的堿性水溶液是一種堿性物質(zhì)的水溶液。該堿性物質(zhì)是一種在水溶液形式中呈堿性的物質(zhì)，因此不限于特定的一種。該堿性物質(zhì)的實(shí)例為堿金屬或堿土金屬的氫氧化物、氧化物和碳酸鹽。堿金屬包括鋰、鈉、鉀、銣和銫。堿土金屬包括鎂、鈣、鍶和鋇。該堿性物質(zhì)的優(yōu)選實(shí)例為氫氧化鈉、氧化鈉、碳酸鈉、氫氧化鉀、氧化鉀、碳酸鉀、氫氧化鋰、氧化鋰、碳酸鋰、氫氧化銣、氧化銣、碳酸銣、氫氧化銫、氫氧化鎂、氫氧化鈣、氫氧化鍶和氫氧化鋇。至少一種這些化合物(實(shí)例)在本發(fā)明的提純方法中用作堿性物質(zhì)。應(yīng)注意的是在本發(fā)明的提純方法中更優(yōu)選使用氫氧化鈉和/或氫氧化鉀作為堿性物質(zhì)。
該堿性水溶液的濃度優(yōu)選根據(jù)氟甲基1，1，1，3，3，3-六氟異丙基醚中1，1，1，3，3，3-六氟異丙醇的含量進(jìn)行調(diào)節(jié)。在1，1，1，3，3，3-六氟異丙醇含量不小于約1wt％(“高濃度”)時(shí)，該堿性水溶液的濃度優(yōu)選在0.01-20wt％范圍內(nèi)。盡管該堿性物質(zhì)在溶液中的濃度低于0.01wt％，但處理的效果是充分的。然而，該堿性水溶液的使用量可以更大，從完成本發(fā)明提純方法的便利性角度看這不是優(yōu)選的。若該堿性物質(zhì)在該溶液中的濃度超過(guò)20wt％，則該堿性物質(zhì)可能與氟甲基1，1，1，3，3，3-六氟異丙基醚輕微反應(yīng)，這不是優(yōu)選的。
在1，1，1，3，3，3-六氟異丙醇的含量低于約1wt％(“低濃度”)時(shí)，該堿性水溶液的濃度優(yōu)選在0.001-20wt％范圍內(nèi)，更優(yōu)選為0.01-5wt％，最優(yōu)選0.01-3wt％。盡管該堿性物質(zhì)在該溶液中的濃度低于0.01wt％，但該處理的效果是充分的。然而，該堿性水溶液的用量可以更大，但從完成本發(fā)明提純方法的便利性角度考慮這不是優(yōu)選的。若該堿性物質(zhì)在該溶液中的濃度超過(guò)20wt％，則該堿性物質(zhì)可能與氟甲基1，1，1，3，3，3-六氟異丙基醚輕微反應(yīng)，這不是優(yōu)選的。
如上所述，優(yōu)選根據(jù)氟甲基1，1，1，3，3，3-六氟異丙基醚中1，1，1，3，3，3-六氟異丙醇的含量調(diào)節(jié)該堿性物質(zhì)在該溶液中的含量，其中對(duì)于1個(gè)(化學(xué))當(dāng)量的氟甲基1，1，1，3，3，3-六氟異丙醇優(yōu)選使用不少于1個(gè)(化學(xué))當(dāng)量的該堿性物質(zhì)。更優(yōu)選對(duì)于1當(dāng)量1，1，1，3，3，3-六氟異丙醇使用1-10當(dāng)量、最優(yōu)選1-3當(dāng)量的該堿性物質(zhì)。在氟甲基1，1，1，3，3，3-六氟異丙基醚中1，1，1，3，3，3-六氟異丙醇的含量較小(“低濃度”)時(shí)，考慮到降低1，1，1，3，3，3-六氟異丙醇含量和簡(jiǎn)化本發(fā)明提純方法之后的工藝，優(yōu)選該堿性物質(zhì)與1，1，1，3，3，3-六氟異丙醇的當(dāng)量比在約1-約2的范圍內(nèi)。在上述提純方法中酸存在于氟甲基1，1，1，3，3，3-六氟異丙基醚中時(shí)，優(yōu)選增加該堿性物質(zhì)的量，該增加量為中和該酸所需的量。
本發(fā)明的提純方法優(yōu)選在0℃至約60℃的溫度下進(jìn)行。然而，通常無(wú)需加熱或冷卻該反應(yīng)體系以進(jìn)行該提純方法，因而該提純方法在室溫下進(jìn)行就足夠了。若溫度超過(guò)60℃，氟甲基1，1，1，3，3，3-六氟異丙基醚可能輕微分解，這不是優(yōu)選的。此外，該提純方法在任何壓力下進(jìn)行，因?yàn)閴毫Σ⒉挥绊懺谠撎峒兎椒ㄏ绿幚淼慕Y(jié)果。因此，該提純方法通常在1-10kg/cm2的壓力下進(jìn)行。
鑒于本發(fā)明意欲得到基本不含1，1，1，3，3，3-六氟異丙醇(更具體而言，1，1，1，3，3，3-六氟異丙醇含量不大于1ppm)的氟甲基1，1，1，3，3，3-六氟異丙基醚這一事實(shí)，在氟甲基1，1，1，3，3，3-六氟異丙基醚中1，1，1，3，3，3-六氟異丙醇含量較高時(shí)，優(yōu)選氟甲基1，1，1，3，3，3-六氟異丙基醚預(yù)先進(jìn)行預(yù)處理，其中含1，1，1，3，3，3-六氟異丙醇的氟甲基1，1，1，3，3，3-六氟異丙基醚與含堿性物質(zhì)的堿性水溶液接觸，該水溶液的量使該堿性物質(zhì)與1，1，1，3，3，3-六氟異丙醇的當(dāng)量比不小于1，以將1，1，1，3，3，3-六氟異丙醇的濃度調(diào)至低水平。然后將含有經(jīng)如此調(diào)整過(guò)的1，1，1，3，3，3-六氟異丙醇的氟甲基1，1，1，3，3，3-六氟異丙基醚進(jìn)行提純工藝，其中氟甲基1，1，1，3，3，3-六氟異丙基醚與含堿性物質(zhì)的堿性水溶液(低濃度)接觸，該水溶液的量使該堿性物質(zhì)與1，1，1，3，3，3-六氟異丙醇的當(dāng)量比不小于1。
如前所述，本發(fā)明的提純方法包括使至少含有1，1，1，3，3，3-六氟異丙醇的氟甲基1，1，1，3，3，3-六氟異丙基醚與堿性水溶液接觸的步驟或處理。優(yōu)選該方法在其中基本不存在無(wú)機(jī)酸根的反應(yīng)體系中完成。該無(wú)機(jī)酸根包括硫酸根，氫氟酸根等可以在生產(chǎn)氟甲基1，1，1，3，3，3-六氟異丙基醚的反應(yīng)中和在后處理中加入或使用的酸根。該無(wú)機(jī)酸根可以包括上述以外的基他無(wú)機(jī)酸根。因此，優(yōu)選將本發(fā)明的提純方法用于其中至少已預(yù)先除去酸物質(zhì)的氟甲基1，1，1，3，3，3-六氟異丙基醚(至少含有1，1，1，3，3，3-六氟異丙醇)。應(yīng)理解短語(yǔ)“基本不存在無(wú)機(jī)酸根”在這里是指由于用水和堿性水溶液漂洗而在反應(yīng)體系中很少存在酸根(在生產(chǎn)氟甲基1，1，1，3，3，3-六氟異丙基醚的反應(yīng)過(guò)程中和在后處理過(guò)程中混入反應(yīng)體系中)，因此不要求其中在反應(yīng)體系中完全不存在無(wú)機(jī)酸根的狀況。
應(yīng)理解本發(fā)明提純方法的處理在氣-液接觸或液-液接觸下進(jìn)行，因此可以適當(dāng)選擇和使用很多用于提高處理效率的方法或手段。這類方法或手段的實(shí)例是攪拌該反應(yīng)體系的內(nèi)容物，使用攪拌反應(yīng)體系的內(nèi)容物等的噴霧器，使用混合反應(yīng)體系的內(nèi)容物的管式混合器，使用循環(huán)反應(yīng)體系內(nèi)容物的泵。
下述實(shí)施例僅用于說(shuō)明的目的，而不用于限制本發(fā)明的范圍，后者由后面的權(quán)利要求書限定。
實(shí)施例1在裝有回流冷凝器和攪拌器的300ml燒瓶中加入100g含有10wt％1，1，1，3，3，3-六氟異丙醇的氟甲基1，1，1，3，3，3-六氟異丙基醚，形成一混合物。向該混合物加入95g 5wt％的氫氧化鈉水溶液。然后在保持于35℃的同時(shí)攪拌該混合物20分鐘。此時(shí)，在該混合物中氫氧化鈉與1，1，1，3，3，3-六氟異丙醇的當(dāng)量比為2。然后停止攪拌，其中在燒瓶中的混合物中形成兩層。取樣一部分下層并進(jìn)行氣相色譜分析以分析下層中的有機(jī)物。分析結(jié)果證實(shí)下層含有0.1wt％1，1，1，3，3，3-六氟異丙醇。此時(shí)，在通過(guò)分析得到的氣相色譜圖中沒(méi)有發(fā)現(xiàn)新物質(zhì)。
實(shí)施例2在裝有回流冷凝器和攪拌器的300ml燒瓶中加入100g含有10wt％1，1，1，3，3，3-六氟異丙醇的氟甲基1，1，1，3，3，3-六氟異丙基醚，形成一混合物。向該混合物加入126g 5wt％的碳酸鈉(Na2CO3)水溶液。然后在保持于35℃的同時(shí)攪拌該混合物20分鐘。此時(shí)，在該混合物中碳酸鈉與1，1，1，3，3，3-六氟異丙醇的當(dāng)量比為2。然后停止攪拌，其中在燒瓶中的混合物中形成兩層。取樣一部分下層并進(jìn)行氣相色譜分析以分析下層中的有機(jī)物。分析結(jié)果證實(shí)下層含有0.8wt％1，1，1，3，3，3-六氟異丙醇。此時(shí)，在通過(guò)分析得到的氣相色譜圖中沒(méi)有發(fā)現(xiàn)新物質(zhì)。
實(shí)施例3在裝有回流冷凝器和攪拌器的300ml燒瓶中加入100g含有0.25wt％1，1，1，3，3，3-六氟異丙醇的氟甲基1，1，1，3，3，3-六氟異丙基醚，形成一混合物。向該混合物加入71g 0.1wt％的氫氧化鈉水溶液。然后在保持于35℃的同時(shí)攪拌該混合物3小時(shí)。此時(shí)，在該混合物中氫氧化鈉與1，1，1，3，3，3-六氟異丙醇的當(dāng)量比為1.2。然后停止攪拌，其中在燒瓶中的混合物中形成兩層。取樣一部分下層并進(jìn)行氣相色譜分析以分析下層中的有機(jī)物。分析結(jié)果證實(shí)下層含有小于檢測(cè)極限(1ppm)量的1，1，1，3，3，3-六氟異丙醇。此時(shí)，在通過(guò)分析得到的氣相色譜圖中沒(méi)有發(fā)現(xiàn)新物質(zhì)。
對(duì)比例1在裝有回流冷凝器和攪拌器的300ml燒瓶中加入100g含有10wt％1，1，1，3，3，3-六氟異丙醇的氟甲基1，1，1，3，3，3-六氟異丙基醚，形成一混合物。向該混合物加入95g純水。然后在保持于35℃的同時(shí)攪拌該混合物20分鐘。然后停止攪拌，其中在燒瓶中的混合物中形成兩層。取樣一部分下層并進(jìn)行氣相色譜分析以分析下層中的有機(jī)物。分析結(jié)果證實(shí)下層含有3.4wt％1，1，1，3，3，3-六氟異丙醇。此時(shí)，在通過(guò)分析得到的氣相色譜圖中沒(méi)有發(fā)現(xiàn)新物質(zhì)。
對(duì)比例2在裝有回流冷凝器和攪拌器的300ml燒瓶中加入100g含有0.25wt％1，1，1，3，3，3-六氟異丙醇的氟甲基1，1，1，3，3，3-六氟異丙基醚，形成一混合物。向該混合物加入71g純水。然后在保持于35℃的同時(shí)攪拌該混合物3小時(shí)。然后停止攪拌，其中在燒瓶中的混合物中形成兩層。取樣一部分下層并進(jìn)行氣相色譜分析以分析下層中的有機(jī)物。分析結(jié)果證實(shí)下層含有與上述處理之前相同量，即0.25wt％的1，1，1，3，3，3-六氟異丙醇。此時(shí)，在通過(guò)分析得到的氣相色譜圖中沒(méi)有發(fā)現(xiàn)新物質(zhì)。
對(duì)比例3在裝有攪拌器的300ml高壓釜中加入100g含有5wt％1，1，1，3，3，3-六氟異丙醇的氟甲基1，1，1，3，3，3-六氟異丙基醚，形成一混合物。向該混合物加入119g 5wt％的氫氧化鈉水溶液。然后在保持于70℃的同時(shí)攪拌該混合物20分鐘。此時(shí)，在該混合物中氫氧化鈉與1，1，1，3，3，3-六氟異丙醇的當(dāng)量比為5。然后停止攪拌，其中在燒瓶中的混合物中形成兩層。取樣一部分下層并進(jìn)行氣相色譜分析以分析下層中的有機(jī)物。分析結(jié)果證實(shí)下層含有0.05wt％1，1，1，3，3，3-六氟異丙醇。此時(shí)，在通過(guò)分析得到的氣相色譜圖中發(fā)現(xiàn)相應(yīng)于0.12wt％的新物質(zhì)峰。
從上可以看出，根據(jù)本發(fā)明的提純方法，與其他常用提純方法相比可以明顯降低含于氟甲基1，1，1，3，3，3-六氟異丙基醚的1，1，1，3，3，3-六氟異丙醇濃度。因此在難于除去1，1，1，3，3，3-六氟異丙醇的情況下，本發(fā)明方法可有效地將含有1，1，1，3，3，3-六氟異丙醇的氟甲基1，1，1，3，3，3-六氟異丙基醚提純到藥物所要求的程度，盡管本發(fā)明的提純方法操作簡(jiǎn)單。工業(yè)應(yīng)用性如上所述，本發(fā)明用于提純氟甲基1，1，1，3，3，3-六氟異丙基醚的方法可將至少含有1，1，1，3，3，3-六氟異丙醇的氟甲基1，1，1，3，3，3-六氟異丙基醚提純到藥物所要求的程度。
權(quán)利要求
1.一種提純氟甲基1，1，1，3，3，3-六氟異丙基醚的方法，包括使至少含有1，1，1，3，3，3-六氟異丙醇的氟甲基1，1，1，3，3，3-六氟異丙基醚與一種堿性水溶液接觸，該水溶液含有一種堿性物質(zhì)，其量使所述堿性物質(zhì)與1，1，1，3，3，3-六氟異丙醇的化學(xué)當(dāng)量比在不小于1的范圍內(nèi)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中所述化學(xué)當(dāng)量比在1-3的范圍內(nèi)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中接觸步驟在0-60℃的溫度下進(jìn)行。
4.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中所述堿性物質(zhì)為選自金屬的氫氧化物、氧化物和碳酸鹽中的至少一種。
5.根據(jù)權(quán)利要求4的方法，其中所述金屬為選自堿金屬和堿土金屬中的至少一種。
6.根據(jù)權(quán)利要求5的方法，其中所述堿性物質(zhì)是選自氫氧化鈉、氧化鈉、碳酸鈉、氫氧化鉀、氧化鉀、碳酸鉀、氫氧化鋰、氧化鋰、碳酸鋰、氫氧化銣、氧化銣、碳酸銣、氫氧化銫、氫氧化鎂、氫氧化鈣、氫氧化鍶和氫氧化鋇中的至少一種。
7.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中所述堿性物質(zhì)的所述堿性水溶液濃度為0.001-20wt％。
8.一種提純氟甲基1，1，1，3，3，3-六氟異丙基醚的方法，包括提供至少含有1，1，1，3，3，3-六氟異丙醇的氟甲基1，1，1，3，3，3-六氟異丙基醚以及一種堿性水溶液，該水溶液含有一種堿性物質(zhì)，其量使所述堿性物質(zhì)與1，1，1，3，3，3-六氟異丙醇的化學(xué)當(dāng)量比在不小于1的范圍內(nèi)；和使所述含有1，1，1，3，3，3-六氟異丙醇的氟甲基1，1，1，3，3，3-六氟異丙基醚與含有所述堿性物質(zhì)的所述堿性水溶液接觸。
9.一種提純氟甲基1，1，1，3，3，3-六氟異丙基醚的方法，包括提供至少含有1，1，1，3，3，3-六氟異丙醇的氟甲基1，1，1，3，3，3-六氟異丙基醚以及一種堿性水溶液，該水溶液含有一種堿性物質(zhì)，其量使該堿性物質(zhì)與1，1，1，3，3，3-六氟異丙醇的化學(xué)當(dāng)量比在不小于1的范圍內(nèi)；形成一種其中基本不存在無(wú)機(jī)酸根的反應(yīng)體系；和使所述含有1，1，1，3，3，3-六氟異丙醇的氟甲基1，1，1，3，3，3-六氟異丙基醚與含有所述堿性物質(zhì)的所述堿性水溶液接觸。
10.一種提純氟甲基1，1，1，3，3，3-六氟異丙基醚的方法，包括使至少含有1，1，1，3，3，3-六氟異丙醇的氟甲基1，1，1，3，3，3-六氟異丙基醚與含有堿性物質(zhì)的堿性水溶液在其中基本不存在無(wú)機(jī)酸根的反應(yīng)體系中接觸。
11.一種提純氟甲基1，1，1，3，3，3-六氟異丙基醚的方法，包括形成一種其中基本不存在無(wú)機(jī)酸根的反應(yīng)體系；和使至少含有1，1，1，3，3，3-六氟異丙醇的氟甲基1，1，1，3，3，3-六氟異丙基醚與含有堿性物質(zhì)的堿性水溶液在所述反應(yīng)體系中接觸。
全文摘要
公開了一種提純至少含有1,1,1,3,3,3－六氟異丙醇的氟甲基1,1,1,3,3,3－六氟異丙基醚的方法。該提純方法包括使至少含有1,1,1,3,3,3－六氟異丙醇的氟甲基1,1,1,3,3,3－六氟異丙基醚與堿性水溶液接觸的處理。該堿性水溶液含有一種堿性物質(zhì),其量使該堿性物質(zhì)與1,1,1,3,3,3－六氟異丙醇的化學(xué)當(dāng)量比在不小于1的范圍內(nèi)。
文檔編號(hào)C07C41/38GK1256686SQ99800196
公開日2000年6月14日 申請(qǐng)日期1999年3月3日 優(yōu)先權(quán)日1998年3月3日
發(fā)明者河合俊和, 河村松江 申請(qǐng)人:森陶硝子株式會(huì)社