專利名稱：聚全氟異丙醚油的連續(xù)光氧化制備方法及裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種聚全氟異丙醚油的制備方法，具體地說(shuō)涉及一種聚全氟異丙醚油的連續(xù)光氧化制備方法。
本發(fā)明還涉及一種用于上述制備方法的裝置。
本發(fā)明的又一目的在于提供一種用于上述制備方法的裝置。
本發(fā)明避免了背景技術(shù)中的周期性升溫、降溫過(guò)程，降低了能耗，縮短了反應(yīng)時(shí)間。生產(chǎn)者可根據(jù)實(shí)際需要將反應(yīng)溫度控制在一個(gè)波動(dòng)很小的范圍，極大地提高了油品的可利用率。
為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明在反應(yīng)開始時(shí)將光聚釜降至反應(yīng)所需的低溫，然后保持此溫度，不斷將原料定量地通入光聚釜中，同時(shí)光氧化聚合產(chǎn)物不斷地從釜中放出。放出產(chǎn)品可根據(jù)需要將低分子聚合物或未反應(yīng)完全的物質(zhì)通過(guò)蒸餾釜蒸餾重新通入光聚釜中繼續(xù)參加反應(yīng)。
本發(fā)明提供的制備方法中，六氟丙烯的流量為1-10L/min，推薦2～4L/min，氧氣的流量為1-12L/min，推薦3～5L/min，合成速度為0.6～1.2kg/h，蒸餾溫度可由生產(chǎn)者根據(jù)需要聚合物的餾分組成自行設(shè)定，本發(fā)明推薦100～150℃。在這個(gè)蒸餾溫度下，得到的合成產(chǎn)物中沸點(diǎn)高于150℃/常壓餾分增加到90％以上，提高了油品的可利用率。
本發(fā)明的反應(yīng)溫度為-60～-20℃，推薦反應(yīng)溫度為-40～-45℃，采用的紫外燈功率為0.1-4Kw，推薦0.8～2.4Kw，有效波長(zhǎng)為2000～3000A。增大紫外燈的功率可提高反應(yīng)速度，但功率過(guò)大將消耗過(guò)多的冷量，使單位能耗加大。低溫環(huán)境由冷凍機(jī)組供給。
本發(fā)明的化學(xué)反應(yīng)式為 式I中A為-COF或-COOH；P、Q為整數(shù)。
式I合成的產(chǎn)物是聚全氟異丙醚粗油，經(jīng)精制處理后得到聚全氟異丙醚成品油，其化學(xué)表達(dá)式為 式II中P、Q為整數(shù)。
本發(fā)明提供的用于上述制備方法的裝置，是在光聚釜的出料口連接一蒸餾釜，該蒸餾釜的出料口連接至油品儲(chǔ)存區(qū)，該蒸餾釜上部的氣體出口連接至光聚釜的進(jìn)料口。
具體實(shí)施例方式
請(qǐng)參閱

圖1。本例采用的光聚釜溫度為-40～-45℃，低溫環(huán)境由2臺(tái)22Kw復(fù)疊式冷凍機(jī)組提供。紫外燈功率為2Kw，有效波長(zhǎng)為3000。六氟丙烯和氧氣為原料，分別以3L/min和4L/min的加入量通入光聚釜內(nèi)。光氧化聚合物從釜中連續(xù)放出，進(jìn)入蒸餾釜，該聚合物中沸點(diǎn)低于150℃/常壓餾分和未反應(yīng)完全的物質(zhì)在蒸餾釜中經(jīng)150℃蒸餾重新通過(guò)蒸餾釜的氣體出口管道進(jìn)入光聚釜中繼續(xù)進(jìn)行反應(yīng)，合成的油品進(jìn)入油品儲(chǔ)存區(qū)，合成速度為1Kg/h。
通過(guò)上面描述的技術(shù)方案和實(shí)例的說(shuō)明，可以看出本發(fā)明以連續(xù)反應(yīng)避免了周期性的升溫、降溫過(guò)程，降低了能耗，縮短了反應(yīng)時(shí)間。重要的是生產(chǎn)者可根據(jù)需求將反應(yīng)溫度控制在一個(gè)波動(dòng)很小的范圍，以達(dá)到有效地控制合成產(chǎn)物的餾分分布范圍的目的，以提高合成產(chǎn)物的有效利用率。低餾分物質(zhì)重新聚合，既減少了污染，又提高了收率。
權(quán)利要求
1.一種聚全氟異丙醚油的連續(xù)光氧化制備方法，其主要步驟為將光聚釜內(nèi)溫度調(diào)節(jié)并保持為低溫，以六氟丙烯和氧氣為原料連續(xù)通入光聚釜內(nèi)，以紫外燈為反應(yīng)條件進(jìn)行光氧化聚合反應(yīng)，所得產(chǎn)物從釜中連續(xù)放出，其中沸點(diǎn)低于150℃/常壓餾分和未反應(yīng)的原料通過(guò)蒸餾釜蒸餾重新通入光聚釜中繼續(xù)參加反應(yīng)；所述光聚釜內(nèi)溫度為-60～-20℃；所述六氟丙烯流量為1-10L/min，氧氣流量為1-12L/min；所述紫外燈功率為0.1-4Kw，有效波長(zhǎng)為2000～3000；所述蒸餾溫度為100～150℃。
2.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述光聚釜內(nèi)溫度為-40～-45℃。
3.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述六氟丙烯流量為2～4L/min，氧氣流量為3～5L/min。
4.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述紫外燈功率為0.8～2.4Kw。
5.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述冷凍機(jī)為復(fù)疊式冷凍機(jī)。
6.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述原料為純凈的六氟丙烯和氧氣。
7.一種用于權(quán)利要求1所述制備方法的裝置，其特征在于，光聚釜的出料口與蒸餾釜的進(jìn)料口連接，蒸餾釜的氣體出口連接至光聚釜的進(jìn)料口。
全文摘要
一種聚全氟異丙醚油的連續(xù)光氧化制備方法及裝置，以六氟丙烯和氧氣為原料，其流量分別為1－10L/min和1－12L/min，連續(xù)通入－60～－20℃的光聚釜中，在紫外燈照射下，光氧化聚合產(chǎn)物連續(xù)地從光聚釜中放出進(jìn)入蒸餾釜，低分子聚合物或未反應(yīng)完全的物質(zhì)通過(guò)蒸餾釜的氣體出口重新通入光聚釜中繼續(xù)參加反應(yīng)，成品由蒸餾釜的出料口送至儲(chǔ)存區(qū)。蒸餾溫度可由生產(chǎn)者根據(jù)需要聚合物的分子量自行設(shè)定，本發(fā)明推薦100～150℃。在這個(gè)蒸餾溫度下，得到的合成產(chǎn)物中沸點(diǎn)高于150℃/常壓餾分的成份達(dá)到90％以上，提高了油品的可利用率。
文檔編號(hào)C08F116/14GK1401673SQ0213043
公開日2003年3月12日 申請(qǐng)日期2002年8月19日 優(yōu)先權(quán)日2002年8月19日
發(fā)明者王軍, 葉元?jiǎng)P, 李杏濤 申請(qǐng)人:中國(guó)石化長(zhǎng)城潤(rùn)滑油集團(tuán)有限公司