專利名稱：聚對苯二甲酸乙二醇酯再生切片的制造方法
發(fā)明的領(lǐng)域本發(fā)明涉及一種聚酯再生切片的制造方法，更具體地說，涉及一種聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)再生切片的制造方法。
發(fā)明的背景目前，在我們的生存環(huán)境中，存在大量的PET廢棄物。它們不能自然分解，會(huì)長期存在于自然環(huán)境中，造成了所謂的“白色”污染。這污染有可能是人類平均壽命的幾倍，受這樣的困擾，有必要將這些廢棄物以各種方式的進(jìn)行降解。而將這些PCT廢棄物回收，重新加工利用，就不僅有利于環(huán)保，而且可以在原制造PET的生產(chǎn)成本中降低所需費(fèi)用，并降低PET制品的成本。
目前，用PET廢棄物進(jìn)行再加工時(shí)，制成的PET切片的灰份、油脂和水含量和粘度暫不能達(dá)到普通切片要求，所以用PET廢棄物制成的切片只能加工成短纖維，不能加工成長絲，而許多制品例如服裝、箱包及各種工業(yè)用品都需要用長絲制成，因此如果能夠降低PET廢棄物制成的切片的灰份，并保持其粘度，使它們能夠滿足加工成長絲的要求，就會(huì)大大拓展PET廢棄物的應(yīng)用范圍。本發(fā)明的發(fā)明人進(jìn)行了深入研究，解決了這一課題。
發(fā)明的內(nèi)容本發(fā)明的目的是降低PET廢棄物顆粒的灰份、油脂和水含量，同時(shí)保持其粘度不降低，從而提供一種能夠制成長絲的PET再生切片。
本發(fā)明涉及一種聚對苯二甲酸乙二醇酯再生切片的制造方法，它包括如下步驟(a)提供聚對苯二甲酸乙二醇酯廢料粒子；(b)在加熱條件下用7-20摩爾％堿性溶液洗滌所述廢料粒子，然后用清水洗滌，并過濾；(c)將得到的顆粒料在150-170℃壓實(shí)預(yù)熱，然后抽真空，使真空度≤-8×104帕斯卡；(d)將所述顆粒料加熱至260-280℃，然后抽真空，使真空度≤-5×102帕斯卡；(e)過濾所述物料的260-280℃熔體，并用擠出機(jī)擠出；(f)冷卻擠出物，并脫水切粒。
在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方式中，所述制造方法還在步驟(f)后包括步驟(g)將所述物料在室溫下靜置3天。
在本發(fā)明的另一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方式中，所述方法還包括將步驟(f)中形成的顆粒物料由氣體輸送并進(jìn)行包裝的步驟。
在本發(fā)明的又一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方式中，所述方法還包括在所述步驟(b)后，重復(fù)步驟(b)的步驟。
發(fā)明的詳細(xì)說明本發(fā)明上述制造方法的步驟(a)中的聚對苯二甲酸乙二醇酯廢料粒子無特別限制，例如本發(fā)明可采用購自日本或中國的普通廢料粒子。
在本發(fā)明的步驟(b)中，用堿性溶液和清水洗滌的工序在常規(guī)洗滌槽中進(jìn)行，洗滌的目的是除塵，洗掉PET物料粘附的灰塵和油脂等雜質(zhì)。因此，采用的堿性溶液類型無特別限制，只要能夠洗去PET物料上的粘附的灰塵和油脂，所述堿性溶液可以是下列堿性化合物的水溶液，例如氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸氫鈉、碳酸鈉等。為了防止PET在堿性溶液中水解，堿性溶液的濃度不易過高，通常為7-20摩爾％。在本發(fā)明中，堿性化合物優(yōu)選選自氫氧化鈉、氫氧化鉀和碳酸氫鈉，更優(yōu)選濃度為13-20摩爾％的氫氧化鈉水溶液。為了脫除廢料粒子上粘附的灰塵和油脂等雜質(zhì)，必需在洗滌過程中進(jìn)行加熱，加熱的溫度范圍應(yīng)當(dāng)在常溫以上和水的沸點(diǎn)以下，優(yōu)選60-70℃。
在本發(fā)明的步驟(c)中的預(yù)熱壓實(shí)和抽真空在聚酯廢料回收再生裝置RGA-100TE-3G(購自奧地利)中進(jìn)行，預(yù)熱壓實(shí)和抽真空的目的是進(jìn)一步脫除PET物料中的水份、油脂、部分易揮發(fā)雜質(zhì)和物料內(nèi)包含的空氣。預(yù)熱過程中使物料軟化，同時(shí)壓實(shí)，排出內(nèi)含氣化雜質(zhì)和空氣。為了達(dá)到上述目的，預(yù)熱溫度應(yīng)當(dāng)在玻璃化轉(zhuǎn)變溫度以上，但是不易過高，要低于其熔點(diǎn)。本發(fā)明中的預(yù)熱溫度為150-170℃，真空度≤-8×104帕斯卡。
本發(fā)明步驟(d)中所述的第二次加熱和抽真空的目的是徹底脫除油脂，并使物料熔融。為了徹底脫除油脂和熔融，真空度設(shè)置在-500帕斯卡以下，加熱溫度必需高于所用物料的熔點(diǎn)，在本發(fā)明中，第二次加熱溫度為260-280℃。
在本發(fā)明的上述步驟(e)中，采用250-400目的過濾板過濾熔融物料，過濾后的物料從常規(guī)的單螺桿擠出機(jī)擠出，擠出機(jī)的模頭為圓形。在步驟(f)中擠出物料在冷卻槽中冷卻，冷卻介質(zhì)為溫度≤30℃的循環(huán)水。脫水采用冷風(fēng)機(jī)，以風(fēng)冷方式進(jìn)行。
用本發(fā)明方法制成的PET再生切片的特性粘度為0.65-0.72，其灰份含量≤0.07重量％，水份含量≤100ppm，能夠順利地由常規(guī)紡絲設(shè)備和工藝制成PET長絲。該切片的各種性能的測試方法如下所述。
測試方法再生切片的水份含量由上述方法制成的PET再生切片的水份含量由干燥法測試，即將切片放入60℃烘箱中干燥10小時(shí)，由切片干燥前、后的重量之差計(jì)算其水份含量。
灰分含量切片的灰分含量的測試方法是，用電爐加熱切片至碳化后，再放入馬弗爐內(nèi)在高于800℃的溫度下加熱，從得到的物質(zhì)的量，計(jì)算灰份含量。
特性粘度切片的特性粘度采用烏式粘度計(jì)測得。
實(shí)施例1將500克PET廢料顆粒在洗滌槽中在70℃溫度用20摩爾％的NaOH溶液洗滌，并過濾，用清水洗滌。然后再次用20摩爾％的NaOH溶液洗滌、過濾、用清水洗滌。過濾后，將物料送入RGA-100TE-3G再生裝置中，于160℃壓實(shí)預(yù)熱，并抽真空，使真空度達(dá)到-5×104帕斯卡，接著加熱至270℃，再抽真空，使真空度為-200帕斯卡。用300目的過濾板過濾270℃的熔體，過濾后的物料從圓形模頭的擠出機(jī)擠出。擠出物料在冷卻槽中用25℃的循環(huán)水冷卻，隨后，采用冷風(fēng)機(jī)將切片脫水。用上述方法測試制成的切片的性能，其水份含量為80ppm，灰份含量0.03重量％，特性粘度為0.68。
實(shí)施例2將500克PET廢料顆粒在洗滌槽中在70℃溫度用16摩爾％的NaOH溶液洗滌，并過濾，然后用清水洗滌。過濾后，將物料送入RGA-100TE-3G再生裝置中，于155℃壓實(shí)預(yù)熱，并抽真空，使真空度達(dá)到-7×104帕斯卡，接著加熱至270℃，再抽真空，使真空度為-350帕斯卡。用250目的過濾板過濾270℃的熔體，過濾后的物料從圓形模頭的擠出機(jī)擠出。擠出物料在冷卻槽中用25℃的循環(huán)水冷卻，隨后，采用冷風(fēng)機(jī)將切片脫水。用上述方法測試制成的切片的性能，其水份含量為80ppm，灰份含量0.05重量％，特性粘度為0.65。
實(shí)施例3將500克PET廢料顆粒在洗滌槽中在60℃溫度用13摩爾％的NaOH溶液洗滌，并過濾，然后用清水洗滌。過濾后，將物料送入RGA-100TE-3G再生裝置中，于170℃壓實(shí)預(yù)熱，并抽真空，使真空度達(dá)到-8×104帕斯卡，接著加熱至275℃，再抽真空，使真空度為-200帕斯卡。用400目的過濾板過濾275℃的熔體，過濾后的物料從圓形模頭的擠出機(jī)擠出。擠出物料在冷卻槽中用25℃的循環(huán)水冷卻，隨后，采用冷風(fēng)機(jī)將切片脫水。將得到的切片在室溫放置3天，然后用上述方法測試制成的切片的性能，其水份含量為90ppm，灰份含量0.07重量％，特性粘度為0.70。
實(shí)施例4將500克PET廢料顆粒在洗滌槽中在70℃溫度用15摩爾％的KOH溶液洗滌，并過濾，然后用清水洗滌。過濾后，將物料送入RGA-100TE-3G再生裝置中，于168℃壓實(shí)預(yù)熱，并抽真空，使真空度達(dá)到-7×104帕斯卡，接著加熱至276℃，再抽真空，使真空度為-400帕斯卡。用250目的過濾板過濾276℃的熔體，過濾后的物料從圓形模頭的擠出機(jī)擠出。擠出物料在冷卻槽中用25℃的循環(huán)水冷卻，隨后，采用冷風(fēng)機(jī)將切片脫水。將步驟(e)中形成的顆粒物料由氣體輸送并包裝。用上述方法測試制成的切片的性能，其水份含量為95ppm，灰份含量0.06重量％，特性粘度為0.68。
實(shí)施例5將500克PET廢料顆粒在洗滌槽中在65℃溫度用7摩爾％的NaHCO3溶液洗滌，并過濾，然后用清水洗滌。過濾后，將物料送入RGA-100TE-3G再生裝置中，于170℃壓實(shí)預(yù)熱，并抽真空，使真空度達(dá)到-4×104帕斯卡，接著加熱至275℃，再抽真空，使真空度為-500帕斯卡。用250目的過濾板過濾275℃的熔體，過濾后的物料從圓形模頭的擠出機(jī)擠出。擠出物料在冷卻槽中用25℃的循環(huán)水冷卻，隨后，采用冷風(fēng)機(jī)將切片脫水。將得到的切片在室溫放置3天，然后用上述方法測試制成的切片的性能，其水份含量為100ppm，灰份含量0.07重量％，特性粘度為0.70。
實(shí)施例6將500克PET廢料顆粒在洗滌槽中在70℃溫度用10摩爾％的KOH溶液洗滌，并過濾，然后用清水洗滌。過濾后，將物料送入RGA-100TE-3G再生裝置中，于170℃壓實(shí)預(yù)熱，并抽真空，使真空度達(dá)到-5×104帕斯卡，接著加熱至275℃，再抽真空，使真空度為-350帕斯卡。用250目的過濾板過濾275℃的熔體，過濾后的物料從圓形模頭的擠出機(jī)擠出。擠出物料在冷卻槽中用25℃的循環(huán)水冷卻，隨后，采用冷風(fēng)機(jī)將切片脫水。將得到的切片在室溫放置3天，然后用上述方法測試制成的切片的性能，其水份含量為100ppm，灰份含量0.07重量％，特性粘度為0.72。
權(quán)利要求
1.一種聚對苯二甲酸乙二醇酯再生切片的制造方法，它包括如下步驟(a)提供聚對苯二甲酸乙二醇酯廢料粒子；(b)在加熱條件下用7-20摩爾％堿性溶液洗滌步驟(a)中提供的廢料粒子，然后用清水洗滌并過濾；(c)將得到的顆粒料在150-170℃壓實(shí)預(yù)熱，然后抽真空，使真空度≤-8×104帕斯卡；(d)將所述顆粒料加熱至260-280℃，然后抽真空，使真空度≤-5×102帕斯卡；(e)過濾所述物料的260-280℃熔體，并用擠出機(jī)擠出；(f)冷卻擠出物，并脫水切粒。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述堿性溶液選自氫氧化鈉、氫氧化鉀和碳酸氫鈉水溶液。
3.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述堿性溶液是濃度為13-20摩爾％的氫氧化鈉水溶液。
4.權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述步驟(b)中的加熱條件是在60-70℃下加熱。
5.如權(quán)利要求1-4中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于它在步驟(f)后還包括步驟(g)將步驟(f)中形成的物料在室溫下靜置3天。
6.如權(quán)利要求1-4中任一項(xiàng)所述的方法，它還包括將步驟(f)中形成的顆粒物料由氣體輸送，并進(jìn)行包裝。
7.如權(quán)利要求1-4中所述的方法，其特征在于它還包括在所述步驟(b)后，重復(fù)步驟(b)。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種聚酯切片的制造方法，具體涉及聚對苯二甲酸乙二醇酯再生切片的制造方法，它可降低PET廢棄物顆粒的灰份、油脂和水含量，同時(shí)保持其粘度不降低，從而提供一種能夠制成長絲的PET再生切片。該方法依序包括如下步驟提供聚對苯二甲酸乙二醇酯廢料粒子，將聚對苯二甲酸乙二醇酯廢料粒子用7－20摩爾％堿性溶液在加熱條件下洗滌，然后用清水洗滌并過濾；將物料在150－170℃壓實(shí)預(yù)熱，然后抽真空，使真空度≤－8×10
文檔編號C08J11/06GK1483755SQ0213706
公開日2004年3月24日 申請日期2002年9月20日 優(yōu)先權(quán)日2002年9月20日
發(fā)明者王憲, 玄元實(shí), 王 憲 申請人:王憲, 玄元實(shí), 王 憲