專利名稱：苯二甲酸鉛,其制備方法和該化合物的用途的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及新穎的苯二甲酸鉛，其制備方法，以及該化合物作為熱穩(wěn)劑的用途。
目前在聚氯乙烯加工成型中，其熱穩(wěn)劑仍然是以三鹽基性硫酸鉛、二鹽基性亞磷酸鉛、堿式碳酸鉛等無機鉛鹽為主。在聚氯乙稀加工工藝過程中，其產(chǎn)生的毒性大，對環(huán)境污染嚴重，而取代無機鉛鹽無毒性的熱穩(wěn)劑中，有機金屬錫化合物、有機銻化合物等，又存在著合成工藝復雜，價格昂貴的缺點，使一般聚氯乙稀化學建材、絕緣材料、人造革、輔熱材料難以承受。尋求低含鉛量的復合型聚氯乙稀加工熱穩(wěn)定劑是世界各國本專業(yè)范圍內(nèi)的共同愿望。美國大湖化工、杜邦公司、萬邦化工、日本三菱麗陽、德國拜爾公司、德國(熊牌)巴洛克公司、香港環(huán)綺遠東公司等，幾乎每年都有新的低鉛含量的聚氯乙烯加工熱穩(wěn)定劑產(chǎn)品供應(yīng)市場。
本發(fā)明的目的之一在于提供新穎的對苯二甲酸鉛和間苯二甲酸鉛。
本發(fā)明的目的之二是提供制備本發(fā)明化合物的方法。
本發(fā)明的目的之三是本發(fā)明化合物在聚氯乙烯加工成型中作低毒、價格較低的熱穩(wěn)定劑。
本發(fā)明苯二甲酸鉛的分子式為PbC6H4(COO)2其中苯二甲酸鉛可以是對苯二甲酸鉛或間苯二甲酸鉛，優(yōu)選對苯二甲酸鉛。
本發(fā)明化合物的制備方法包括以下步驟
a．在50°～70℃的氫氧化鈉溶液中，勻速加入苯二甲酸，無論是對苯二甲酸、間苯二甲酸或者它們的任意比例混合物，用氫氧化鈉或苯二甲酸調(diào)節(jié)所得溶液的PH為7.2～7.8，所得液體為苯二酸皂化液；b．用去離子水溶解硝酸鉛，在常溫下攪拌溶解后，自然澄清備用；c．常溫下往澄清的硝酸鉛溶液中勻速、攪拌加入苯二甲酸的皂化液，有白色或微黃色沉淀生產(chǎn)，升溫至90°～95℃并保持20分鐘左右，停止攪拌降至室溫靜止，傾出上層清液；d．將上述所得的沉淀反復洗滌三次，直到濾液沒有硝酸根為止，濾餅在90°～95℃干燥2小時，降溫至65℃后再干燥4小時，研磨至細度為325目即得成品。
本發(fā)明的化合物，用于在聚氯乙烯成型加工中單獨做熱穩(wěn)劑或與其它熱穩(wěn)定劑、潤滑劑組成組合物作為低鉛熱穩(wěn)劑。
應(yīng)用本發(fā)明可減少毒性大鉛鹽的用量，取代部分價格昂貴的有機錫、有機銻熱穩(wěn)劑。以本發(fā)明為主要活性成分組成的組合物，在聚氯乙烯成型加工中，可以部分取代有機錫，全部取代有機銻，其價格比外國同類產(chǎn)品低1.5～2.5。
本發(fā)明原料豐富，資源充沛，合成工藝簡單，產(chǎn)品無毒、無異味，包裝、儲藏、運輸、使用過程安全。特別容易進入國內(nèi)和國外市場。
實施例1對苯二甲酸鉛、間苯二甲酸鉛的制備。
將100份硝酸鉛溶于250份水中，不斷攪拌下加入對苯二甲酸或間苯二甲酸的皂化溶液，產(chǎn)生白色或微黃色沉淀，至上層液不再與對苯二甲酸皂化液或間苯二甲酸皂化液產(chǎn)生沉淀為止。加溫至90°～95℃，保持溫度攪拌20分鐘，靜止降溫，傾出或吸出上清液，加水常溫洗滌沉淀物兩次后，濾出沉淀，烘干，粉碎至325目細粉沫即得到對苯二甲酸鉛或間苯二甲酸鉛。
分子式PbC6H4(COO)2分子量371含鉛量55.6％外觀白色或微黃色細粉沫。
實施例2對苯二甲酸鉛與三鹽基性硫酸鉛在聚氯乙烯加工成硬管中和聚氯乙烯擠出異型材成型加工中的熱穩(wěn)定性試驗。(1)原配方；每百份PVC加入5份無機鉛鹽熱穩(wěn)定劑?，F(xiàn)每百份PVC加入5份本發(fā)明產(chǎn)品作熱穩(wěn)定試驗，其結(jié)果如下
從表中可知，對照配方不影響聚氯乙烯生產(chǎn)過程的熱穩(wěn)定性，且降低產(chǎn)品鉛鹽含量30～50％。
(2)每百份PVC加入無機鉛鹽2份，再加入本發(fā)明產(chǎn)品2份，與全部加入無機鉛鹽做穩(wěn)定比較試驗，其結(jié)果與上述一致。均不影響PVC生產(chǎn)工藝產(chǎn)品質(zhì)量，且降低鉛的用量。
實施例3本發(fā)明化合物與其它熱穩(wěn)定劑和潤滑劑組成組合物，與美國萬邦化工有限公司的AKROPAN1126FX，和德國“熊牌”公司的SMS314有機鉛(硬脂酸鉛)同類產(chǎn)品的比較
從上述表中可知，采用本發(fā)明化合物為主要活性的組合物所制成的熱穩(wěn)定劑，所含鉛量小，其熱穩(wěn)定效果卻超過國外同類產(chǎn)品。
權(quán)利要求
1．一種新的苯二甲酸鉛化合物，其特征如下通式PbC6H4(COO)2
2．按照權(quán)利要求1的化合物，苯二甲酸鉛可以是對苯二甲酸鉛或者間苯二甲酸鉛，優(yōu)選對苯二甲酸鉛。
3．按照權(quán)利要求1化合物的制備方法包括以下步驟a．在50°～70℃的氫氧化鈉溶液中，勻速加入苯二甲酸，無論是對苯二甲酸、間苯二甲酸或者它們的任意比例混合物，用氫氧化鈉或苯二甲酸調(diào)節(jié)所得溶液的PH為7.2～7.8，所得液體為苯二酸皂化液；b．用去離子水溶解硝酸鉛，在常溫下攪拌溶解后，自然澄清備用；c．常溫下往澄清的硝酸鉛溶液中勻速、攪拌加入苯二甲酸的皂化液，有白色或微黃色沉淀生產(chǎn)，升溫至90°～95℃并保持20分鐘左右，停止攪拌降至室溫靜止，傾出上層清液；d．將上述所得的沉淀反復洗滌三次，直到濾液沒有硝酸根為止，濾餅在90°～95℃干燥2小時，降溫至65℃后再干燥4小時，研磨至細度為325目即得成品。
4．權(quán)利要求1的化合物，用在聚氯乙烯成型加工中單獨做熱穩(wěn)劑或以本發(fā)明化合物為主要活性成分與其它熱穩(wěn)定劑、潤滑劑組成組合物作熱穩(wěn)劑。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種新的苯二甲酸鉛及其制備方法,以及該化合物的用途。其通式為PbC
文檔編號C08K5/09GK1287997SQ0011590
公開日2001年3月21日 申請日期2000年7月17日 優(yōu)先權(quán)日2000年7月17日
發(fā)明者彭世杰, 彭先彧, 張學群 申請人:彭世杰