專利名稱：表面附聚薄殼型高效陽離子色譜柱填料的新制備方法
1975年Small創(chuàng)立高效離子色譜技術(shù)(HPIC)后，隨即就出現(xiàn)了商品化的陽離子色譜柱。到目前為止，陽離子色譜柱填料的發(fā)展大體經(jīng)過三個(gè)階段，即最早的(1975年-1985年)由低交聯(lián)度(2％)，較大粒度(25μm)的聚苯乙烯-二乙烯基苯微球經(jīng)表面低度磺酸化而成的薄殼型填料(Anal.Chem.，47(1975)1801)；第二階段的以磺酸基團(tuán)為功能基的表面附聚薄殼型陽離子色譜填料(10μm)(1985年-1992年)(Chromatographie.2(1992)67)，其制備方法是在表面輕度磺化的低交聯(lián)度聚苯乙烯-二乙烯基苯基球的表面先附聚一層季胺化的乳膠，再在這層乳膠上附聚一層陽離子乳膠從而制得陽離子色譜固定相。第三階段是最新發(fā)展起來的(1992年-目前)以高交聯(lián)度(大于55％)多孔聚苯乙烯-二乙烯基苯微球?yàn)榛|(zhì)(8μm)，在其表面接枝帶有弱酸功能基團(tuán)的高分子鏈，形成可同時(shí)測定一價(jià)和二價(jià)陽離子的色譜填料(J.Chromatogr.，640(1993)65)。
以上所述的表面附聚薄殼型陽離子色譜填料的制備工藝較復(fù)雜，而且這些柱填料都有一個(gè)缺點(diǎn)，就是填料的粒度大小不均勻，因而柱壓較高，影響使用壽命，而且也不利于色譜柱柱效的進(jìn)一步提高。有鑒于此，我們發(fā)明了陽離子色譜固定相的一種新的制備方法。
本發(fā)明的目的是簡化表面附聚薄殼型陽離子色譜填料的制備工藝和改善其色譜性能。
在達(dá)到上述目的中，本發(fā)明提供了表面附聚薄殼型陽離子色譜固定相的一種新的制備方法，本法的關(guān)鍵是在表面季胺化的聚苯乙烯-二乙烯基苯的基球表面直接通過靜電作用附聚磺酸化的陽離子乳膠。
所述的基球是單分散的，粒度范圍在10-20微米之間。
所述的表面季胺化的基球是氯甲基化的聚苯乙烯-二乙烯基苯微球在三甲胺水溶液中通過短時(shí)間計(jì)量反應(yīng)得到的。所述的反應(yīng)時(shí)間為5-10分鐘。
所述的磺酸化的陽離子乳膠是用氯磺酸直接磺化乳液聚合合成的乳膠得到的。
下面以實(shí)例說明本發(fā)明具體實(shí)施過程實(shí)施例1.表面季胺化的10微米單分散聚苯乙烯-二乙烯基苯基球的制備首先由單分散聚合技術(shù)(Ugelstad，J.et al.；USP，4459378，1984)制備交聯(lián)度為55％的10微米單分散聚苯乙烯-二乙烯基苯微球，然后按照常規(guī)方法對其氯甲基化。將這樣的微球20克在40度的溫度下加入50毫升30％的三甲胺水溶液，快速攪拌5分鐘，然后終止反應(yīng)。得到表面季胺化的10微米單分散聚苯乙烯-二乙烯基苯基球21克備用。
實(shí)施例2.磺酸化的0.2微米的聚苯乙烯-二乙烯基苯乳膠液的制備按照文獻(xiàn)(Chong B.P.；USP，4 359 537，1982)制備粒徑為0.2微米的聚苯乙烯-二乙烯基苯乳膠。取這樣的乳膠5克，加入30毫升二氯乙烷溶漲2小時(shí)，在低于20度下滴加5毫升氯磺酸，3小時(shí)后結(jié)束反應(yīng)，然后制成200毫升乳膠液備用。
實(shí)施例3.表面附聚薄殼型陽離子色譜填料的制備。
取由實(shí)施例2制備的磺酸化的0.2微米的聚苯乙烯-二乙烯基苯乳膠液50毫升，在攪拌下加入由實(shí)施例1制備的表面季胺化的10微米單分散聚苯乙烯-二乙烯基苯基球5克，攪拌30分鐘后，去除多余的乳膠，即可得到表面附聚薄殼型陽離子色譜填料。
權(quán)利要求
1.表面附聚薄殼型陽離子色譜固定相的一種新的制備方法，本法的關(guān)鍵是在表面季胺化的聚苯乙烯-二乙烯基苯的基球表面直接通過靜電作用附聚磺酸化的陽離子乳膠。
2.按照權(quán)利要求1，所述的基球是單分散的，粒度范圍在10-20微米之間。
3.按照權(quán)利要求1，所述的表面季胺化的基球是氯甲基化的聚苯乙烯-二乙烯基苯微球在三甲胺水溶液中通過短時(shí)間計(jì)量反應(yīng)得到的。
4.按照權(quán)利要求3，所述的反應(yīng)時(shí)間為5-10分鐘。
5.按照權(quán)利要求1，所述的磺酸化的陽離子乳膠是用氯磺酸直接磺化乳液聚合合成的乳膠得到的。
全文摘要
本發(fā)明是關(guān)于陽離子色譜柱固定相的一種新的制備方法，本發(fā)明的關(guān)鍵是在表面季胺化的單分散聚苯乙烯－二乙烯基苯的基球表面直接通過靜電作用附聚磺酸化的陽離子乳膠來制備表面附聚薄殼型陽離子色譜柱固定相。
文檔編號(hào)C08J7/12GK1412554SQ01141658
公開日2003年4月23日 申請日期2001年10月8日 優(yōu)先權(quán)日2001年10月8日
發(fā)明者寧君, 邢穎, 孔敏祚 申請人:中國科學(xué)院生態(tài)環(huán)境研究中心