專利名稱：圖案化導(dǎo)電聚合物膜的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種圖案化導(dǎo)電聚合物膜的制備方法。
微型電路的加工是微型機(jī)械制造中的重要環(huán)節(jié)，傳統(tǒng)工藝一般采用光刻的方法，工藝復(fù)雜，成本較高。微接觸印刷技術(shù)(μCP)是近年來發(fā)展起來的一種“軟”平板印刷技術(shù)，利用μCP實(shí)現(xiàn)圖案化一般有兩種方式與自組裝技術(shù)相結(jié)合首先對基底進(jìn)行選擇性掩蓋，接著經(jīng)過選擇性刻蝕，用于復(fù)雜有序體系的制備；以圖案化自組裝單分子膜為模板結(jié)合電沉積，也可以制備微型/納米圖案。μCP技術(shù)操作簡單，成本較低，是一種嶄新的技術(shù)。
導(dǎo)電聚合物可以作為導(dǎo)電材料、電極材料、電顯示材料、電催化劑及制作有機(jī)分子器件的材料等，自從其發(fā)現(xiàn)以來得到了廣泛的研究。作為以上功能材料，將導(dǎo)電聚合物膜圖案化可以拓展導(dǎo)電高分子在N/MEMS中的應(yīng)用，因此具有非常重要的意義。
本發(fā)明的制備方法包括如下步驟A硅油彈性體印章的制備將含乙烯基的硅油基液與含氫硅油作為熟化劑混合，室溫下真空處理，均勻涂覆于圖案化微加工硅片上，熟化，剝離，得到硅油彈性體印章。B圖案化硅烷自組裝膜的制備硅油彈性體印章沾取硅烷偶聯(lián)劑的正己烷溶液，惰性氣體吹干，與潔凈基底接觸，超聲洗滌。C電聚合將自組裝膜圖案化的基底作為工作電極，對電極為鉑絲電極，參比電極為Ag/Ag+，采用三電極系統(tǒng)單體在一定介質(zhì)一定濃度的支持電解質(zhì)中電聚合。
本發(fā)明含氫硅油與含乙烯基的硅油基液的質(zhì)量比為1∶5～10，熟化溫度100～150℃，熟化時(shí)間60分鐘～10分鐘。
本發(fā)明所用的基底為n型或p型單晶硅，以及銦錫氧化物(ITO)導(dǎo)電玻璃。
本發(fā)明所涉及的硅烷偶聯(lián)劑為十二～十八烷基三氯硅烷，溶液的濃度為4～100mmol/L，微接觸時(shí)間為20～60秒。
本發(fā)明所用的單體為吡咯、噻吩、苯胺及其衍生物，濃度為0.05～1mol/L。
本發(fā)明的介質(zhì)為水、硝基甲烷、乙腈、N，N-二甲基甲酰胺中的一種。
本發(fā)明在電聚合過程中所說的電解質(zhì)為氯化鈉、高氯酸鋰、氟硼酸鈉、四丁基氟硼酸銨中的一種，濃度為0.05～0.5mol/L。
本發(fā)明將電化學(xué)方法與微接觸印刷技術(shù)相結(jié)合，利用圖案化基底誘導(dǎo)電聚合時(shí)聚合物膜生長的方向，為圖案化導(dǎo)電聚合物膜的制備提供了一個(gè)簡易的途徑。
本發(fā)明所述的方法適用于不同的基底，不同的圖案，因而可以得到不同結(jié)構(gòu)的導(dǎo)電聚合物微結(jié)構(gòu)。
本發(fā)明制備的圖案化導(dǎo)電聚合物微結(jié)構(gòu)具有微米量級，因而在微型器件制造、生物傳感等方面具有潛在的應(yīng)用價(jià)值。
本發(fā)明制備的導(dǎo)電聚合物膜結(jié)構(gòu)致密，厚度可達(dá)3μm。


圖1為實(shí)施例1得到的一種長方形網(wǎng)格圖案。
圖2為實(shí)施例1得到的圖案化的十八烷基三氯硅烷在單晶硅上的自組裝膜。
圖3為實(shí)施例1經(jīng)10次循環(huán)伏安得到的聚吡咯網(wǎng)格狀圖案。
圖4為實(shí)施例1經(jīng)30次循環(huán)伏安得到的聚吡咯網(wǎng)格狀圖案。
圖5為實(shí)施例2恒電位1.4V電聚合1200s所得到的聚吡咯微米線陣列。
具體實(shí)施例方式
為了更好地理解本發(fā)明現(xiàn)舉例加以說明。實(shí)施例1n型單晶硅(111)基底上圖案化聚吡咯膜的制備1.硅油彈性體印章的制備含乙烯基的硅油基液與熟化劑含氫硅油按重量比10∶1混合，室溫下抽真空脫氣，均勻涂覆于圖案化微加工硅片上，100℃熟化1小時(shí)，剝離，得到圖案化的硅油彈性體印章，如圖1。
2.對單晶硅基底進(jìn)行預(yù)處理n型單晶硅片用體積比為3∶7的30％過氧化氫和98％濃硫酸的混合液在90℃下浸泡0.5小時(shí)，去離子水水超聲洗滌，高純氮?dú)獯蹈伞?.圖案化將PDMS印章沾4mM的十八烷基三氯硅烷/正己烷溶液，用高純氮?dú)獯蹈珊笈c基底接觸10s，用乙醇超聲洗滌數(shù)次，得到圖案化自組裝膜修飾的基底，如圖2。4.電聚合以圖案化的單晶硅為工作電極，在0.1mol/L的高氯酸鋰、0.1mol/L吡咯的乙腈溶液中電聚合。采用循環(huán)伏安掃描技術(shù)，電勢范圍為0～1.2V，掃描速度為20mV/s，改變循環(huán)伏安掃描的次數(shù)可以得到不同厚度的聚合物膜。如附圖3和4分別為10次和30次循環(huán)伏安得到的網(wǎng)格狀圖案。
權(quán)利要求
1.一種圖案化導(dǎo)電聚合物膜的制備方法，該方法包括如下步驟A硅油彈性體印章的制備將含乙烯基的硅油基液與含氫硅油作為熟化劑混合，室溫下真空處理，均勻涂覆于圖案化微加工硅片上，熟化，剝離，得到硅油彈性體印章；B圖案化硅烷自組裝膜的制備硅油彈性體印章沾取硅烷偶聯(lián)劑的正己烷溶液，惰性氣體吹干，與潔凈基底接觸，超聲洗滌；C電聚合將自組裝膜圖案化的基底作為工作電極，對電極為鉑絲電極，參比電極為Ag/Ag+，采用三電極系統(tǒng)單體在一定介質(zhì)一定濃度的支持電解質(zhì)中電聚合。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于含氫硅油與含乙烯基的硅油基液的質(zhì)量比為1∶5～10，熟化溫度100～150℃，熟化時(shí)間60分鐘～10分鐘。
3.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于基底為n型或p型單晶硅，以及銦錫氧化物(ITO)導(dǎo)電玻璃。
4.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于硅烷為十二～十八烷基三氯硅烷，硅烷/正己烷溶液的濃度為4～100mmol/L，微接觸時(shí)間為20～60秒。
5.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于介質(zhì)為水、乙腈、N，N-二甲基甲酰胺、硝基甲烷。
6.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于水性介質(zhì)中以氯化鈉為支持電解質(zhì)；非水介質(zhì)中電解質(zhì)為高氯酸鋰、氟硼酸鈉、四丁基氟硼酸銨；
7.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于單體為吡咯、噻吩、苯胺及其衍生物。
8.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于單體的濃度為0.05～1mol/L；支持電解質(zhì)的濃度為0.05～0.5mol/L。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種圖案化導(dǎo)電聚合物膜的制備方法。本發(fā)明利用微接觸印刷技術(shù)首先在單晶硅上制備圖案化的長鏈烷基三氯硅烷的自組裝膜，以此為基底進(jìn)行電聚合，圖案化自組裝膜誘導(dǎo)聚合物膜生長的方向，因此得到圖案化的導(dǎo)電聚合物膜。制備過程簡易，所制備的圖案化導(dǎo)電膜在微型器件制造、生物傳感等方面具有潛在的應(yīng)用價(jià)值。
文檔編號C08J5/18GK1401685SQ0212849
公開日2003年3月12日 申請日期2002年9月15日 優(yōu)先權(quán)日2002年9月15日
發(fā)明者陳淼, 周峰, 劉建喜, 劉維民 申請人:中國科學(xué)院蘭州化學(xué)物理研究所