專利名稱：從乳液中回收胺的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及從含有表面活性胺的油包水或水包油的乳液中回收表面活性胺。
背景技術(shù)：
乳液分餾(emulsion fractionation)方法在現(xiàn)有技術(shù)中是已知的。例如，使用乳液分餾通過形成油包水或水包油乳液以處理原油的方法是已知的。特別是可以對(duì)酸性原油進(jìn)行乳液分餾處理以除去如存在于原油中的有機(jī)酸。
在現(xiàn)有技術(shù)中，所需要的是一種從這種乳液分餾方法中產(chǎn)生的乳液中回收表面活性胺的方法。
發(fā)明概述本發(fā)明涉及一種從含有胺鹽和環(huán)烷酸的乳液中回收表面活性胺的方法，該方法包括(a)使含有表面活性胺鹽的乳液層或相與足夠量的選自無機(jī)酸或二氧化碳的酸接觸，其條件是能夠產(chǎn)生所述無機(jī)酸的胺鹽或胺的碳酸氫鹽，其中所述表面活性胺鹽是由所述表面活性胺進(jìn)行乳液分餾產(chǎn)生的；(b)分離上層和下層水溶液；(c)如果步驟(a)使用無機(jī)酸，則向下層水溶液中加入無機(jī)堿，如果步驟(a)使用二氧化碳，則在某一溫度下加熱足夠長的時(shí)間，以使水溶液的pH值提高到大于或等于8.0；(d)鼓入氣體通過所述水溶液層以產(chǎn)生含有所述表面活性胺的泡沫；(e)回收所述含有表面活性胺的泡沫。
附圖簡述

圖1是用于回收乙氧基基化胺的設(shè)備，其中乙氧基基化胺用于從起始原油中除去環(huán)烷酸。(1)是含有表面活性胺的層或相，(2)是溫度計(jì)，(3)是排空口，(4)是一個(gè)用于測量泡沫高度的帶刻度的(graduated)的塔，(5)是氣體分布器，(6)是氣體，(7)是泡沫破碎器，(8)是收集表面活性胺的場所。
發(fā)明詳細(xì)描述本發(fā)明可以用于回收乳液分餾過程的任何表面活性胺。特別地，本發(fā)明可用于回收含水烴物流乳液分餾過程中的表面活性胺，進(jìn)一步說，可用于回收原油乳液分餾以除去有機(jī)酸過程中的表面活性胺。
本發(fā)明可用于原油的生產(chǎn)和精制應(yīng)用中，其中可以使用表面活性胺來進(jìn)行乳液分餾。
在本發(fā)明中，可以回收的表面活性胺可以是任何表面活性胺。特別是可以回收烷基烷氧基基基化胺。優(yōu)選地，回收的胺是烷基乙氧基基化胺或烷基丙氧基基化胺，進(jìn)一步優(yōu)選烷基乙氧基基化胺。
用于本發(fā)明的無機(jī)酸可以選自硫酸、鹽酸、磷酸或其混合物。此外，二氧化碳可以在壓力下加入到胺鹽的乳液中。在任何情況下，連續(xù)加入酸直到pH達(dá)到約6或更低，優(yōu)選達(dá)到約4至約6。酸的加入形成了上層和下層水溶液。然后，將層分離，如果使用無機(jī)酸，則向溶液層中加入如氫氧化銨、氫氧化鈉、氫氧化鉀，或其混合物的無機(jī)堿，使pH大于或等于8。另外，如果使用二氧化碳，則在一定溫度下將水溶液層加熱足夠長的時(shí)間，以使pH大于或等于8。通常是加熱到約40-約85℃，優(yōu)選約80℃。然后，在足以產(chǎn)生含有表面活性胺泡沫的速度下將如空氣、甲烷或乙烷的氣體鼓入通過溶液。技術(shù)人員能容易地測定這一速度。然后回收泡沫以獲得表面活性胺?？梢允古菽捞?，或者泡沫隨時(shí)間而崩蹋。在本方法中，可以使用任何非反應(yīng)氣體來生成泡沫?；厥辗椒梢栽诰七^程中使用，或在再注入之前在井關(guān)使用。
下面參照非限制性實(shí)施例進(jìn)行說明。
實(shí)施例1通過用等摩爾量的十二烷基五乙醇胺(pentaethanol)中和工業(yè)環(huán)烷酸樣品制備環(huán)烷酸的烷基乙氧基化胺鹽。制備這些鹽在水中的30wt％的溶液，以得到含有烷基乙氧化銨的環(huán)烷酸鹽的標(biāo)準(zhǔn)(model)乳液。
將100ml有機(jī)鹽溶液放入分液漏斗中，并加入濃硫酸以使pH值達(dá)到6?？梢杂^察到立即釋放出環(huán)烷酸，即不溶于水的油。下層水相與油相分離，加入氫氧化銨使pH值達(dá)到9。
水溶液引入圖1所示泡沫發(fā)生器。通過底部的入口管鼓入空氣。產(chǎn)生大量泡沫，并收集在收集室。泡沫由于靜置而崩蹋，得到黃色液體，是十二烷基五乙醇胺的濃縮物。
實(shí)施例2北海原油Gryphon的TAN為4.6，按如下方法進(jìn)行乳液分餾用2.5摩爾當(dāng)量的叔丁基二乙醇胺和10wt％水將原油處理足夠長的時(shí)間，以形成胺鹽的油包水乳液。乳液分離成多層，含有胺鹽乳液的層被提取并按如下方式使用。
100ml乳液放入分液漏斗中，加入濃硫酸使pH值為6?？梢杂^察到立即釋放出環(huán)烷酸，即不溶于水的油。用FTIR和13CNMR分析確定存在環(huán)烷酸。HPLC分析表明提取了分子量為250-750的環(huán)烷酸。向水相中加入氫氧化銨使pH達(dá)到9。水溶液引入圖1所示泡沫發(fā)生器。通過底部的入口管鼓入空氣以產(chǎn)生穩(wěn)定持久的泡沫，并收集在收集室。泡沫由于靜置而崩蹋，得到黃色液體，是叔丁基五乙醇胺的濃縮物。
實(shí)施例3北海原油Gryphon按實(shí)施例2所述方法進(jìn)行乳液分餾。按如下方式提取和使用胺鹽乳液。
將100ml乳液放入釜中，加入固體CO2，乳液在80℃和100psi下以300rpm攪拌2小時(shí)。產(chǎn)物在1800rpm下離心20分鐘，以分離不溶于水的環(huán)烷酸和水相。用FTIR和13CNMR分析確定存在環(huán)烷酸。HPLC分析表明提取了分子量為250-750的環(huán)烷酸。下層水相和pH為9，證明有機(jī)胺再生了。水溶液引入圖1所示泡沫發(fā)生器。通過底部的入口管鼓入空氣以產(chǎn)生穩(wěn)定持久的泡沫，并收集在收集室。泡沫由于靜置而崩蹋，得到黃色液體，是叔丁基五乙醇胺的濃縮物。
權(quán)利要求
1．一種從含有胺鹽和環(huán)烷酸的乳液中回收表面活性胺的方法，該方法包括(a)使含有表面活性胺鹽的乳液層或相與足夠量的選自無機(jī)酸或二氧化碳的酸接觸，其條件是能夠產(chǎn)生所述無機(jī)酸的胺鹽或胺的碳酸氫鹽，其中所述表面活性胺鹽是由所述表面活性胺進(jìn)行乳液分餾產(chǎn)生的；(b)分離上層和下層水溶液；(c)如果步驟(a)使用無機(jī)酸，則向下層水溶液中加入無機(jī)堿，如果步驟(a)使用二氧化碳，則在某一溫度下加熱足夠長的時(shí)間，以使水溶液的pH值提高到大于或等于8.0；(d)鼓入氣體通過所述水溶液層以產(chǎn)生含有所述表面活性胺的泡沫；(e)回收所述含有表面活性胺的泡沫。
2．權(quán)利要求1的方法，其中所述乳液選自油包水乳液和水包油郛液。
3．權(quán)利要求1的方法，其中所述無機(jī)酸選自硫酸、鹽酸、磷酸和其混合物。
4．權(quán)利要求1的方法，其中所述活性胺是烷基烷氧基化胺。
5．權(quán)利要求4的方法，其中所述胺選自烷基乙氧基化胺和烷基丙氧基化胺。
6．權(quán)利要求4的方法，其中所述烷基烷氧基基化胺選自乙氧基化胺和丙氧基化胺。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種從含有胺鹽和環(huán)烷酸的乳液中回收表面活性胺的方法,該方法包括:(a)使含有表面活性胺鹽的乳液層或相與足夠量的選自無機(jī)酸或二氧化碳的酸接觸,其條件是能夠產(chǎn)生所述無機(jī)酸的胺鹽或胺的碳酸氫鹽,其中所述表面活性胺鹽是由所述表面活性胺進(jìn)行乳液分餾產(chǎn)生的;(b)分離上層和下層水溶液;(c)如果步驟(a)使用無機(jī)酸,則向下層水溶液中加入無機(jī)堿,如果步驟(a)使用二氧化碳,則在某一溫度下加熱足夠長的時(shí)間,以使水溶液的pH值提高到大于或等于8.0;(d)鼓入氣體通過所述水溶液層以產(chǎn)生含有所述表面活性胺的泡沫;(e)回收所述含有表面活性胺的泡沫。
文檔編號(hào)C07C213/00GK1295556SQ99804549
公開日2001年5月16日 申請(qǐng)日期1999年3月19日 優(yōu)先權(quán)日1998年3月27日
發(fā)明者R·瓦瑞德瑞杰 申請(qǐng)人:?？松芯抗こ坦?br>