專利名稱：尼龍6／無機(jī)粒子納米復(fù)合材料直接制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本

發(fā)明內(nèi)容
涉及尼龍6/無機(jī)粒子納米復(fù)合材料的直接制備方法，特別涉及由己內(nèi)酰胺和無機(jī)酸酯或無機(jī)酸鹽水解產(chǎn)物為原料的納米復(fù)合材料的直接制備方法。
本發(fā)明的目的是通過如下方式實(shí)現(xiàn)的一種尼龍6/無機(jī)粒子納米復(fù)合材料直接制備方法，將無機(jī)酸酯或無機(jī)酸鹽進(jìn)行水解得均勻的溶液，將水解所得的溶液加入經(jīng)加熱呈熔融狀的己內(nèi)酰胺中混合成均勻的溶液，然后在20～200℃在高純氮?dú)獗Ｗo(hù)下進(jìn)行凝膠0.5～720小時(shí)，待凝膠生成后在高純氮?dú)獗Ｗo(hù)下進(jìn)行聚合成復(fù)合材料，再對(duì)復(fù)合材料進(jìn)行純化即得尼龍6/無機(jī)粒子納米復(fù)合材料。
無機(jī)酸酯為正硅酸酯，正鈦酸酯，無機(jī)酸鹽為硅酸鈉。
在無機(jī)酸酯或無機(jī)酸鹽進(jìn)行水解過程中加入酸或堿做催化劑。
聚合方式為水解聚合，聚合過程中使用催化劑。
水解聚合制備尼龍6時(shí)采用連續(xù)聚合或間歇聚合，聚合過程的不同階段采用不同的聚合壓力和溫度，聚合壓力為-0.1Mpa～1Mpa，聚合溫度為200～280℃。
本發(fā)明具有如下的有益效果，由本方法制備的尼龍6/無機(jī)粒子納米復(fù)合材料具有優(yōu)異的力學(xué)、耐熱、抗壓、耐溶劑、耐磨等性能，產(chǎn)品外觀白等優(yōu)點(diǎn)。本發(fā)明中無機(jī)納米粒子的生成是在原位進(jìn)行的；納米粒子的生成和尼龍6的生成幾乎是同時(shí)進(jìn)行的這兩個(gè)特點(diǎn)。
實(shí)施例2尼龍6/SiO2納米復(fù)合材料的直接制備方法在500ml三口燒瓶中加入22.6ml正硅酸乙酯，再加入7.2ml水和10ml的丙酮，在攪拌下加入2滴1M的鹽酸調(diào)節(jié)其酸度，在室溫下進(jìn)行水解得透明溶液，再加入400克已內(nèi)酰胺在70～80℃的溫度下熔融，待己內(nèi)酰胺全部熔融后，強(qiáng)烈攪拌使兩者混合均勻，同時(shí)減壓，將水解生成的乙醇和加入的丙酮抽出。再將所得的溶液在100℃左右在高純氮?dú)獾谋Ｗo(hù)下凝膠6小時(shí)，直到原來均勻透明的溶液變?yōu)槟痰耐该髂z為止。加入6克6-氨基正己酸于所直接制備方法的凝膠中，在高純氮?dú)獾谋Ｗo(hù)下將凝膠在250～260℃進(jìn)行常壓聚合15小時(shí)，再關(guān)掉充氮口，在-0.1MPa的壓力下減壓聚合14小時(shí)，純化后即得尼龍6/SiO2納米復(fù)合材料。
實(shí)施例3尼龍6/SiO2納米復(fù)合材料的直接制備方法在500ml三口燒瓶中加入56.5ml正硅酸甲酯，再加入18ml水和20ml的丙酮，在攪拌下加入5滴1M的鹽酸調(diào)節(jié)其酸度，在室溫下進(jìn)行水解得透明溶液，再加入400克己內(nèi)酰胺在70～80℃的溫度下熔融，待己內(nèi)酰胺全部熔融后，強(qiáng)烈攪拌使兩者混合均勻，同時(shí)減壓，將水解生成的甲醇和加入的丙酮抽出。再將所得的溶液在100℃左右在高純氮?dú)獾谋Ｗo(hù)下凝膠6小時(shí)，直到原來均勻透明的溶液變?yōu)槟痰耐该髂z為止。加入6克6-氨基正己酸于所直接制備方法的凝膠中，在高純氮?dú)獾谋Ｗo(hù)下將凝膠在250～260℃進(jìn)行常壓聚合15小時(shí)，再關(guān)掉充氮口，在-0.1MPa的壓力下減壓聚合14小時(shí)，純化后即得尼龍6/SiO2納米復(fù)合材料。
實(shí)施例4尼龍6/SiO2納米復(fù)合材料的直接制備方法在3000ml的燒杯中加入565ml正硅酸乙酯和180ml丙酮，180ml H2O，在攪拌時(shí)滴加2m11M的鹽酸調(diào)節(jié)其酸度，在室溫下進(jìn)行水解得透明溶液，在10L反應(yīng)釜中加入2000克己內(nèi)酰胺在70～80℃的溫度下熔融，再將水解所得的溶液在攪拌下慢慢加入熔融己內(nèi)酰胺中，強(qiáng)烈攪拌使兩者混合均勻，再在-0.08MPa時(shí)減壓20分鐘，將水解生成的乙醇和加入的丙酮抽出。將所得的溶液在100℃左右在高純氮?dú)獾谋Ｗo(hù)下凝膠6小時(shí)，將凝膠在高純氮?dú)獾谋Ｗo(hù)下在250～260℃，1～5atm下進(jìn)行高壓聚合10小時(shí)，再關(guān)掉充氮口，在-0.08MPa下聚合10小時(shí)，純化后即得尼龍6/SiO2納米復(fù)合材料。
實(shí)施例5尼龍6/TiO2納米復(fù)合材料的直接制備方法在3000ml的燒杯中按摩爾比為4∶1加入正鈦酸乙酯和H2O，180ml丙酮，加入2000克己內(nèi)酰胺在70～80℃的溫度下熔融，再將水解所得的溶液在攪拌下慢慢加入熔融己內(nèi)酰胺中，強(qiáng)烈攪拌使兩者混合均勻，再在-0.08MPa時(shí)減壓20分鐘，將水解生成的乙醇和加入的丙酮抽出。將所得的溶液在100℃左右在高純氮?dú)獾谋Ｗo(hù)下凝膠6小時(shí)，將凝膠在高純氮?dú)獾谋Ｗo(hù)下在250～260℃，1～5atm下進(jìn)行高壓聚合15小時(shí)，再關(guān)掉充氮口，在-0.08MPa下聚合8小時(shí)，純化后即得尼龍6/TiO2納米復(fù)合材料。
實(shí)施例6尼龍6/SiO2納米復(fù)合材料的直接制備方法在3000ml的燒杯中加入硅酸納和H2O配成溶液，加入1M的鹽酸調(diào)節(jié)其PH＝8～10，加入四氫呋喃萃取，在萃取出的四氫呋喃液中加入2000克己內(nèi)酰胺，在70～80℃的溫度下熔融，強(qiáng)烈攪拌使兩者混合均勻；再在-0.08MPa時(shí)減壓30分鐘，將四氫呋喃抽出。將所得的溶液在100℃左右在高純氮?dú)獾谋Ｗo(hù)下凝膠6小時(shí)，將凝膠在高純氮?dú)獾谋Ｗo(hù)下在250～260℃，1～5atm下進(jìn)行高壓聚合15小時(shí)，再關(guān)掉充氮口，在-0.08MPa下聚合8小時(shí)，純化后即得尼龍6/SiO2納米復(fù)合材料。
權(quán)利要求
1.一種尼龍6/無機(jī)粒子納米復(fù)合材料直接制備方法，其特征是將無機(jī)酸酯或無機(jī)酸鹽進(jìn)行水解得均勻的溶液，將水解所得的溶液加入經(jīng)加熱呈熔融狀的己內(nèi)酰胺中混合成均勻的溶液，然后在20～200℃在高純氮?dú)獗Ｗo(hù)下進(jìn)行凝膠0.5～720小時(shí)，待凝膠生成后在高純氮?dú)獗Ｗo(hù)下進(jìn)行聚合成復(fù)合材料，再對(duì)復(fù)合材料進(jìn)行純化即得尼龍6/無機(jī)粒子納米復(fù)合材料。
2.權(quán)利要求1所述尼龍6/無機(jī)粒子納米復(fù)合材料直接制備方法，其特征是無機(jī)酸酯為正硅酸酯，正鈦酸酯；無機(jī)酸鹽為硅酸鈉。
3.如權(quán)利要求1所述尼龍6/無機(jī)粒子納米復(fù)合材料直接制備方法，其特征是在無機(jī)酸酯或無機(jī)酸鹽進(jìn)行水解過程中加入酸或堿做催化劑。
4.如權(quán)利要求1所述尼龍6/無機(jī)粒子納米復(fù)合材料直接制備方法，其特征是聚合方式用水解聚合，聚合過程中使用催化劑。
5.如權(quán)利要求4所述尼龍6/無機(jī)粒子納米復(fù)合材料直接制備方法，其特征是水解聚合制備尼龍6時(shí)采用連續(xù)聚合或間歇聚合，聚合過程的不同階段采用不同的聚合壓力和溫度，聚合壓力為-0.1Mpa～1Mpa，聚合溫度為200～280℃。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種尼龍6/無機(jī)粒子納米復(fù)合材料直接制備方法,將無機(jī)酸酯或無機(jī)酸鹽進(jìn)行水解得均勻的溶液,將水解所得的溶液加入經(jīng)加熱呈熔融狀的己內(nèi)酰胺中混合成均勻的溶液,然后在20～200℃在高純氮?dú)獗Ｗo(hù)下進(jìn)行凝膠0.5～720小時(shí),待凝膠生成后在高純氮?dú)獗Ｗo(hù)下進(jìn)行聚合成復(fù)合材料,再對(duì)復(fù)合材料進(jìn)行純化即得尼龍6/無機(jī)粒子納米復(fù)合材料。本發(fā)明具有如下的有益效果,由本方法直接制備方法的尼龍6/無機(jī)粒子納米復(fù)合材料具有優(yōu)異的力學(xué)、耐熱、抗壓、耐溶劑、耐磨等性能,產(chǎn)品外觀白等優(yōu)點(diǎn)。本發(fā)明中無機(jī)納米粒子的生成是在原位進(jìn)行的；納米粒子的生成和尼龍6的生成幾乎是同時(shí)進(jìn)行的這兩個(gè)特點(diǎn)。
文檔編號(hào)C08L77/02GK1422901SQ0213983
公開日2003年6月11日 申請(qǐng)日期2002年12月12日 優(yōu)先權(quán)日2002年12月12日
發(fā)明者張平, 王霞瑜, 魏珊珊, 姜勇 申請(qǐng)人:湘潭大學(xué)