專利名稱：從聚亞芳基硫醚聚合物和低聚物物流中用甲醇提取極性有機(jī)化合物和調(diào)節(jié)劑化合物的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及的領(lǐng)域是用甲醇從聚亞芳基硫醚聚合物和低聚物物流中提取至少一種后面稱之為″POC″的極性有機(jī)化合物和至少一種調(diào)節(jié)劑化合物的方法。
背景技術(shù)：
后面稱之為P(AS)的聚亞芳基硫醚的生產(chǎn)在工業(yè)和商業(yè)上的應(yīng)用已有很長一段時間?？捎萌缱⒛７ê蛿D壓成型技術(shù)將P(AS)模塑成各種制品，這些制品包括但不限定為零件，膜和纖維。這些制品能夠用在各種需要耐熱和耐化學(xué)腐蝕的領(lǐng)域。例如，P(AS)可用作制備電學(xué)零件和電子元件及汽車零件的材料。
一般來說，使包括至少一種二鹵代芳香族化合物，至少一種POC的反應(yīng)試劑與至少一種硫源、至少一種堿及至少一種調(diào)節(jié)劑化合物在聚合條件下接觸可以制備高分子量的P(AS)。
有幾個與目前的P(AS)合成法相關(guān)的問題使其生產(chǎn)成本很高。首先，在驟冷和閃蒸P(AS)工藝中，用于合成高分子量P(AS)的調(diào)節(jié)劑在這些工藝中只能使用一次，不能被捕獲并用于后續(xù)工序。由于較高的原料和廢物處理費(fèi)用，這就構(gòu)成了很高的P(AS)的生產(chǎn)費(fèi)用。第二，用在該工藝中的POC可以回收，但是成本高。例如，通常用正己醇提取N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)，NMP是一種常用的POC。運(yùn)行己醇抽提系統(tǒng)時，每生產(chǎn)1磅P(AS)，需要處理多達(dá)30-40磅正己醇，這就造成很高的設(shè)備和運(yùn)行成本。
本發(fā)明提供一種用于回收調(diào)節(jié)劑化合物和POC的P(AS)方法，該方法與目前P(AS)方法相比能夠大大降低原料和處理費(fèi)用。這些改進(jìn)的結(jié)果是本發(fā)明生產(chǎn)的P(AS)比目前P(AS)生產(chǎn)方法生產(chǎn)的P(AS)的純度高。
發(fā)明概述本發(fā)明提供一種從驟冷工藝反應(yīng)混合物或閃蒸工藝反應(yīng)混合物中回收至少一種調(diào)節(jié)劑化合物和至少一種POC的方法。
本發(fā)明還提供一種生產(chǎn)高純度高分子量的P(AS)產(chǎn)品的方法。
本發(fā)明的第一個實施方案是提供從包括高分子量P(AS)，低分子量P(AS)，環(huán)狀和直鏈P(AS)低聚物，至少一種POC，至少一種調(diào)節(jié)劑化合物和堿金屬鹵化物副產(chǎn)品的驟冷工藝反應(yīng)混合物中回收至少一種POC和至少一種調(diào)節(jié)劑的方法。該方法包括1)使驟冷工藝反應(yīng)混合物與甲醇接觸，生成富含甲醇的驟冷工藝混合物；2)將富含甲醇的驟冷工藝混合物分離，生成高分子量P(AS)產(chǎn)品，循環(huán)混合物和可有可無的低分子量P(AS)物流；其中，循環(huán)混合物包括甲醇，POC和調(diào)節(jié)劑化合物；其中，低分子量P(AS)物流包括低分子量P(AS)和環(huán)狀和直鏈P(AS)低聚物。
本發(fā)明的第二個實施方案是提供從包括高分子量P(AS)，低分子量P(AS)，環(huán)狀和直鏈P(AS)低聚物，至少一種POC，至少一種調(diào)節(jié)劑和堿金屬鹵化物副產(chǎn)品的驟冷工藝反應(yīng)混合物中回收至少一種POC和至少一種調(diào)節(jié)劑的方法。該方法包括1)使驟冷工藝反應(yīng)混合物與至少一種POC在足以將基本上所有的低分子量P(AS)和環(huán)狀和直鏈低聚物溶解的溫度下接觸，生成富含POC的驟冷工藝混合物；2)將富含POC的驟冷工藝混合物分離，生成驟冷工藝固體物流和驟冷工藝液體物流；其中，驟冷工藝固體物流基本上是固體形式，其包括高分子量P(AS)，POC，調(diào)節(jié)劑化合物和堿金屬鹵化物副產(chǎn)品；其中，驟冷工藝液體物流基本上是液體形式，其包括基本上所有的低分子量P(AS)和環(huán)狀和直鏈P(AS)低聚物，POC和調(diào)節(jié)劑化合物；
3)使驟冷工藝固體物流與甲醇接觸，生成富含甲醇的驟冷工藝P(AS)產(chǎn)品混合物；和4)將富含甲醇的驟冷工藝P(AS)產(chǎn)品混合物分離，生成高分子量P(AS)產(chǎn)品和循環(huán)混合物；其中，循環(huán)混合物包括甲醇，POC和調(diào)節(jié)劑化合物。
本發(fā)明的第三個實施方案是提供從包括高分子量P(AS)，低分子量P(AS)，環(huán)狀和直鏈P(AS)低聚物，至少一種POC，至少一種調(diào)節(jié)劑和堿金屬鹵化物副產(chǎn)品的閃蒸工藝反應(yīng)混合物中回收至少一種POC和至少一種調(diào)節(jié)劑化合物的方法。該方法包括1)使閃蒸工藝反應(yīng)混合物與甲醇接觸，生成富含甲醇的閃蒸工藝混合物；2)將富含甲醇的閃蒸工藝混合物分離，生成P(AS)物流和循環(huán)混合物；其中，循環(huán)混合物包括甲醇，POC和調(diào)節(jié)劑化合物。
本發(fā)明的第四個實施方案是提供從包括高分子量P(AS)，低分子量P(AS)，環(huán)狀和直鏈P(AS)低聚物，至少一種POC，至少一種調(diào)節(jié)劑和堿金屬鹵化物副產(chǎn)品的閃蒸工藝反應(yīng)混合物中回收至少一種POC和至少一種調(diào)節(jié)劑化合物的方法。該方法包括1)使閃蒸工藝反應(yīng)混合物與至少一種POC在足以將大部分低分子量P(AS)和環(huán)狀和直鏈低聚物溶解的溫度下接觸，生成富含POC的閃蒸工藝混合物；2)將富含POC的閃蒸工藝混合物分離，生成閃蒸工藝固體物流和閃蒸工藝液體物流；其中，閃蒸工藝固體物流基本上是固體形式，其包括不溶性P(AS)，POC，調(diào)節(jié)劑化合物和堿金屬鹵化物副產(chǎn)品；其中，閃蒸工藝液體物流基本上是液體形式，其包括可溶性P(AS)和POC；3)使閃蒸工藝固體物流與甲醇接觸，生成富含甲醇的閃蒸工藝P(AS)產(chǎn)品混合物；和
4)將富含甲醇的閃蒸工藝P(AS)產(chǎn)品混合物分離，生成高分子量P(AS)產(chǎn)品和循環(huán)混合物；其中，循環(huán)混合物包括甲醇，POC和調(diào)節(jié)劑化合物。
發(fā)明詳述本發(fā)明不同的實施方案提供各種從P(AS)反應(yīng)混合物中回收至少一種調(diào)節(jié)劑化合物和至少一種POC的方法。
用在本發(fā)明的P(AS)反應(yīng)混合物可用任何本領(lǐng)域已知的方法制備。用在本發(fā)明的反應(yīng)混合物的例子是根據(jù)美國專利3,919,177；4,038,261；4,038,262；4,116,947；4,282,347和4,350,810制備的那些混合物。
一般來說，用在本發(fā)明的反應(yīng)混合物可以通過使鹵代芳香族化合物，至少一種POC，至少一種硫源，至少一種堿和至少一種調(diào)節(jié)劑化合物在聚合生成高分子量P(AS)的反應(yīng)條件下接觸而制備。調(diào)節(jié)劑化合物在生產(chǎn)高分子量P(AS)的方法中的應(yīng)用公開在美國專利5,334,701中。
本申請中使用的術(shù)語″高分子量″或″高分子量P(AS)″的意思是所有的P(AS)分子的分子量足夠高以滿足商業(yè)需要，在未熟化條件下可使用。一般來說，高分子量P(AS)的熔融流量低于約3,000克/10分鐘。本申請中使用的術(shù)語″低分子量″或″低分子量P(AS)″的意思是所有的P(AS)分子的分子量太低，不能滿足商業(yè)需要，因此在未熟化條件下不能使用。一般來說，低分子量P(AS)的熔融流量高于約3,000克/10分鐘。
適合生產(chǎn)用在本發(fā)明的反應(yīng)混合物中的鹵代芳香族化合物可以用下式表示
其中，X是鹵素，R選自氫，鹵素，有約6至約24個碳原子的烷基，環(huán)烷基，芳基，烷芳基和芳烷基。鹵代芳香族化合物的例子包括但不限定為對二氯苯(DCB)，對二溴苯，對二碘苯，1-氯-4-溴苯，1-氯-4-碘苯，1-溴-4-碘苯，2，5-二氯甲苯，2，5-二氯對二甲苯，1-乙基-4-異丙基-2，5-二溴苯，1，2，4，5-四甲基-3，6-二氯苯，1-丁基-4-環(huán)己基-2，5-二溴苯，1-己基-3-十二烷基-2，5-二氯苯，1-十八烷基-2，4-二碘苯，1-氯-2-苯基-4-溴苯，1，4-二碘-2-對甲苯基苯，1，4-二溴-2-苯甲基苯，1-辛基-4-(3-甲基環(huán)戊基)-2，5-二氯苯，及其混合物。生產(chǎn)反應(yīng)混合物的鹵代芳香族化合物優(yōu)選是DCB，這是因為其易于得到，易于使用和高的聚合生產(chǎn)率。
生產(chǎn)該反應(yīng)混合物必須至少使用一種POC。POC的例子包括但不限定為每一個分子中有約1至約10個碳原子的環(huán)狀或無環(huán)有機(jī)酰胺。POC的例子選自甲酰胺，乙酰胺，N-甲基甲酰胺，N，N-二甲基甲酰胺，N，N-二甲基乙酰胺，N-乙基丙酰胺，N，N-二丙基丁酰胺，2-吡咯烷酮，N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)，ε-己內(nèi)酰胺，N-甲基-ε-己內(nèi)酰胺，N，N’-亞乙基二-2-吡咯烷酮，六甲基磷酰胺，四甲基脲，及其混合物。在生產(chǎn)該反應(yīng)混合物中優(yōu)選的POC是NMP，這是因為其易于得到且易于使用。
可用任何合適的硫源生產(chǎn)該反應(yīng)混合物。硫源的例子選自硫代硫酸鹽，取代和未取代的硫脲，環(huán)狀和無環(huán)硫代酰胺，硫代氨基甲酸鹽，硫代碳酸鹽、三硫代碳酸鹽，選自硫醇、硫醇鹽和硫化物的有機(jī)含硫化合物、硫化氫、五硫化二磷、二硫化碳和氧硫化碳及堿金屬硫化物和硫氫化物，及其混合物。一般優(yōu)選使用堿金屬硫氫化物作為硫源，這是因為其易于得到且易于使用，其中的堿金屬選自鈉、鉀、鋰、銣和銫。優(yōu)選的堿金屬硫氫化物是硫氫化鈉(NaSH)，這是因為其易于得到且成本低。
生產(chǎn)該反應(yīng)混合物的合適的堿是堿金屬氫氧化物，其選自氫氧化鋰、氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化銣、氫氧化銫、及其混合物。如果需要，可以現(xiàn)場由相應(yīng)的氧化物和水反應(yīng)生產(chǎn)堿。優(yōu)選的堿是氫氧化鈉(NaOH)，這是因為其易于得到且易于使用。
生產(chǎn)該反應(yīng)混合物至少使用一種調(diào)節(jié)劑化合物。該調(diào)節(jié)劑化合物選自可溶于POC、水中的堿金屬羧酸鹽，堿金屬鹵化物，及其混合物。
堿金屬羧酸鹽調(diào)節(jié)劑化合物可用分子式R1-COOM表示，其中，該調(diào)節(jié)劑化合物中的R1是有1至約20個碳原子的烴基，其選自烷基，環(huán)烷基和芳基及其結(jié)合的基團(tuán)如烷芳基，烷基環(huán)烷基，環(huán)烷基烷基，芳烷基，芳基環(huán)烷基，烷基芳烷基和烷基環(huán)烷基烷基，M是選自鋰、鈉、鉀、銣和銫的堿金屬。優(yōu)選地是，為了更有效地進(jìn)行聚合反應(yīng)，R3是有1至約6個碳原子的烷基或苯基，M是鋰或鈉。如果需要，該堿金屬羧酸鹽調(diào)節(jié)劑化合物可以水合物或在水中的溶液或分散體使用。如果需要，可以現(xiàn)場由相應(yīng)的羧酸和堿金屬氫氧化物或碳酸鹽反應(yīng)生產(chǎn)該堿金屬羧酸鹽調(diào)節(jié)劑化合物。
可用于生產(chǎn)該反應(yīng)混合物的合適的堿金屬羧酸鹽調(diào)節(jié)劑化合物選自醋酸鋰，醋酸鈉，醋酸鉀，丙酸鋰，丙酸鈉，2-甲基丙酸鋰，丁酸銣，戊酸鋰，戊酸鈉，己酸銫，庚酸鋰，2-甲基辛酸鋰，十二烷酸鉀，4-乙基十四烷酸銣，十八烷酸鈉，二十一烷酸鈉，環(huán)己烷羧酸鋰，環(huán)十二烷羧酸銫，3-甲基環(huán)戊烷羧酸鈉，環(huán)己基醋酸鉀，苯甲酸鉀，苯甲酸鋰，苯甲酸鈉，間甲苯甲酸鉀，苯基醋酸鋰，4-苯基環(huán)己烷羧酸鈉，對甲苯基醋酸鉀，4-乙基環(huán)己基醋酸鋰，及其混合物。優(yōu)選用在本發(fā)明中的堿金屬羧酸鹽調(diào)節(jié)劑化合物是醋酸鈉(NaOAc)，這是因為其易于得到、低價且高效。
可用在本發(fā)明中的堿金屬鹵化物調(diào)節(jié)劑化合物是能溶于POC或可使其溶于POC和另一種調(diào)節(jié)劑化合物的混合物中的那些調(diào)節(jié)劑化合物。例如，氯化鋰可用作調(diào)節(jié)劑化合物，因為其可溶于某些POC如NMP中。
在該聚合反應(yīng)結(jié)束時，反應(yīng)混合物包括高分子量P(AS)，低分子量P(AS)，環(huán)狀和直鏈P(AS)低聚物，至少一種POC，至少一種調(diào)節(jié)劑化合物，堿金屬鹵化物副產(chǎn)品和水。在反應(yīng)溫度下該反應(yīng)混合物基本上是兩相液體形式。副產(chǎn)品堿金屬鹵化物作為沉淀物存在。
本發(fā)明的第一個實施方案是提供從包括高分子量P(AS)，低分子量P(AS)，環(huán)狀和直鏈P(AS)低聚物，至少一種POC，至少一種調(diào)節(jié)劑化合物和堿金屬鹵化物副產(chǎn)品的驟冷工藝反應(yīng)混合物中回收至少一種POC和至少一種調(diào)節(jié)劑的方法。在驟冷工藝中，將反應(yīng)混合物冷卻到約240℃以下的溫度，優(yōu)選100-240℃。驟冷回收工藝公開在美國專利4,414,729和5,128,445中。
第一個實施方案的第一個步驟包括使驟冷工藝反應(yīng)混合物與甲醇接觸，生成富含甲醇的驟冷工藝混合物。必須用甲醇脫除驟冷工藝反應(yīng)混合物中的大部分POC和調(diào)節(jié)劑化合物。
一般來說，驟冷工藝反應(yīng)混合物與甲醇在足以脫除大部分調(diào)節(jié)劑化合物和POC的溫度下接觸。優(yōu)選地是，驟冷工藝反應(yīng)物流與甲醇在約20℃至約50℃的溫度下接觸。在該溫度范圍內(nèi)，甲醇的損失最小。一般來說，每磅P(AS)用約1.5至約15磅甲醇回收調(diào)節(jié)劑化合物和POC。優(yōu)選地是，每磅P(AS)用約7至約11磅甲醇，最優(yōu)選地是，每磅P(AS)用8-10磅甲醇。設(shè)計的該優(yōu)選范圍能夠充分和經(jīng)濟(jì)地脫除驟冷工藝反應(yīng)混合物中的調(diào)節(jié)劑化合物和POC。
一般來說，驟冷工藝反應(yīng)混合物與甲醇應(yīng)接觸足夠多的次數(shù)，以充分脫除大部分調(diào)節(jié)劑化合物和POC。優(yōu)選地是，驟冷工藝反應(yīng)混合物與甲醇至少重復(fù)接觸三次?？梢杂帽绢I(lǐng)域公知的任何方法使驟冷工藝反應(yīng)混合物與甲醇接觸。例如，可以使用逆流洗滌技術(shù)。在逆流洗滌技術(shù)中，驟冷工藝反應(yīng)混合物以一個方向流動，而甲醇以相反的方向流動。
本發(fā)明的第一個實施方案的第二個步驟包括將富含甲醇的驟冷工藝混合物分離，生成高分子量P(AS)產(chǎn)品，循環(huán)混合物和可有可無的低分子量P(AS)物流。循環(huán)混合物包括甲醇，POC和調(diào)節(jié)劑化合物。低分子量P(AS)物流包括低分子量P(AS)和環(huán)狀和直鏈P(AS)低聚物。
可以用本領(lǐng)域已知的任何工藝進(jìn)行分離。例如，這些工藝可以包括但不限定為篩分，離心分離和過濾。
高分子量P(AS)產(chǎn)品可以與水接觸，生成水洗高分子量P(AS)產(chǎn)品和堿金屬鹵化物副產(chǎn)品物流。堿金屬鹵化物副產(chǎn)品物流包括水、甲醇和堿金屬鹵化物副產(chǎn)品。然后可以用本領(lǐng)域已知的任何工藝將水洗高分子量P(AS)產(chǎn)品和堿金屬鹵化物副產(chǎn)品分離。例如，這些工藝可以包括但不限定為離心分離、過濾和篩分。
各種添加劑可以與本發(fā)明得到的高分子量P(AS)產(chǎn)品混合。常見的添加劑包括但不限定為無機(jī)填料(如，玻璃纖維，碳纖維，二氧化鈦，碳酸鈣等)，抗氧化劑，熱穩(wěn)定劑，紫外線吸收劑，著色劑及其混合物。
如果需要，還可以加入其它聚合物，如聚酰胺，聚砜，聚碳酸酯，聚醚砜，聚對苯二甲酸乙二酯，聚對苯二甲酸丁二醇酯，聚乙烯，聚丙烯，聚四氟乙烯，聚醚酯彈性體和聚醚酰胺彈性體。
如果需要，還可以通過將其在高達(dá)約480℃的溫度下加熱使高分子量P(AS)產(chǎn)品熟化，以產(chǎn)生具有改進(jìn)性能和高熱穩(wěn)定性和良好的耐化學(xué)腐蝕性的熟化產(chǎn)品。
循環(huán)混合物可以在第一個分離區(qū)分離，生成甲醇和循環(huán)原料混合物。循環(huán)原料混合物包括POC和調(diào)節(jié)劑化合物。第一個分離區(qū)可以包括任何本領(lǐng)域已知的用于分離循環(huán)混合物的設(shè)備。優(yōu)選在足夠高的溫度和壓力下使用分餾塔，使基本上所有的甲醇回收在一個物流中，而循環(huán)原料混合物回收在另一個物流中。甲醇和循環(huán)原料混合物都可以再利用。
從循環(huán)混合物中脫除基本上所有的甲醇可以使調(diào)節(jié)劑化合物沉淀。例如，因為醋酸鈉基本上不溶于NMP，所以當(dāng)甲醇被脫除時醋酸鈉能夠沉淀。該分離優(yōu)選在水存在下進(jìn)行，這是為了使調(diào)節(jié)劑化合物與水和POC一起形成溶液，該溶液更易于處理。一般來說，每摩爾調(diào)節(jié)劑化合物加入約2至約10摩爾水就足以形成溶液。優(yōu)選每摩爾調(diào)節(jié)劑化合物加入約3至約8摩爾水，最優(yōu)選每摩爾調(diào)節(jié)劑化合物加入4-6摩爾水就足以形成溶液。
堿金屬鹵化物副產(chǎn)品物流可以在第二個分離區(qū)分離，生成甲醇和鹽水物流，其中，鹽水物流包括水和堿金屬鹵化物副產(chǎn)品。第二個分離區(qū)可以包括任何本領(lǐng)域已知的用于分離堿金屬鹵化物副產(chǎn)品物流的設(shè)備。優(yōu)選在足夠高的溫度和壓力下使用分餾塔，使甲醇回收在一個物流中，而鹽水回收在另一個物流中。甲醇可以再利用。
本發(fā)明的第二個實施方案是提供從驟冷工藝反應(yīng)混合物中回收至少一種POC和至少一種調(diào)節(jié)劑的另一種方法。第二個實施方案的第一個步驟包括使驟冷工藝反應(yīng)混合物與至少一種POC在足以將基本上所有的低分子量P(AS)和環(huán)狀和直鏈低聚物溶解的溫度下接觸，生成富含POC的驟冷工藝混合物。
POC可以是本說明書的前面討論的任何一種POC，優(yōu)選是NMP，這是因為其易于得到且易于使用。POC的溫度一般是約100℃至約220℃。POC的溫度優(yōu)選是約135℃至約200℃，最優(yōu)選是150℃-175℃。其溫度低于約135℃時，低分子量P(AS)在POC中的溶解度非常低。其溫度高于200℃時，如果用NMP作為POC，NMP的蒸氣壓要求在壓力容器中進(jìn)行接觸。反應(yīng)混合物與POC的接觸溫度越高，可從反應(yīng)混合物中脫除的低分子量P(AS)和環(huán)狀和直鏈低聚物的量越大。
為了生成充分溶解低分子量P(AS)和直鏈和環(huán)狀低聚物的富含POC的混合物，在接觸的過程中優(yōu)選加入足量的POC。這就能夠?qū)⒒旧纤械牡头肿恿縋(AS)和直鏈和環(huán)狀低聚物從反應(yīng)混合物中脫除，生成更高純度的高分子量P(AS)產(chǎn)品。為了充分脫除，優(yōu)選每摩爾P(AS)加入約2至約7摩爾POC。最優(yōu)選每摩爾P(AS)用3-6摩爾POC。
一般來說，驟冷工藝反應(yīng)混合物與POC在足以將基本上所有的低分子量P(AS)和環(huán)狀和直鏈低聚物溶解的溫度下接觸，驟冷工藝反應(yīng)混合物可以與POC接觸多次，以進(jìn)一步脫除低分子量P(AS)和直鏈和環(huán)狀低聚物。
驟冷工藝反應(yīng)混合物與POC的接觸時間應(yīng)當(dāng)足以將基本上所有的低分子量P(AS)和環(huán)狀和直鏈低聚物溶解。短至1分鐘的接觸時間可能足以將低分子量P(AS)和直鏈和環(huán)狀低聚物從驟冷工藝反應(yīng)混合物中脫除。
第二個實施方案的第二個步驟包括將富含POC的驟冷工藝混合物分離，生成驟冷工藝固體物流和驟冷工藝液體物流。驟冷工藝固體物流基本上是固體形式，其包括高分子量P(AS)，POC，調(diào)節(jié)劑化合物和堿金屬鹵化物副產(chǎn)品，高分子量P(AS)基本上是顆粒形式，驟冷工藝液體物流基本上是液體形式，其包括POC，調(diào)節(jié)劑化合物和基本上所有的低分子量P(AS)和環(huán)狀和直鏈P(AS)低聚物，低分子量P(AS)是微細(xì)固體形式。
分離應(yīng)當(dāng)在類似于POC與驟冷工藝反應(yīng)混合物的接觸溫度的溫度下完成。如果富含POC的驟冷工藝混合物被冷卻，則低分子量P(AS)和直鏈和環(huán)狀低聚物將沉淀在高分子量P(AS)產(chǎn)品上，這將降低脫除效率?？梢杂帽绢I(lǐng)域已知的任何工藝進(jìn)行分離。例如，可以使用篩分。
第二個實施方案的第三個步驟包括使驟冷工藝固體物流與甲醇接觸，生成富含甲醇的驟冷工藝P(AS)產(chǎn)品混合物。必須用甲醇脫除驟冷工藝固體物流中的大部分POC和調(diào)節(jié)劑化合物。
一般來說，驟冷工藝固體物流與甲醇在足以脫除大部分調(diào)節(jié)劑化合物和POC的溫度下接觸。優(yōu)選地是，驟冷工藝固體物流與甲醇在約20℃至約50℃的溫度下接觸。在該溫度范圍內(nèi)，甲醇的損失最小。一般來說，每磅P(AS)用約1.5至約15磅甲醇回收調(diào)節(jié)劑化合物和POC。優(yōu)選地是，每磅P(AS)用約7至約11磅甲醇，最優(yōu)選地是，每磅P(AS)用8-10磅甲醇。設(shè)計的該優(yōu)選范圍能夠充分和經(jīng)濟(jì)地脫除驟冷工藝固體物流中的調(diào)節(jié)劑化合物和POC。
一般來說，驟冷工藝固體物流與甲醇應(yīng)接觸足夠多的次數(shù)，以充分脫除大部分調(diào)節(jié)劑化合物和POC。優(yōu)選地是，驟冷工藝固體物流與甲醇至少重復(fù)接觸三次?？梢杂帽绢I(lǐng)域公知的任何方法使驟冷工藝固體物流與甲醇接觸。例如，可以使用逆流洗滌技術(shù)。在逆流洗滌技術(shù)中，驟冷工藝固體物流以一個方向流動，而甲醇以相反的方向流動。
第二個實施方案的第四個步驟包括將富含甲醇的驟冷工藝P(AS)產(chǎn)品混合物分離，生成高分子量P(AS)產(chǎn)品和循環(huán)混合物。循環(huán)混合物包括甲醇，POC和調(diào)節(jié)劑化合物。
循環(huán)混合物可以在本說明書的前面討論的第一個分離區(qū)中分離。
高分子量P(AS)產(chǎn)品可以與水接觸，生成水洗高分子量P(AS)產(chǎn)品和堿金屬鹵化物副產(chǎn)品物流。堿金屬鹵化物副產(chǎn)品物流可以在本說明書的前面討論的第二個分離區(qū)中處理。
本發(fā)明的第三個實施方案是提供從驟冷工藝液體物流中回收甲醇、醋酸鈉和POC的方法。第三個實施方案的第一個步驟包括使驟冷工藝液體物流與甲醇接觸，生成富含甲醇的驟冷工藝低分子量P(AS)混合物?？梢杂门c驟冷工藝固體物流與甲醇接觸相同的條件。
第三個實施方案的第二個步驟包括將富含甲醇的驟冷工藝低分子量P(AS)混合物分離，生成低分子量P(AS)產(chǎn)品和循環(huán)物流。循環(huán)物流包括甲醇，POC和調(diào)節(jié)劑化合物。低分子量P(AS)產(chǎn)品包括低分子量P(AS)和環(huán)狀和直鏈P(AS)低聚物?？梢杂帽绢I(lǐng)域已知的任何工藝進(jìn)行分離。例如，這些工藝可以包括但不限定為離心分離和過濾。
循環(huán)混合物可以在本說明書的前面討論的第一個分離區(qū)中分離。
低分子量P(AS)產(chǎn)品可以與水接觸，生成水洗低分子量P(AS)產(chǎn)品和堿金屬鹵化物副產(chǎn)品物流。堿金屬鹵化物副產(chǎn)品物流可以在本說明書的前面討論的第二個分離區(qū)中處理。
本發(fā)明的第四個實施方案是提供從閃蒸工藝反應(yīng)混合物中回收至少一種POC和至少一種調(diào)節(jié)劑的方法。
在閃蒸回收工藝中，使反應(yīng)混合物進(jìn)行低壓蒸發(fā)以脫除大部分POC。如果需要，可以將POC冷凝后循環(huán)用于后續(xù)聚合反應(yīng)。閃蒸回收后，生成的閃蒸工藝反應(yīng)混合物包括高分子量P(AS)，低分子量P(AS)，環(huán)狀和直鏈P(AS)低聚物，堿金屬鹵化物副產(chǎn)品，調(diào)節(jié)劑化合物和POC。
閃蒸回收的工藝條件可以變化很大，但優(yōu)選在減壓下運(yùn)行。一般來說，閃蒸回收工藝中的壓力應(yīng)當(dāng)足以蒸發(fā)約30％至約90％的POC，一般需要約200psig的減壓。雖然壓力一般不低于1psig，但是，低至0.05psig的壓力也可以使用。從反應(yīng)器出來的反應(yīng)混合物的溫度通常是約200℃至約325℃。減壓后閃蒸回收容器中的溫度一般是約90℃至約200℃，這取決于閃蒸回收容器中的壓力。
閃蒸回收P(AS)的各種方法在本領(lǐng)域是已知的，其文獻(xiàn)包括美國專利3,478,000和3,956,060。
第三個實施方案的第一個步驟包括使閃蒸工藝反應(yīng)混合物與甲醇接觸，生成富含甲醇的閃蒸工藝混合物。閃蒸工藝反應(yīng)混合物與甲醇接觸的工序與上述對于驟冷工藝反應(yīng)混合物的相同。
第四個實施方案的第二個步驟包括將富含甲醇的閃蒸工藝混合物分離，生成P(AS)產(chǎn)品和循環(huán)混合物。循環(huán)混合物包括甲醇，POC和調(diào)節(jié)劑化合物。P(AS)產(chǎn)品包括高分子量P(AS)，低分子量P(AS)，環(huán)狀和直鏈P(AS)低聚物?？梢杂帽绢I(lǐng)域已知的任何工藝進(jìn)行分離。例如，這些工藝可以包括但不限定為離心分離和過濾。
循環(huán)混合物可以在本說明書的前面討論的第一個分離區(qū)中分離。
P(AS)產(chǎn)品可以與水接觸，生成水洗P(AS)產(chǎn)品和堿金屬鹵化物副產(chǎn)品物流。堿金屬鹵化物副產(chǎn)品物流可以在本說明書的前面討論的第二個分離區(qū)中處理。
本發(fā)明的第五個實施方案是提供從包括高分子量P(AS)，低分子量P(AS)，環(huán)狀和直鏈P(AS)低聚物，至少一種POC，至少一種調(diào)節(jié)劑和堿金屬鹵化物副產(chǎn)品的閃蒸工藝反應(yīng)混合物中回收至少一種POC和至少一種調(diào)節(jié)劑化合物的方法。
第五個實施方案的第一個步驟包括使閃蒸工藝反應(yīng)混合物與至少一種POC在足以將大部分低分子量P(AS)和環(huán)狀和直鏈低聚物溶解的溫度下接觸，生成富含POC的閃蒸工藝混合物。閃蒸工藝反應(yīng)混合物與POC接觸的方法與上述對于驟冷工藝反應(yīng)混合物的相同。
第五個實施方案的第二個步驟包括將富含POC的閃蒸工藝混合物分離，生成閃蒸工藝固體物流和閃蒸工藝液體物流。閃蒸工藝固體物流基本上是固體形式，其包括不溶性P(AS)，POC，調(diào)節(jié)劑化合物和堿金屬鹵化物副產(chǎn)品。閃蒸工藝液體物流基本上是液體形式，其包括可溶的P(AS)和POC。可以用本領(lǐng)域已知的任何工藝進(jìn)行分離。例如，這些工藝可以包括但不限定為離心分離和過濾。
第五個實施方案的第三個步驟包括使閃蒸工藝固體物流與甲醇接觸，生成富含甲醇的閃蒸工藝P(AS)產(chǎn)品混合物。閃蒸工藝固體物流與甲醇接觸的方法與上述對于驟冷工藝固體物流的相同。
第五個實施方案的第四個步驟包括將富含甲醇的閃蒸工藝P(AS)產(chǎn)品混合物分離，生成高分子量P(AS)產(chǎn)品和循環(huán)混合物。循環(huán)混合物包括甲醇，POC和調(diào)節(jié)劑化合物?？梢杂帽绢I(lǐng)域已知的任何工藝進(jìn)行分離。例如，這些工藝可以包括但不限定為離心分離和過濾。
循環(huán)混合物可以在本說明書的前面討論的第一個分離區(qū)中分離。
高分子量P(AS)產(chǎn)品可以與水接觸，生成水洗高分子量P(AS)產(chǎn)品和堿金屬鹵化物副產(chǎn)品物流。堿金屬鹵化物副產(chǎn)品物流可以在本說明書的前面討論的第二個分離區(qū)中處理。
實施例實施例1下面的實施例說明用分餾法可以將甲醇和NMP分離。
將75克甲醇和75克NMP(Fisher純度級)加入250毫升含有均沸碎片的圓底燒瓶。燒瓶與真空夾套分餾塔相連。用加熱罩對該圓底燒瓶加熱，由于內(nèi)回流而使真空夾套分餾塔慢慢加熱。蒸汽開始流經(jīng)冷凝器進(jìn)入接收器，產(chǎn)生塔頂液體物流。蒸汽的流速很慢，直到隨著對圓底燒瓶進(jìn)一步加熱使分餾塔的溫度升高。一旦達(dá)到NMP的沸點，塔頂液體物流的流動又繼續(xù)。然后將真空夾套分餾塔冷卻至室溫。然后停止對圓底燒瓶加熱。
將塔頂液體物流的餾份收集在小瓶中。用氣相色譜對這些餾份和殘留在圓底燒瓶中的液體樣品進(jìn)行分析。這些餾份的分析結(jié)果是收集的塔頂液體物流重量的99.547％是甲醇，0.453％是NMP。在圓底燒瓶中的液體樣品的分析結(jié)果是100％NMP。
因此，甲醇可以有效地從NMP中脫除。
實施例2該實施例說明可以將循環(huán)混合物分離成甲醇和循環(huán)原料混合物。
以504.20cm3/hr的連續(xù)速度將含有78.03wt％NMP，15.90wt％甲醇和6.07wt％醋酸鈉的循環(huán)混合物加入實驗室用的連續(xù)蒸餾器。開始時在蒸餾器中加入少量NMP。加熱蒸餾器直到該循環(huán)混合物開始回流，此時的蒸餾器溫度約為210℃，整個塔的溫度約為66-208℃。使塔頂物流通過塔頂導(dǎo)流板進(jìn)入塔頂冷凝器，然后進(jìn)入塔頂接收器回收甲醇物流。設(shè)計的塔頂導(dǎo)流板是收集0.2分鐘，往塔頂接收器排放5秒鐘。將循環(huán)原料混合物以87.40cm3/hr的速度從蒸餾器泵出。約1小時后，收集甲醇物流樣品，并在蒸餾器底部收集循環(huán)原料混合物。
用氣相色譜對循環(huán)原料混合物和甲醇物流進(jìn)行分析。循環(huán)原料混合物含有99.50wt％的NMP，0.29wt％的甲醇和0.21wt％的其它化合物。甲醇物流含有99.73wt％的甲醇，0.08wt％的NMP和0.19wt％的其它化合物。
在實驗過程中，可以目測到醋酸鈉積聚在蒸餾器和塔的底部。
該實施例說明甲醇可以有效地從醋酸鈉和NMP中脫除。
實施例3該實施例說明在循環(huán)混合物中加入水有助于防止醋酸鈉在蒸餾器底部的積聚。
使用與實施例2同樣的工序步驟，不同之處是該循環(huán)混合物含有14.60wt％的甲醇，72.00wt％的NMP，4.60wt％的醋酸鈉和8.8wt％的水。蒸餾器溫度約為190-198℃，整個塔的溫度約為68-102℃。設(shè)計的塔頂導(dǎo)流板是收集0.3分鐘，往塔頂接收器排放5秒鐘。
蒸餾8.66小時后收集甲醇物流和循環(huán)原料物流樣品，并用氣相色譜分析。循環(huán)原料混合物含有97.53wt％的NMP，0.00wt％的甲醇，1.63wt％的水和0.16wt％的其它化合物。甲醇物流含有97.36wt％的甲醇，0.03wt％的NMP，2.60wt％的水和0.02wt％的其它化合物。觀察到的醋酸鈉在蒸餾器底部的沉淀量可忽略不計。用離子色譜測定循環(huán)原料混合物中的醋酸鈉的量，發(fā)現(xiàn)有0.69wt％的醋酸鈉。
該實驗說明在循環(huán)混合物中加入水基本上可以防止醋酸鈉在蒸餾器底部的積聚。因為蒸餾沒有進(jìn)行足夠長的時間，所以該實驗沒有達(dá)到醋酸鈉的精確質(zhì)量平衡。
權(quán)利要求
1.一種從包括高分子量聚亞芳基硫醚、低分子量聚亞芳基硫醚、環(huán)狀和直鏈聚亞芳基硫醚低聚物、至少一種極性有機(jī)化合物、至少一種調(diào)節(jié)劑化合物和堿金屬鹵化物副產(chǎn)品的驟冷工藝反應(yīng)混合物中回收至少一種極性有機(jī)化合物和至少一種調(diào)節(jié)劑的方法，該方法包括1)使所述驟冷工藝反應(yīng)混合物與甲醇接觸，生成富含甲醇的驟冷工藝混合物；2)將富含甲醇的驟冷工藝混合物分離，生成高分子量聚亞芳基硫醚產(chǎn)品和循環(huán)混合物；其中，所述循環(huán)混合物包括甲醇、所述極性有機(jī)化合物和所述調(diào)節(jié)劑化合物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中，步驟2中還得到低分子量聚亞芳基硫醚物流，其中，所述低分子量聚亞芳基硫醚物流包括低分子量聚亞芳基硫醚和環(huán)狀及直鏈聚亞芳基硫醚低聚物。
3.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其還包括將所述循環(huán)混合物在第一個分離區(qū)中分離，生成甲醇和循環(huán)原料混合物；其中，所述循環(huán)原料混合物包括所述極性有機(jī)化合物和所述調(diào)節(jié)劑化合物。
4.根據(jù)權(quán)利要求3的方法，其中，在所述第一個分離區(qū)中對所述循環(huán)混合物的所述分離在水存在下進(jìn)行。
5.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其還包括使所述高分子量聚亞芳基硫醚與水接觸，生成水洗高分子量聚亞芳基硫醚產(chǎn)品和堿金屬鹵化物副產(chǎn)品物流；其中，所述堿金屬鹵化物副產(chǎn)品物流包括水、甲醇和所述堿金屬鹵化物副產(chǎn)品。
6.根據(jù)權(quán)利要求5的方法，其還包括使所述堿金屬鹵化物副產(chǎn)品物流在第二個分離區(qū)分離，生成甲醇和鹽水物流，其中，所述鹽水物流包括水和所述堿金屬鹵化物副產(chǎn)品。
7.一種從包括高分子量聚亞芳基硫醚、低分子量聚亞芳基硫醚、環(huán)狀和直鏈聚亞芳基硫醚低聚物、至少一種極性有機(jī)化合物、至少一種調(diào)節(jié)劑和堿金屬鹵化物副產(chǎn)品的驟冷工藝反應(yīng)混合物中回收至少一種極性有機(jī)化合物和至少一種調(diào)節(jié)劑的方法，該方法包括1)使所述驟冷工藝反應(yīng)混合物與至少一種極性有機(jī)化合物在足以將基本上所有的所述低分子量聚亞芳基硫醚和環(huán)狀和直鏈低聚物溶解的溫度下接觸，生成富含極性有機(jī)化合物的驟冷工藝混合物；2)將所述富含極性有機(jī)化合物的驟冷工藝混合物分離，生成驟冷工藝固體物流和驟冷工藝液體物流；其中，所述驟冷工藝固體物流基本上是固體形式，其包括所述高分子量聚亞芳基硫醚、所述極性有機(jī)化合物、所述調(diào)節(jié)劑化合物和所述堿金屬鹵化物副產(chǎn)品；其中，所述驟冷工藝液體物流基本上是液體形式，其包括基本上所有的所述低分子量聚亞芳基硫醚和環(huán)狀和直鏈聚亞芳基硫醚低聚物、所述極性有機(jī)化合物和所述調(diào)節(jié)劑化合物；3)使所述驟冷工藝固體物流與甲醇接觸，生成富含甲醇的驟冷工藝聚亞芳基硫醚產(chǎn)品混合物；和4)將所述富含甲醇的驟冷工藝聚亞芳基硫醚產(chǎn)品混合物分離，生成高分子量聚亞芳基硫醚產(chǎn)品和循環(huán)混合物；其中，所述循環(huán)混合物包括甲醇、所述極性有機(jī)化合物和所述調(diào)節(jié)劑化合物。
8.根據(jù)權(quán)利要求7的方法，其還包括將所述循環(huán)混合物在第一個分離區(qū)中分離，生成甲醇和循環(huán)原料混合物；其中，所述循環(huán)原料混合物包括所述極性有機(jī)化合物和所述調(diào)節(jié)劑化合物。
9.根據(jù)權(quán)利要求8的方法，其中，在所述第一個分離區(qū)中對所述循環(huán)混合物的所述分離在水存在下進(jìn)行。
10.根據(jù)權(quán)利要求7的方法，其還包括使所述高分子量聚亞芳基硫醚產(chǎn)品與水接觸，生成水洗高分子量聚亞芳基硫醚產(chǎn)品和堿金屬鹵化物副產(chǎn)品物流；其中，所述堿金屬鹵化物副產(chǎn)品物流包括水、甲醇和所述堿金屬鹵化物副產(chǎn)品。
11.根據(jù)權(quán)利要求10的方法，其還包括使所述堿金屬鹵化物副產(chǎn)品物流在第二個分離區(qū)分離，生成甲醇和鹽水物流；其中，所述鹽水物流包括水和所述堿金屬鹵化物副產(chǎn)品。
12.根據(jù)權(quán)利要求7的方法，其還包括1)使所述驟冷工藝液體物流與甲醇接觸，生成富含甲醇的驟冷工藝低分子量聚亞芳基硫醚混合物；2)將所述富含甲醇的驟冷工藝低分子量聚亞芳基硫醚混合物分離，生成低分子量聚亞芳基硫醚產(chǎn)品和循環(huán)物流；其中，所述循環(huán)物流包括甲醇、所述極性有機(jī)化合物和所述調(diào)節(jié)劑化合物；和其中，所述低分子量聚亞芳基硫醚產(chǎn)品包括所述低分子量聚亞芳基硫醚和環(huán)狀及直鏈聚亞芳基硫醚低聚物。
13.根據(jù)權(quán)利要求12的方法，其還包括將所述循環(huán)物流在第一個分離區(qū)中分離，生成甲醇和循環(huán)原料混合物；其中，所述循環(huán)原料混合物包括所述極性有機(jī)化合物和所述調(diào)節(jié)劑化合物。
14.根據(jù)權(quán)利要求13的方法，其中，在所述第一個分離區(qū)中對所述循環(huán)物流的所述分離在水存在下進(jìn)行。
15.根據(jù)權(quán)利要求12的方法，其還包括使所述低分子量聚亞芳基硫醚產(chǎn)品與水接觸，生成水洗低分子量聚亞芳基硫醚產(chǎn)品和堿金屬鹵化物副產(chǎn)品物流；其中，所述堿金屬鹵化物副產(chǎn)品物流包括水、甲醇和所述堿金屬鹵化物副產(chǎn)品。
16.根據(jù)權(quán)利要求14的方法，其還包括使所述堿金屬鹵化物副產(chǎn)品物流在第二個分離區(qū)分離，生成甲醇和鹽水物流；其中，所述鹽水物流包括水和堿金屬鹵化物副產(chǎn)品。
17.一種從包括高分子量聚亞芳基硫醚產(chǎn)品、低分子量聚亞芳基硫醚、環(huán)狀和直鏈聚亞芳基硫醚低聚物、至少一種極性有機(jī)化合物、至少一種調(diào)節(jié)劑和堿金屬鹵化物副產(chǎn)品的閃蒸工藝反應(yīng)混合物中回收至少一種極性有機(jī)化合物和至少一種調(diào)節(jié)劑化合物的方法，該方法包括1)使所述閃蒸工藝反應(yīng)混合物與甲醇接觸，生成富含甲醇的閃蒸工藝混合物；2)將所述富含甲醇的閃蒸工藝混合物分離，生成聚亞芳基硫醚產(chǎn)品和循環(huán)混合物；其中，所述聚亞芳基硫醚產(chǎn)品包括高分子量聚亞芳基硫醚、低分子量聚亞芳基硫醚和環(huán)狀及直鏈聚亞芳基硫醚低聚物；其中，所述循環(huán)混合物包括甲醇、所述極性有機(jī)化合物和所述調(diào)節(jié)劑化合物。
18.根據(jù)權(quán)利要求17的方法，其還包括將所述循環(huán)混合物在第一個分離區(qū)中分離，生成甲醇和循環(huán)原料混合物；其中，所述循環(huán)原料混合物包括所述極性有機(jī)化合物和所述調(diào)節(jié)劑化合物。
19.根據(jù)權(quán)利要求18的方法，其中，在所述第一個分離區(qū)中對所述循環(huán)混合物的所述分離在水存在下進(jìn)行。
20.根據(jù)權(quán)利要求17的方法，其還包括使所述聚亞芳基硫醚產(chǎn)品與水接觸，生成水洗聚亞芳基硫醚產(chǎn)品和堿金屬鹵化物副產(chǎn)品物流；其中，所述堿金屬鹵化物副產(chǎn)品物流包括水、甲醇和所述堿金屬鹵化物副產(chǎn)品。
21.根據(jù)權(quán)利要求20的方法，其還包括使所述堿金屬鹵化物副產(chǎn)品物流在第二個分離區(qū)分離，生成甲醇和鹽水物流；其中，所述鹽水物流包括水和堿金屬鹵化物副產(chǎn)品。
22.一種從包括高分子量聚亞芳基硫醚、低分子量聚亞芳基硫醚、環(huán)狀和直鏈聚亞芳基硫醚低聚物、至少一種極性有機(jī)化合物、至少一種調(diào)節(jié)劑和堿金屬鹵化物副產(chǎn)品的閃蒸工藝反應(yīng)混合物中回收至少一種極性有機(jī)化合物和至少一種調(diào)節(jié)劑化合物的方法，該方法包括1)使所述閃蒸工藝反應(yīng)混合物與至少一種極性有機(jī)化合物在足以將大部分低分子量聚亞芳基硫醚和環(huán)狀和直鏈低聚物溶解的溫度下接觸，生成富含極性有機(jī)化合物的閃蒸工藝混合物；2)將所述富含極性有機(jī)化合物的閃蒸工藝混合物分離，生成閃蒸工藝固體物流和閃蒸工藝液體物流；其中，所述閃蒸工藝固體物流基本上是固體形式，其包括不溶性聚亞芳基硫醚、所述極性有機(jī)化合物、所述調(diào)節(jié)劑化合物和所述堿金屬鹵化物副產(chǎn)品；其中，所述閃蒸工藝液體物流基本上是液體形式，其包括可溶的聚亞芳基硫醚和所述極性有機(jī)化合物；3)使所述閃蒸工藝固體物流與甲醇接觸，生成富含甲醇的閃蒸工藝聚亞芳基硫醚產(chǎn)品混合物；和4)將所述富含甲醇的閃蒸工藝聚亞芳基硫醚產(chǎn)品混合物分離，生成高分子量聚亞芳基硫醚產(chǎn)品和循環(huán)混合物；其中，所述循環(huán)混合物包括甲醇、所述極性有機(jī)化合物和調(diào)節(jié)劑化合物。
23.根據(jù)權(quán)利要求22的方法，其還包括將所述循環(huán)混合物在第一個分離區(qū)中分離，生成甲醇和循環(huán)原料混合物；其中，所述循環(huán)原料混合物包括所述極性有機(jī)化合物和所述調(diào)節(jié)劑化合物。
24.根據(jù)權(quán)利要求23的方法，其中，在所述第一個分離區(qū)中對所述循環(huán)混合物的所述分離在水存在下進(jìn)行。
25.根據(jù)權(quán)利要求22的方法，其還包括使所述高分子量聚亞芳基硫醚產(chǎn)品與水接觸，生成水洗高分子量聚亞芳基硫醚產(chǎn)品和堿金屬鹵化物副產(chǎn)品物流；其中，所述堿金屬鹵化物副產(chǎn)品物流包括水、甲醇和所述堿金屬鹵化物副產(chǎn)品。
26.根據(jù)權(quán)利要求25的方法，其還包括使所述堿金屬鹵化物副產(chǎn)品物流在第二個分離區(qū)分離，生成甲醇和鹽水物流；其中，所述鹽水物流包括水和堿金屬鹵化物副產(chǎn)品。
27.根據(jù)權(quán)利要求22的方法，其還包括將所述閃蒸工藝液體物流循環(huán)到聚亞芳基硫醚聚合工藝。
全文摘要
本發(fā)明提供一種從包括高分子量聚亞芳基硫醚、低分子量聚亞芳基硫醚、環(huán)狀和直鏈聚亞芳基硫醚低聚物、至少一種極性有機(jī)化合物、至少一種調(diào)節(jié)劑化合物和堿金屬鹵化物副產(chǎn)品的聚亞芳基硫醚反應(yīng)混合物中回收至少一種調(diào)節(jié)劑化合物和至少一種極性有機(jī)化合物的方法。
文檔編號C08G75/00GK1377375SQ00813702
公開日2002年10月30日 申請日期2000年9月11日 優(yōu)先權(quán)日1999年9月13日
發(fā)明者F·C·小維達(dá)里, J·W·沃特曼, J·F·蓋貝爾 申請人:菲利浦石油公司