專利名稱：一種熱塑性高聚物微球及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種高聚物加工成微球的技術(shù)，特別涉及一種通過(guò)相分離制備高聚物微球的技術(shù)。
特開平6-142505報(bào)道了疏水性聚氨基酸或纖維素微球的制造方法，將氨基酸或纖維素的有機(jī)溶液通過(guò)具有許多微孔的玻璃管進(jìn)入水相中，形成油/水乳化液。從乳化液中蒸發(fā)除去有機(jī)溶劑，可得聚氨基酸或纖維素的水相分散體。從水相分散體中可分離出具有單分散的微球。Journal of Polymer Science:Part A:PolymerChemistry,Vol.29,857-867(1991)報(bào)道了采用乳液聚合方法制備聚甲基丙烯酸甲酯微球。CN1132213報(bào)道了一種以有機(jī)介質(zhì)體系的非均相溶液聚合技術(shù)與水相介質(zhì)體系的溶脹懸浮聚合技術(shù)相結(jié)合的合成方法，并在聚合中采用了高分子溶液致孔技術(shù)，合成了交聯(lián)聚苯乙烯微球。但上述方法要求高聚物具有良溶劑，且操作過(guò)程復(fù)雜，收率低，成本高，不易工業(yè)化生產(chǎn)。
本發(fā)明克服了已有技術(shù)中制備高聚物微球收率低，產(chǎn)量小，不易大批量生產(chǎn)的缺點(diǎn)，提供了一種可批量生產(chǎn)的，粒徑大小可調(diào)節(jié)，最小粒徑可達(dá)100nm熱塑性高聚物微球以及一種采用熔融加工和高聚物熔體相分離方法制備高聚物微球的技術(shù)。
本發(fā)明一種熱塑性高聚物微球。通過(guò)掃描電鏡檢測(cè)，粒徑為0.1-10μm。
本發(fā)明一種熱塑性高聚物微球?yàn)榫埘ノ⑶?，粒徑?.1-10μm。
本發(fā)明一種熱塑性高聚物微球是將具有可熔融加工性的兩種或兩種以上的熱塑性高聚物樹脂通過(guò)熔融共混，相分離，選擇性溶劑溶解高聚物共混物中的一種組分、再經(jīng)過(guò)濾、分離等步驟來(lái)制備的。
具體制備方法按下列順序步驟進(jìn)行1．將一種熱塑性高聚物樹脂與另一種作為分散介質(zhì)的熱塑性高聚物樹脂按重量份數(shù)0.1-20∶80-99.9混合，得到混合物。
2．將上述混合物加熱到270-310℃，經(jīng)擠出機(jī)進(jìn)行熔融共混，2-20分鐘后，擠出、鑄帶、切粒，得高聚物共混物切片。
3．將所得高聚物共混物切片置于結(jié)晶氯化鈉或石英砂等無(wú)機(jī)耐熱介質(zhì)中，在270-310℃下進(jìn)行熱處理，加熱時(shí)間為10-60分鐘。
4．將熱處理后的高聚物共混物與選擇的溶劑配成1∶10至1∶1000的懸浮液，攪拌12-72小時(shí)，共混物中作為分散介質(zhì)的熱塑性高聚物被溶解掉，余下的為熱塑性高聚物微球。
5．經(jīng)過(guò)濾，洗滌，提純，從懸浮液中分離，制得高聚物微球。
上述一種熱塑性樹脂可以是但不限于是聚苯乙烯、聚乙烯、聚丙烯、聚酯或聚酰胺。
上述另一種熱塑性樹脂可以是但不限于是聚苯乙烯、聚乙烯、聚丙烯、聚酯或聚酰胺。
上述高聚物共混物可以是但不限于是聚苯乙烯/聚乙烯、聚苯乙烯/聚丙烯、聚苯乙烯/聚酯、聚苯乙烯/聚酰胺共混物等上述兩種不相容高聚物的組合。
上述聚酯微球的制備方法按下列順序步驟進(jìn)行1．將聚酯樹脂與另一種作為分散介質(zhì)的熱塑性高聚物樹脂按重量份數(shù)0.1-20∶80～99.9混合，得到混合物，2．將上述混合物在270-310℃，經(jīng)擠出機(jī)進(jìn)行熔融共混2-20分鐘后，擠出、鑄帶、切粒，得高聚物共混物切片，3．將所得高聚物共混物切片置于結(jié)晶氯化鈉或石英砂等無(wú)機(jī)耐熱介質(zhì)中，在270-310℃下進(jìn)行熱處理10-60分鐘，4．選擇可溶解分散介質(zhì)高聚物而不能溶解聚酯的溶劑，與熱處理后的高聚物共混物切片按10∶1-1000∶1混合，配成懸浮液，攪拌12-72小時(shí)，將另一種熱塑性高聚物溶解掉，經(jīng)過(guò)濾，洗滌，提純，從懸浮液中分離，得到聚酯的微球。上述聚酯的特性粘數(shù)為0.3-1.0的PET和PBT等。上述一種作為分散介質(zhì)的熱塑性樹脂可以是但不限于是聚苯乙烯。上述溶劑可以是但不限于是甲苯。
本發(fā)明的高聚物微球通過(guò)調(diào)整制造設(shè)備的工藝參數(shù)，粒徑可控制為0.1-10μm，用這種方法制造的高聚物微球適用范圍廣，可用于大批量制造微米級(jí)和亞微米級(jí)高聚物微球，包括非極性高聚物，極性高聚物等多種可以熔融加工的高聚物，共聚物及高聚物組合物，具有制造方法操作簡(jiǎn)單、成本低等優(yōu)點(diǎn)。
權(quán)利要求
1.一種熱塑性高聚物微球，其特征在于所述的熱塑性高聚物微球?yàn)榱綖?.1-10μm的聚酯微球，上述的聚酯微球?yàn)镻ET或PBT微球。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種熱塑性高聚物微球的制備方法，其特征在于按下列順序步驟進(jìn)行(1)將特性粘數(shù)為0.3-1.0的聚酯與聚苯乙烯按重量份數(shù)0.1-20∶80-99.9混合，得到混合物，(2)將上述混合物在270-310℃，經(jīng)擠出機(jī)進(jìn)行熔融共混2-20分鐘后，擠出、鑄帶、切粒，得共混物切片，(3)將上述共混物切片置于結(jié)晶氯化鈉或石英砂耐熱介質(zhì)中，在270-310℃，進(jìn)行熱處理10-60分鐘，(4)將甲苯與上述熱處理共混物切片按10∶1-1000∶1混合，攪拌12-72小時(shí)，將聚苯乙烯溶解后，得到聚酯微球。
全文摘要
本發(fā)明一種熱塑性高聚物微球，通過(guò)掃描電鏡檢測(cè)，粒徑為0.1－10μm。上述熱塑性高聚物微球?yàn)榫埘ノ⑶?。本發(fā)明是將具有可熔融加工性的兩種或兩種以上的熱塑性高聚物樹脂通過(guò)熔融共混加工和高聚物熔體相分離方法來(lái)制備高聚物微球的。用這種方法制造的高聚物微球適用范圍廣，可用于大批量制造微米級(jí)和亞微米級(jí)高聚物微球，包括非極性高聚物，極性高聚物等多種可以熔融加工的高聚物，共聚物及高聚物組合物，具有制造方法操作簡(jiǎn)單、成本低等優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)C08L25/06GK1316452SQ01115528
公開日2001年10月10日 申請(qǐng)日期1998年10月6日 優(yōu)先權(quán)日1998年10月6日
發(fā)明者梁志梅, 胡先波, 徐端夫 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院化學(xué)研究所