專利名稱：球形聚硅氧烷微粒及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及球形聚硅氧烷微粒及其制備方法。具體講，本發(fā)明涉及平均粒徑為0.1～5μm的球形聚硅氧烷微粒及有效制備該微粒的方法。
JP-A-63-77940(此處使用的術(shù)語“JP-A”表示“未審公開的日本專利申請”)中描述的方法是已知制備球形聚硅氧烷微粒的常規(guī)方法。通過將有機(jī)三烷氧基硅烷和/或其部分水解產(chǎn)物在有機(jī)三烷氧基硅烷和/或其部分水解產(chǎn)物間的界面上，或在有機(jī)三烷氧基硅烷和/或其部分水解產(chǎn)物與作為上層的有機(jī)溶劑的混合液體間的界面上，以及在氫和/或胺與作為下層的有機(jī)溶劑的混合液體間的界面上進(jìn)行的水解和縮聚反應(yīng)，該方法得到各微粒形狀均為獨(dú)立的真正球形的聚硅氧烷微粒。
此法獲得的聚硅氧烷微粒的特點(diǎn)是顆粒形狀為球形、疏水性強(qiáng)、縮合能力低和比重小。由于這些特點(diǎn)，這種聚硅氧烷微粒用作提高涂料、塑料、橡膠、化妝品和紙的潤滑性、提高分散性及獲得光散射功能的改性添加劑。
然而，這種球形聚硅氧烷微粒的制備方法復(fù)雜，難于維持有機(jī)三烷氧基硅烷和/或其部分水解產(chǎn)物水解和縮聚的反應(yīng)界面。結(jié)果使由時間和設(shè)備能力決定的生產(chǎn)率低。
為了解決這些問題，本發(fā)明人提出了一種制備球形聚硅氧烷微粒的方法，該方法包括對有機(jī)烷氧基硅烷和/或其部分縮合產(chǎn)物進(jìn)行水解而獲得的有機(jī)硅烷三醇的水/醇溶液進(jìn)行任選稀釋，向其中加入堿性水溶液并混合，然后將此混合物保持在靜止?fàn)顟B(tài)(JP-A-2000-186148)。根據(jù)該方法，水解和縮聚在均勻反應(yīng)狀態(tài)下進(jìn)行，獲得球形聚硅氧烷微粒。因此無需象現(xiàn)有技術(shù)那樣保持進(jìn)行水解和縮聚的界面的復(fù)雜過程，從而能大大提高由時間和設(shè)備能力決定的生產(chǎn)率。
根據(jù)該方法，可將得到的球形聚硅氧烷微粒的平均粒徑控制在1-10μm的范圍內(nèi)，所得球形聚硅氧烷微粒具有下述特點(diǎn)和通常方法制得的聚硅氧烷比較，其顆粒度分布集中。這種球狀聚硅氧烷微粒與塑料的混合物可用作液晶顯示的光散射板，并用于改進(jìn)高質(zhì)量圖象錄像帶的潤滑性能，以提高其運(yùn)行穩(wěn)定性。
然而，該方法存在這樣一個缺點(diǎn)，即難于獲得平均粒度低于1μm的微粒。即根據(jù)該方法，為了獲得平均粒徑相當(dāng)小的顆粒，需要降低反應(yīng)產(chǎn)物的濃度或需稀釋步驟。這樣，和制備平均粒徑大的產(chǎn)品比，為了獲得平均粒徑相當(dāng)小的顆粒，由時間和設(shè)備能力決定的生產(chǎn)率就將降低。
本發(fā)明解決了這些技術(shù)中存在的通常問題。
因此，本發(fā)明的目的之一是提供平均粒徑為0.1～5μm的球形聚硅氧烷微粒，其制備不會降低生產(chǎn)率，也沒有稀釋步驟。
本發(fā)明的另一目的是提供一種制備這種球狀聚硅氧烷微粒的有效方法。
為實(shí)現(xiàn)上述目的，已進(jìn)行了廣泛的研究，其中發(fā)現(xiàn)采取下述方法即可實(shí)現(xiàn)上述目的在硅烷醇(對包括有機(jī)三烷氧基硅烷和有機(jī)四烷氧基硅烷的混合硅烷進(jìn)行水解制得，其中可水解的四個基團(tuán)同Si連接)和/或其部分縮合產(chǎn)物的水/醇溶液中加入堿性水溶液，迅速均勻混合所得混合物并放置好?；谠摪l(fā)現(xiàn)完成了本發(fā)明。
用下式(Ⅰ)代表的有機(jī)三烷氧基硅烷和下式(Ⅱ)代表的有機(jī)硅烷進(jìn)行縮聚反應(yīng)即可得到本發(fā)明的球形聚硅氧烷微粒(Ⅰ)R1Si(X)3(Ⅱ)SiX4(Ⅰ)式中R3代表選自取代或未取代的烷基、鏈烯基、苯基的一價(jià)基團(tuán)；X為相同或不同的可水解基團(tuán)；(Ⅱ)式中X代表相同或不同的可水解基團(tuán)，其中R1/Si之比為0.9～小于1.0。
本發(fā)明制備球狀聚硅氧烷微粒的方法包括步驟(A)和(B)其中(A)為將下式(Ⅲ)代表的有機(jī)三烷氧基硅烷和下式(Ⅳ)代表的四烷氧基硅烷進(jìn)行混合，使R1/Si之比為0.9～小于1.0，隨后按所得混合物中每摩爾硅烷加入20～150摩爾水的比例向其中加入水并在酸性條件下水解，從而獲得有機(jī)硅烷醇和/或其部分水解產(chǎn)物的水或醇溶液，式(Ⅲ)為R1Si(OR2)3，其中R1代表選自取代或未取代的烷基、鏈烯基、苯基的一價(jià)基團(tuán)；R2代表相同或不同的取代或未取代的烷基；式(Ⅳ)為Si(OR2)4，其中R2代表相同或不同的取代或未取代的烷基；和步驟(B)，在上步驟獲得的有機(jī)硅烷醇和/或其部分水解產(chǎn)物的水或醇溶液中加入堿性水溶液，隨后進(jìn)行混合，在靜止條件下有機(jī)硅烷醇和/或其部分水解產(chǎn)物縮聚形成球形聚硅氧烷微粒。
下面將對本發(fā)明詳細(xì)介紹。
本發(fā)明的通式(Ⅰ)代表的有機(jī)三烷氧基硅烷中R1的實(shí)例包括帶有1-6個碳原子的烷基、帶有2-6個碳原子的鏈烯基和苯基。這些化合物既可單獨(dú)使用也可混合使用。由于優(yōu)良的反應(yīng)性，所以優(yōu)選甲基。
(Ⅰ)式或(Ⅱ)式中X的例子有OR2代表的烷氧基，可以是部分包括諸如氯一類鹵素的有機(jī)聚硅氧烷。上述OR2代表的烷氧基中的R2的實(shí)例包括諸如甲基、乙基或丁基一類烷基；諸如2-甲氧基乙基或2-乙氧基乙基一類烷氧基取代的烴基。由于高的水解率，所以優(yōu)選甲基、乙基和2-甲氧基乙基。甲基三烷氧基硅烷的例子有甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、甲基三正丙氧基硅烷、甲基三異丙氧基硅烷和甲基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷。這些化合物既可單獨(dú)使用也可混合使用。
在制備本發(fā)明球形聚硅氧烷微粒的方法的反應(yīng)中，當(dāng)使用鹵素同Si連接的有機(jī)硅烷時，水解率太高，使反應(yīng)很難控制。因此，使用(Ⅲ)式代表的有機(jī)三烷氧基硅烷和(Ⅳ)代表的四烷氧基硅烷。(Ⅲ)式和(Ⅳ)式中的OR2的R2的例子有諸如甲基、乙基或丁基一類烷基；和諸如2-甲氧基乙基或2-乙氧基乙基一類烷氧基取代烴基。由于水解速率高，所以優(yōu)選甲基、乙基和2-甲氧基乙基、這類有機(jī)硅烷的例子有四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、四正丙氧基硅烷、四異丙氧基硅烷和四(2-甲氧基乙氧基)硅烷。這些化合物既可單獨(dú)使用也可混合使用。
在制備球狀聚硅氧烷微粒的方法的第一步驟(A)中，將式(Ⅲ)代表的有機(jī)三烷氧基硅烷和式(Ⅳ)代表的四烷氧基硅烷在酸性條件下水解，獲得有機(jī)硅烷醇和/或其部分水解產(chǎn)物的水或醇溶液。
按R1/Si計(jì)，式(Ⅲ)代表的有機(jī)三烷氧基硅烷和式(Ⅳ)代表的有機(jī)四烷氧基硅烷的混合比為O.9～小于1.0，優(yōu)選O.92～0.98。如果R1/Si接近1.0，平均粒度分布范圍便窄。但產(chǎn)率則有降低的趨勢。相反，如果R1/Si接近0.9，平均粒度分布范圍便寬。然而，產(chǎn)率則會提高。因此應(yīng)當(dāng)根據(jù)使用目的來控制混合比。
本發(fā)明的反應(yīng)中，有機(jī)酸和無機(jī)酸均可使用。有機(jī)酸的例子有甲酸、乙酸、丙酸、草酸、檸檬酸。為了便于控制所產(chǎn)生的有機(jī)硅烷醇的部分縮合反應(yīng)，最優(yōu)選的酸是乙酸。只要不存在對獲得的最終細(xì)粒聚硅氧烷的用途有限制的離子一類雜質(zhì)，任何無機(jī)酸均可使用。由于易于獲得，所以最優(yōu)選的酸是鹽酸。
諸如有機(jī)三氯硅烷一類硅烷或有機(jī)氯代硅烷中存在的微量雜質(zhì)氯化氫可用作催化劑或催化劑前體。酸的用量視硅烷和酸的種類及水用量而定。然而將酸溶解在水中制得的酸的濃度優(yōu)選(1～100)×10-5N。如果酸濃度低于1×10-5N，則不能適當(dāng)進(jìn)行水解。另一方面，如果高于100×10-5N，則難于控制水解反應(yīng)，如此便不能對最終獲得的聚硅氧烷微粒的平均粒度進(jìn)行任意控制。
水解中對于每摩爾硅烷的水的優(yōu)選用量為20-150摩爾。如果水的用量低于20摩爾，形成的微粒容易聚結(jié)。另一方面，如果高于150摩爾，最終聚硅氧烷微粒的產(chǎn)量便會降低，產(chǎn)率也會隨之降低。水解優(yōu)選用高純度水，以便其中不會有對最終獲得的細(xì)粒聚硅氧烷用途有限制的離子一類雜質(zhì)存在。即優(yōu)選用導(dǎo)電率小于等于50mS/m的水。特別是更優(yōu)選導(dǎo)電率小于等于2mS/m的經(jīng)離子交換的水。
對于水解反應(yīng)無特別限制。然而，為了有效地獲得有機(jī)硅烷醇和/或其部分縮合物，優(yōu)選在1-6小時內(nèi)溫度維持在10～60℃的條件下進(jìn)行水解這樣，根據(jù)步驟(A)，對所用硅烷進(jìn)行水解，以便獲得溶液形式的有機(jī)硅烷醇和/或其部分縮合產(chǎn)物，這種溶液通過將有機(jī)硅烷醇和/或其部分縮合產(chǎn)物溶解在包含除水解消耗的水以外的過量水、醇或反應(yīng)形成的取代醇的混合物中而形成。
本發(fā)明制備方法的第二步驟(B)為將第一步驟(A)獲得的有機(jī)硅烷醇和/或其部分水解產(chǎn)物的水或醇溶液(下文稱此種溶液為“硅烷醇溶液”)，通過縮聚反應(yīng)來制備球形聚硅氧烷微粒的步驟。第二步驟中的反應(yīng)通過將堿性水溶液加到獲得的硅烷醇溶液中，將所得混合物混合，然后靜止放置均勻混合的反應(yīng)體系來進(jìn)行。這些過程進(jìn)行很快。
堿性水溶液顯堿性，它有中和第一步所用酸的作用，也在第二步驟中起縮聚催化劑的作用。
這種堿性水溶液中堿性物質(zhì)的例子有諸如氫氧化鋰、氫氧化鈉和氫氧化鉀一類堿金屬氫氧化物；氨；諸如單甲基胺和二甲基胺一類有機(jī)胺。這些化合物中優(yōu)選氨和有機(jī)胺，因?yàn)樗鼈儾缓魏蜗拗扑们蛐尉酃柩跬槲⒘５挠猛镜奈⒘侩s質(zhì)。而且由于易除去，所以特別優(yōu)選氨。
加入堿性水溶液的量應(yīng)當(dāng)能中和酸，能對縮聚反應(yīng)起有效的催化作用。而且，酸的用量應(yīng)能維持一段時間，以便在聚硅氧烷微量形成和沉淀前，能迅速使快速添加和均勻混合而制得的反應(yīng)體系保持靜止?fàn)顟B(tài)。即假設(shè)所用的堿性水溶液的量超過中和酸要求的用量，對于每100重量份的第一步驟獲得的硅烷醇溶液而言，濃度為0.1～0.5％的氨水溶液用量為0.5～30重量份。
在第二步驟(B)中，將硅烷醇溶液加到反應(yīng)容器中，然后加入堿性溶液。用諸如攪拌等的任選方法將所得溶液迅速均勻混合。對加入方法無特別要求，只要在最短混合時間內(nèi)有效加入。堿性溶液可從上面加入硅烷醇溶液中，或通過噴嘴引入硅烷醇溶液中。堿性催化劑溶解在反應(yīng)體系中所要求的時間為混合時間，應(yīng)盡可能短。例如，在5-30℃，優(yōu)選10-20℃溫度下，包括添加時間在內(nèi)的混合時間為0.5～10分鐘，優(yōu)選0.5～3分鐘。
均勻混合后，將所得體系放置使之完全縮聚。將體系放置的過程能得到具有要求的平均粒度的球狀聚硅氧烷，還可以得到在時間和設(shè)備能力上的優(yōu)異的效率。例如，當(dāng)維持上述混合溫度時，該過程進(jìn)行2-24小時，優(yōu)選2-10小時。
通過第二步驟(B)中的縮聚反應(yīng)，可在水/醇混合物中獲得分散體的或溶膠形式的球形聚硅氧烷微粒。本發(fā)明得到的分散體或溶膠形式的球狀聚硅氧烷顆?？梢栽行螒B(tài)使用。另外，可根據(jù)需要進(jìn)行適當(dāng)處理，例如過濾、干燥和制粉，從而可將球形聚硅氧烷顆?；謴?fù)為微細(xì)分散粉末。通過改變水解中所用的四烷氧基硅烷的比例、水解的用水量，和縮聚的用堿量來控制聚硅氧烷微粒的平均粒徑。
下面將用實(shí)施例和對比例對本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)描述。其中所用的份數(shù)和百分?jǐn)?shù)均是按重量計(jì)算。其中對微粒的評價(jià)方法是對于平均粒徑(μm)為50或以上的顆粒而言，平均粒徑根據(jù)掃描電子顯微鏡圖片和圓度(顆粒短直徑/顆粒長直徑之比)計(jì)算出。本發(fā)明不限于這些實(shí)施例。
實(shí)施例1第一步驟在裝有溫度計(jì)、回流冷凝器和攪拌器的反應(yīng)器中加入53摩爾電導(dǎo)率為0.10mS/m(用Toa Denpa Kogyo有限公司制造的CM-11P型電導(dǎo)儀測定)的經(jīng)離子交換的水。然后加入鹽酸直至酸濃度為5×10-5N。向所得溶液中加入1摩爾用甲基三甲氧基硅烷和四甲氧基硅烷摻混制備的硅烷混合物，使甲基/Si的比值達(dá)到0.98，同時在25℃下攪拌所得溶液。結(jié)果，進(jìn)行水解且溶液溫度在約15分鐘內(nèi)升到31℃。在繼續(xù)攪拌5小時，然后將所得反應(yīng)混合物冷卻到10℃，得到硅烷醇溶液。第二步驟在10℃下攪拌第一步驟獲得的硅烷醇溶液，同時加入32份(7×10-3摩爾)0.37％的氨水溶液，攪拌所得溶液3分鐘。停止攪拌，并將所得反應(yīng)混合物放置4小時。
在該步驟中，加入氨水溶液后約9分鐘便沉淀出顆粒，反應(yīng)器內(nèi)充滿白色渾濁物。放置反應(yīng)溶液4小時，然后用200目的金屬絲網(wǎng)過濾。對所得溶液進(jìn)行吸附-過濾得到濕餅產(chǎn)物。將這樣得到的濕餅在200℃下干燥12小時得到65份白色粉末，對應(yīng)基于硅烷用量的理論產(chǎn)率的95％，也對應(yīng)于加料總量4.5％的產(chǎn)率。
用電子顯微鏡對獲得的白色粉末觀察發(fā)現(xiàn)顆粒彼此獨(dú)立，且為真正的球形。白色粉末的平均粒徑為2.43μm，圓度為0.98。
將該粉末放于瓷坩堝中，在空氣中加熱到900℃進(jìn)行熱分解。結(jié)果殘余量為89.0％，該值和將聚硅氧烷氧化熱分解轉(zhuǎn)變?yōu)槎趸璧睦碚撝?9.7％接近。對此熱分解產(chǎn)物進(jìn)行x射線分析證明，該產(chǎn)物為元定形二氧化硅。
結(jié)果列于下表1中。
實(shí)施例2-6按照與實(shí)施例1同樣的步驟進(jìn)行，但水量、四甲氧基硅烷和氨水的量需改變。結(jié)果列于下表1中。
如表1所示，當(dāng)每摩爾硅烷加入的水量相同時(實(shí)施例1,2和3，或?qū)嵤├?,5和6)，平均粒徑隨著四甲氧基硅烷的量的增加而減小。
對比例1第一步驟在裝有溫度計(jì)、回流冷凝器和攪拌器的反應(yīng)器中加入58摩爾電導(dǎo)率為0.09mS/m的經(jīng)離子交換的水。然后加入鹽酸直至酸濃度為5×10-5N。在25℃下攪拌所得溶液，并加入1摩爾用甲基三甲氧基硅烷和四甲氧基硅烷摻混制備的硅烷混合物，使甲基/Si的比值達(dá)到0.88。結(jié)果，進(jìn)行水解且溶液溫度在約15分鐘內(nèi)升到29℃。再繼續(xù)攪拌3小時，然后將所得反應(yīng)混合物冷卻到10℃，得到硅烷醇溶液。第二步驟在10℃下攪拌第一步驟獲得的硅烷醇溶液，并加入30份0.37％的氨水溶液，攪拌所得溶液3分鐘。停止攪拌，并將所得反應(yīng)混合物放置4小時。在該步驟中，在加入氨水溶液約10分鐘后，整個反應(yīng)容器內(nèi)充滿白色渾濁物。放置4小時后得到的反應(yīng)溶液不是含粉末的分散體，而在呈酸奶狀的膠狀塊。
所得結(jié)果列于下表1中。
對比例2第一步驟在裝有溫度計(jì)、回流冷凝器和攪拌器的反應(yīng)器中加入14摩爾電導(dǎo)率為0.09mS/m的經(jīng)離子交換的水。然后加入鹽酸直至酸濃度為5×10-5N。在25℃下攪拌所得溶液，并加入1摩爾用甲基三甲氧基硅烷和四甲氧基硅烷摻混制備的硅烷混合物，使甲基/Si的比值達(dá)到0.98。結(jié)果，進(jìn)行水解且溶液溫度在約30分鐘內(nèi)升到44℃。再繼續(xù)攪拌4小時，然后將所得反應(yīng)混合物冷卻到10℃，得到硅烷醇溶液。第二步驟在10℃下攪拌第一步驟獲得的硅烷醇溶液，并加入13份0.37％的氨水溶液，攪拌所得溶液3分鐘。停止攪拌，并將所得反應(yīng)混合物放置4小時。在該步驟中，在加入氨水溶液約35分鐘后，整個反應(yīng)容器內(nèi)充滿白色渾濁物。放置4小時后得到的反應(yīng)溶液不是含粉末的分散體，而在呈酸奶狀的膠狀塊。
結(jié)果列于下表1中。
表1
對比例3按照J(rèn)P-A-63-77940中描述的實(shí)施例，在裝有溫度計(jì)、回流冷凝器和攪拌器的反應(yīng)器中加入900份0.37％的氨水(50摩爾水)。以5rpm的速度攪拌該水溶液，迅速向其中加入1摩爾甲基三甲氧基硅烷，使甲基三甲氧基硅烷不混入氨水溶液中。這樣形成兩層狀態(tài)，上層為甲基三甲氧基硅烷層，下層為氨水溶液。設(shè)定攪拌器速度為20rpm，在甲基三甲氧基硅烷和氨水溶液界面間進(jìn)行水解和縮合反應(yīng)，此時仍維持兩層。隨著反應(yīng)的進(jìn)行，反應(yīng)產(chǎn)物逐漸進(jìn)入下層并懸浮于其中形成白色渾濁物。上層，即甲基三甲氧基硅烷層逐漸越來越稀薄，約三小時后用肉眼觀察到完全消失。而且，在溫度維持在50-60℃的條件下，在同樣條件下攪拌3小時，然后將所得反應(yīng)混合物冷卻到25℃。沉淀的反應(yīng)產(chǎn)物通過200目的金屬絲網(wǎng)，經(jīng)吸附-過濾得到濕餅。在200℃下干燥所得濕餅12小時得到39份白色粉末，對應(yīng)硅烷用量的理論產(chǎn)率的72％，也對應(yīng)總裝料量的3.9％產(chǎn)率。
借助電子顯微鏡觀察，此白色粉末的顆粒彼此獨(dú)立，并具備真正的球狀。白色粉末的平均粒度為1.9μm，圓度0.94。
所得結(jié)果列于上表1中。
實(shí)施例7-9和對比例4按照實(shí)施例1同樣的步驟，但需改變甲基/Si比。結(jié)果列于下表2。
如表2所示，即使在甲基/Si比為1.0(對比例4)的情況下，仍可獲得真正的球形聚硅氧烷微粒。然而，可以確定當(dāng)每摩爾硅烷的加水量固定時，所得顆粒的平均顆粒直徑隨著添加的四甲氧基硅烷量的增加而減小。
結(jié)果列于下表2中。
根據(jù)本發(fā)明，可根據(jù)時間和設(shè)備能力有效制備粒徑控制在1-5μm范圍內(nèi)的球形聚硅氧烷顆粒。本發(fā)明的制備方法在用于制備平均粒徑為0.1-5μm的球狀聚硅氧烷顆粒時是最有效的方法，而普通工藝是不能有效制備的。根據(jù)本發(fā)明制備方法得到的球狀聚硅氧烷顆粒不溶于有機(jī)溶劑，也不熔融。而且其表面具有優(yōu)異的排水性和潤滑性。而且，和無機(jī)粉末比較，得到的球狀聚硅氧烷顆粒比重較小，而和有機(jī)粉末比較，又具有優(yōu)異的耐熱性，且不易聚結(jié)和分散性優(yōu)良。由于具有這些特性，所得球狀聚硅氧烷顆粒宜作涂料、塑料、橡膠、紙和化妝品的填料或潤滑改進(jìn)劑，也可用于賦予光學(xué)液晶顯示的散光作用的塑料的改性添加劑。
權(quán)利要求
1．一種球形聚硅氧烷微粒，用下式(Ⅰ)代表的有機(jī)三烷氧基硅烷和下式(Ⅱ)代表的有機(jī)硅烷進(jìn)行縮聚反應(yīng)得到，(Ⅰ)R1Si(X)3(Ⅱ)SiX4(Ⅰ)式中R1代表選自取代或未取代的烷基、鏈烯基、苯基的一價(jià)基團(tuán)；X為相同或不同的可水解基團(tuán)；(Ⅱ)式中X代表相同或不同的可水解基團(tuán)，其中R1/Si之比為0.9～小于1.0。
2．一種制備球形聚硅氧烷微粒的方法，包括步驟(A)和(B)其中(A)為將下式(Ⅲ)代表的有機(jī)三烷氧基硅烷和下式(Ⅳ)代表的四烷氧基硅烷進(jìn)行混合，使R1/Si之比為0.9～小于1.0，隨后按所得混合物中每摩爾硅烷加入20～150摩爾水的比例向其中加入水并在酸性條件下水解，從而獲得有機(jī)硅烷醇和/或其部分水解產(chǎn)物的水或醇溶液，R1Si(OR2)4(Ⅲ)Si(OR2)4(Ⅳ)式(Ⅲ)中R1代表選自取代或未取代的烷基、鏈烯基、苯基的一價(jià)基團(tuán)；R2代表相同或不同的取代或未取代的烷基；式(Ⅳ)中R2代表相同或不同的取代或未取代的烷基；和步驟(B)，在上步驟獲得的有機(jī)硅烷醇和/或其部分水解產(chǎn)物的水或醇溶液中加入堿性水溶液，隨后進(jìn)行混合，在靜止條件下有機(jī)硅烷醇和/或其部分水解產(chǎn)物縮聚形成球形聚硅氧烷微粒。
全文摘要
平均粒徑為0.1～5μm的球形聚硅氧烷微粒,該微粒的制備不降低產(chǎn)率,也無需稀釋步驟,以及有效制備該微粒的方法。球形聚硅氧烷微粒通過有機(jī)三烷氧基硅烷和四烷氧基硅烷反應(yīng)制得。向1摩爾硅烷混合物中加入20－150摩爾水,在酸性條件下水解,獲得有機(jī)硅烷醇和/或其部分水解產(chǎn)物的水或醇溶液,加入堿性水溶液,混合后靜置使之縮聚。
文檔編號C08J3/12GK1311266SQ01111340
公開日2001年9月5日 申請日期2001年1月12日 優(yōu)先權(quán)日2000年1月13日
發(fā)明者原田幸伸, 高木明 申請人:Ge東芝硅氧烷株式會社