專(zhuān)利名稱(chēng)：聚酯與無(wú)機(jī)硅酸鹽的納米復(fù)合材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯(PET)的復(fù)合材料，特別涉及一種由PET與無(wú)機(jī)硅酸鹽組成的納米復(fù)合材料。將無(wú)機(jī)硅酸鹽經(jīng)過(guò)有機(jī)化處理后，在PET聚合過(guò)程的任意階段加入體系，得到聚酯與無(wú)機(jī)硅酸鹽的納米復(fù)合材料。
背景技術(shù)：
PET是一種綜合性能優(yōu)良的聚合物，廣泛用于纖維，薄膜和工程塑料，由于其熱變形溫度低(約76℃)，結(jié)晶速率也低，以及其尺寸穩(wěn)定性差等缺點(diǎn)，限制了其在工程塑料、纖維等日用品與包裝品等領(lǐng)域的廣泛應(yīng)用?，F(xiàn)有技術(shù)中，采用無(wú)機(jī)填料填充PET，如專(zhuān)利JP06049344報(bào)道了加入玻璃纖維及滑石粉填充PET，專(zhuān)利RU2052473報(bào)道了加入高嶺土，硅灰石等填充PET，可改善PET尺寸穩(wěn)定性，提高其剛度。但是，由于PET熔體共混復(fù)合能耗高，易降解，設(shè)備磨損大，所得PET復(fù)合材料結(jié)晶速率低，結(jié)果不盡滿(mǎn)意，而且，原聚合物的透明性喪失。
專(zhuān)利JP06049344報(bào)道了利用有機(jī)核殼結(jié)構(gòu)充填PET，得到的PET復(fù)合材料，雖有較好的機(jī)械性能，但是，復(fù)合材料的加工模具溫度較高，熱變形溫度(HDT)有較大幅度的降低。
專(zhuān)利JP09199048報(bào)道的是利用氟云母，制備PET復(fù)合材料，制備工藝較復(fù)雜，成本較高。中科院發(fā)明的原位插層共聚復(fù)合技術(shù)制備聚酰胺與粘土層狀硅酸鹽納米復(fù)合材料(中國(guó)專(zhuān)利公開(kāi)號(hào)CN1138593A)和聚酯樹(shù)脂組合物(中國(guó)專(zhuān)利公開(kāi)CN1153522A)，雖然克服了上述機(jī)械共混的缺點(diǎn)，使無(wú)機(jī)填料的剛性，
耐熱性與有機(jī)聚合物的韌性，可加工性達(dá)到滿(mǎn)意的復(fù)合，但是，所得到的納米復(fù)合材料，應(yīng)用范圍狹窄，復(fù)合材料中凝聚粒子多。
本發(fā)明的聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯(PET)與無(wú)機(jī)硅酸鹽納米復(fù)合材料中，無(wú)機(jī)硅酸鹽是指將層間可交換離子較少的高嶺土，白云母或者氟化云母等進(jìn)行復(fù)合，并進(jìn)行后處理，同時(shí)載負(fù)一定量的金屬氧化物，而得到的硅酸鹽。本發(fā)明的聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯(PET)與無(wú)機(jī)硅酸鹽納米復(fù)合材料中，硅酸鹽經(jīng)過(guò)復(fù)合與預(yù)處理反應(yīng)，其目的是得到層間均勻的復(fù)合物，以便得到不含有或者很少含有凝聚粒子的聚酯與無(wú)機(jī)硅酸鹽納米復(fù)合材料。本發(fā)明的目的是提供一種聚酯(PET)與無(wú)機(jī)硅酸鹽納米復(fù)合材料。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的另一目的是提供上述納米復(fù)合材料的制備方法。
本發(fā)明的聚酯與無(wú)機(jī)硅酸鹽的納米復(fù)合材料是通過(guò)原位聚合制備的。原位聚合是指無(wú)機(jī)硅酸鹽經(jīng)過(guò)預(yù)處理反應(yīng)后，作為第三組分與聚酯單體在聚合反應(yīng)器內(nèi)進(jìn)行的聚合反應(yīng)，無(wú)機(jī)硅酸鹽在反應(yīng)中解離成納米粒子并均勻分散于聚酯基體中，得到聚酯與無(wú)機(jī)硅酸鹽的納米復(fù)合材料。這種復(fù)合材料的聚酯(PET)采用間接酯化法(即酯交換法)制備，所用單體為二元酸二甲酯，如，對(duì)苯二甲酸二甲酯(DMT)、間苯二甲酸二甲酯或芳環(huán)取代的對(duì)苯二甲酸二甲酯等和二元醇，二元醇單體為乙二醇、1，4-乙二醇(EG)、1，3-丙二醇或1，6-己二醇等。
間接酯化法二元酸二甲酯 20-100二元醇20-100無(wú)機(jī)鹽0.5-50預(yù)處理劑 0.001-50催化劑0.001-0.5分散介質(zhì) 10-1000質(zhì)子化劑 0.005-50添加劑0.001-0.1
上述方法所適用的二元酸二甲酯為對(duì)苯二甲酸二甲酯或間苯二甲酸二甲酯。所適用的二元醇為乙二醇、1，4-丁二醇、1，3-丙二醇、1，6-己二醇或1，4-環(huán)己烷二甲醇。
上述的方法所適用的無(wú)機(jī)鹽為高嶺土，白云母，蒙脫土，麥加石(magadiite)或者含有金屬氧化物的無(wú)機(jī)鹽。
上述方法所適用的無(wú)機(jī)鹽為復(fù)層礦物，其單位晶胞中的硅氧四面體與鋁氧八面體有序排列，兩者間靠公用氧原子連接。本發(fā)明的無(wú)機(jī)鹽主要是指經(jīng)過(guò)復(fù)合處理后形成的層狀硅酸鹽，其片層厚度為0.7-1.2nm，片層內(nèi)表面帶有負(fù)電荷，比表面積為100-700m2/g，層間陽(yáng)離子為Na+，Ca2+，Mg2+，或Al3+等屬可交換性陽(yáng)離子。
由于高嶺土的層間可交換離子少，因此，采用直接插層交換的方法，不能夠得到穩(wěn)定的插層復(fù)合物。因此，先采用有機(jī)試劑與之進(jìn)行端面反應(yīng)，可以得到層間距擴(kuò)大的層狀復(fù)合物，然后，用有機(jī)銨鹽類(lèi)分子與這種無(wú)機(jī)硅酸鹽進(jìn)行交換反應(yīng)后，可使聚酯單體或酯化齊聚物插入到其層間。所選的無(wú)機(jī)硅酸鹽具有陽(yáng)離子交換總?cè)萘?CEC)為10-60meq./100g。經(jīng)過(guò)這種處理得到的聚酯無(wú)機(jī)硅酸鹽納米復(fù)合材料，其中無(wú)機(jī)粒子以納米級(jí)分散于聚酯基體中，而產(chǎn)生的凝聚粒子少。
將高嶺土與一種仿照自然成分合成的麥加石礦物進(jìn)行復(fù)合處理，也可以得到其晶體結(jié)構(gòu)與蒙脫土類(lèi)似，屬于復(fù)層礦物的無(wú)機(jī)硅酸鹽，其片層厚度為1.12nm，其成分比蒙脫土均勻穩(wěn)定。
本發(fā)明采用的無(wú)機(jī)硅酸鹽及其處理方法，目的是消除由于現(xiàn)有技術(shù)采用蒙脫土所帶來(lái)的凝聚粒子，這些凝聚粒子影響到所制備的納米復(fù)合材料的透明性，熱穩(wěn)定性和產(chǎn)品的外觀。
本發(fā)明采用的預(yù)處理劑為二甲基亞砜，二苯砜。利用其對(duì)高嶺土進(jìn)行預(yù)處理，然后再用質(zhì)子化的月桂酸胺，己內(nèi)酰胺，己二胺，三乙醇胺，二乙醇胺，乙醇胺或十六烷基酸胺處理。質(zhì)子化劑為硫酸，鹽酸，磺酸，醋酸或磷酸等。
對(duì)本發(fā)明的上述方法中所適用的催化劑為鈦酸四丁酯，醋酸銻，三氧化二銻，二丁基二月桂酸，二氧化錫，二氧化鍺，鍺酸鈉，錫酸鈉。
上述方法所適用的分散介質(zhì)為乙醇，甲醇，乙二醇或水，特別是，這些介質(zhì)可以復(fù)合配合使用。
本發(fā)明所的助添加劑是現(xiàn)有工藝中的成熟技術(shù)，對(duì)之沒(méi)有特別要求，為有機(jī)胺類(lèi)，如三乙胺，三甲胺，己內(nèi)酰胺，己二胺，十二胺，磷酸，磷酸鹽，或者金屬氧化物，如ZrO2，TiO2等。其在聚合體系中起穩(wěn)定消光和功能化作用。
本發(fā)明的上述方法中，所采用的各種添加劑的作用是控制樹(shù)脂的結(jié)晶形態(tài)使其與無(wú)機(jī)層狀硅酸鹽結(jié)合形成有序的結(jié)構(gòu)，這種結(jié)構(gòu)不易團(tuán)聚，可以改善所得復(fù)合材料的結(jié)晶性，韌性，剛度和進(jìn)一步降低球晶尺寸，提高所得復(fù)合材料的透明性與可加工性。
本發(fā)明提供的一種原位聚合方法可以用于間接酯化間接酯化法制備聚酯與無(wú)機(jī)硅酸鹽的納米復(fù)合材料的方法如下先將陽(yáng)離子交換總?cè)萘繛?0-60meq./100g的無(wú)機(jī)硅酸鹽0.5-50份，添加劑0.001-0.1份，在10-1000份的分散介質(zhì)中高速攪拌，形成穩(wěn)定的懸浮體，再將預(yù)處理劑0.01-5.0份，質(zhì)子化劑0.01-5.0份，加入上述懸浮體中再進(jìn)行攪拌充分膨化后，加入0.001-0.5份的預(yù)處理劑，以及20-80份的對(duì)苯二甲酸二甲酯(DMT)與20-80份乙二醇(EG)單體共100份。催化劑0.001-0.1份，與上述懸浮體充分混合，開(kāi)始升溫至90℃，真空脫水至水含量小于1.0％時(shí)，在140-220℃進(jìn)行酯交換反應(yīng)2-4小時(shí)，并在240-270℃抽真空至真空度60Pa以下時(shí)，聚合反應(yīng)1-3小時(shí)，即得到聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯與無(wú)機(jī)硅酸鹽納米復(fù)合材料。無(wú)機(jī)硅酸鹽分散相以20-90nm尺度均勻分散于聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯基體中。采用本發(fā)明的方法，制備的聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯與無(wú)機(jī)硅酸鹽納米復(fù)合材料，以20-90nm尺度均勻分散于聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯基體中的硅酸鹽，具有非常大的界面面積，無(wú)機(jī)相與聚合物基體有很強(qiáng)的相互作用，可以充分發(fā)揮無(wú)機(jī)物的剛度與耐熱性能，而所得復(fù)合材料的加工性比純樹(shù)脂提高。
采用本發(fā)明的聚酯與無(wú)機(jī)硅酸鹽的納米復(fù)合材料具有較高的分子量。納米尺度的硅酸鹽微粒對(duì)PET有很強(qiáng)的成核作用，硅酸鹽解離后的片狀結(jié)構(gòu)可約束PET分子鏈段的運(yùn)動(dòng)，使聚酯與無(wú)機(jī)硅酸鹽的納米復(fù)合材料的總結(jié)晶速率明顯提高，其注模溫度下降，表面光潔，薄膜透明性增加。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1 金屬氧化物的制備 將20克二氯氧化鋯，8克氫氧化銨(氨水)，在60℃-80℃之間進(jìn)行反應(yīng)，控制攪拌速度和反應(yīng)物的濃度，以便控制沉淀團(tuán)聚物的粒子大小不超過(guò)300納米。得到的產(chǎn)物只需要按照常規(guī)方法除去銨鹽，而不需要干燥，直接用于本發(fā)明。所得無(wú)機(jī)鹽材料的物性參數(shù)見(jiàn)表1實(shí)施例2 無(wú)機(jī)硅酸鹽的制備 取實(shí)施例1的鋯的沉淀物，核算到純物重量0.4克，與20克高嶺土和20克白云母在水溶劑中直接混合，得到本發(fā)明使用的無(wú)機(jī)硅酸鹽。這種硅酸鹽具有層狀結(jié)構(gòu)，層間距為0.7-1.2納米。所得無(wú)機(jī)硅酸鹽材料的物性參數(shù)見(jiàn)表1實(shí)施例3 無(wú)機(jī)硅酸鹽的預(yù)處理 取實(shí)施例2中的干燥過(guò)的無(wú)機(jī)硅酸鹽20克，與二甲基亞砜60ml一起在60℃-80℃反應(yīng)24小時(shí)后，過(guò)濾除去二甲基亞砜后，直接加入谷氨酸與磷酸的反應(yīng)器中進(jìn)行反應(yīng)，得到預(yù)處理的無(wú)機(jī)硅酸鹽。經(jīng)過(guò)這一預(yù)處理過(guò)程，得到的干態(tài)無(wú)機(jī)硅酸鹽的層間距達(dá)到2-3納米，所得無(wú)機(jī)鹽材料的物性參數(shù)見(jiàn)表1實(shí)施例4 間接酯化法 先將無(wú)機(jī)硅酸鹽(層間距1.1納米)4.0克，助添加劑己二胺0.010克，質(zhì)子化劑磷酸0.73克質(zhì)子化劑磷酸0.73克，加入水80克，待分散均勻后，高速攪拌0.5小時(shí)，形成穩(wěn)定的懸浮體A；在攪拌下將A充分膨化后，加入573克的對(duì)苯二甲酸二甲酯(DMT)與257克二醇(EG)單體。催化劑鈦酸四丁酯0.27克溶于乙二醇中，加入上述懸浮體充分混合，開(kāi)始升溫至90℃，真空脫水至水含量小于1.0％時(shí)，在140-220℃進(jìn)行酯交換反應(yīng)2-4小時(shí)，并在250-270℃抽真空至真空度60Pa以下時(shí)，聚合反應(yīng)1.5-3小時(shí)，即得到聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯與無(wú)機(jī)層狀硅酸鹽納米復(fù)合材料。層狀硅酸鹽分散相以20-90nm尺度均勻分散于聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯基體中。所得復(fù)合材料的性能見(jiàn)表2-5。
實(shí)施例5 間接酯化法 先將無(wú)機(jī)硅酸鹽(層間距1.1納米)8.0克，助添加劑己二胺0.015克，質(zhì)子化劑磷酸0.93克，加入水160克，待分散均勻后，高速攪拌0.5小時(shí)，形成穩(wěn)定的懸浮體A；在攪拌下將A充分膨化后，加入573克的對(duì)苯二甲酸二甲酯(DMT)與257克二醇(EG)單體。催化劑鈦酸四丁酯0.27克溶于乙二醇中，加入上述懸浮體充分混合，開(kāi)始升溫至90℃，真空脫水至水含量小于1.0％時(shí)，在140-220℃進(jìn)行酯交換反應(yīng)2-4小時(shí)，并在250-270℃抽真空至真空度60Pa以下時(shí)，聚合反應(yīng)1.5-3小時(shí)，即得到聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯與無(wú)機(jī)硅酸鹽的納米復(fù)合材料。層狀硅酸鹽分散相以20-90nm尺度均勻分散于聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯基體中。所得復(fù)合材料的性能見(jiàn)表2-5。
實(shí)施例6 間接酯化法 先將無(wú)機(jī)硅酸鹽(層間距1.1納米)16.0克，助添加劑己二胺0.021克，質(zhì)子化劑磷酸0.17克，加入水310克，待分散均勻后，高速攪拌0.5小時(shí)，形成穩(wěn)定的懸浮體A；在攪拌下將A充分膨化后，加入573克的對(duì)苯二甲酸二甲酯(DMT)與257克二醇(EG)單體。催化劑鈦酸四丁酯0.27克溶于乙二醇中，加入上述懸浮體充分混合，開(kāi)始升溫至90℃，真空脫水至水含量小于1.0％時(shí)，在140-220℃進(jìn)行酯交換反應(yīng)2-4小時(shí)，并在250-270℃抽真空至真空度60Pa以下時(shí)，聚合反應(yīng)1.5-3小時(shí)，即得到聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯與無(wú)機(jī)層狀硅酸鹽納米復(fù)合材料。層狀硅酸鹽分散相以20-90nm尺度均勻分散于聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯基體中。所得復(fù)合材料的性能見(jiàn)表2-5。
實(shí)施例7 間接酯化法 先將無(wú)機(jī)硅酸鹽(層間距1.1納米)24.0克，助添加劑己二胺0.031克，質(zhì)子化劑磷酸0.283克，加入水360克，待分散均勻后，高速攪拌0.5小時(shí)，形成穩(wěn)定的懸浮體A；在攪拌下將A充分膨化后，加入573克的對(duì)苯二甲酸二甲酯(DMT)與257克二醇(EG)單體。催化劑鈦酸四丁酯0.27克溶于乙二醇中，加入上述懸浮體充分混合，開(kāi)始升溫至90℃，真空脫水至水含量小于1.0％時(shí)，在140-220℃進(jìn)行酯交換反應(yīng)2-4小時(shí)，并在250-270℃抽真空至真空度60Pa以下時(shí)，聚合反應(yīng)1.5-3小時(shí)，即得到聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯與無(wú)機(jī)層狀硅酸鹽納米復(fù)合材料。層狀硅酸鹽分散相以20-90nm尺度均勻分散于聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯基體中。所得復(fù)合材料的性能見(jiàn)表2-5。
實(shí)施例8 間接酯化法 先將無(wú)機(jī)硅酸鹽(層間距1.1納米)40.0克，助添加劑己二胺0.0410克，質(zhì)子化劑磷酸0.287克，加入水600克，待分散均勻后，高速攪拌0.5小時(shí)，形成穩(wěn)定的懸浮體A；在攪拌下將A充分膨化后，加入573克的對(duì)苯二甲酸二甲酯(DMT)與257克二醇(EG)單體。催化劑鈦酸四丁酯0.27克溶于乙二醇中，加入上述懸浮體充分混合，開(kāi)始升溫至90℃，真空脫水至水含量小于1.0％時(shí)，在140-220℃進(jìn)行酯交換反應(yīng)2-4小時(shí)，并在250-270℃抽真空至真空度60Pa以下時(shí)，聚合反應(yīng)1.5-3小時(shí)，即得到聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯與無(wú)機(jī)層狀硅酸鹽納米復(fù)合材料。層狀硅酸鹽分散相以20-90nm尺度均勻分散于聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯基體中。所得復(fù)合材料的性能見(jiàn)表2-5。
比較例1 間接酯化法 將573克的DMT與257克的EG單體。催化劑鈦酸四丁酯0.27克溶于乙二醇中，加入上述懸浮體充分混合，開(kāi)始升溫至90℃，真空脫水至水含量小于1.0％時(shí)，在140-220℃進(jìn)行酯交換反應(yīng)2-4小時(shí)，再加入添加劑己二胺0.010克，并在250-270℃抽真空至真空度60Pa以下時(shí)，聚合反應(yīng)1.5-2小時(shí)，即得到聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯。所得材料的性能見(jiàn)表2-5。
比較例2 間接酯化法 先將陽(yáng)離子交換容量40-200meq./100g的蒙脫土(層間距1.0納米)4.0克，加入水88克，待分散均勻后，高速攪拌0.5小時(shí)，形成穩(wěn)定的懸浮體A；再將質(zhì)子化劑磷酸0.058克及乙醇胺0.022克，加入克水中溶解，得到質(zhì)子化劑B；在攪拌下將B加入上述懸浮體A中充分膨化后，加入573克的DMT與257克的EG單體。催化劑鈦酸四丁酯與醋酸銻共0.27克溶于乙二醇中，加入上述懸浮體充分混合，開(kāi)始升溫至90℃，真空脫水至水含量小于1.0％時(shí)，在140-220℃進(jìn)行酯交換反應(yīng)2-4小時(shí)，再加入添加劑己二胺0.010克，并在250-270℃抽真空至真空度60Pa以下時(shí)，聚合反應(yīng)1.5-3小時(shí)，即得到聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯與無(wú)機(jī)硅酸鹽納米復(fù)合材料。硅酸鹽分散相以20-90nm尺度均勻分散于聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯基體中。所得復(fù)合材料的性能見(jiàn)表2-5。
表1

表2

表3

表4

表5

權(quán)利要求
1.一種聚酯與無(wú)機(jī)硅酸鹽的納米復(fù)合材料，包括聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯，組分A和組分B，其特征在于所述的復(fù)合材料包括如下組份和含量(重量份)組分A 二元酸二甲酯20-100二元醇 20-100預(yù)處理劑0.01-5.0催化劑 0.001-0.1質(zhì)子化劑0.01-5.0分散介質(zhì)10-1000組分B 金屬氧化物 0.001-0.5無(wú)機(jī)硅酸鹽 0.5-50在分散介質(zhì)中，組分B與組分A之間的比例，按重量份為0.5-30。所述的復(fù)合材料中無(wú)機(jī)硅酸鹽分散相尺度為20-90納米，所述的無(wú)機(jī)硅酸鹽為高嶺土或者蒙脫土，粒子尺度為0.5-40微米，純度85％-100％。
2.根據(jù)權(quán)利要求1，所述的聚酯與無(wú)機(jī)硅酸鹽的納米復(fù)合材料，其特征在于所述的二元酸二甲酯單體為對(duì)苯二甲酸二甲酯(DMT)、間苯二甲酸二甲酯或芳環(huán)取代的對(duì)苯二甲酸二甲酯。
3.根據(jù)權(quán)利要求1，所述的聚酯與無(wú)機(jī)硅酸鹽的納米復(fù)合材料，其特征在于所述的二元醇單體為乙二醇、1，4-丁二醇、1，3-丙二醇或1，6-己二醇。
4.根據(jù)權(quán)利要求1，所述的聚酯與無(wú)機(jī)硅酸鹽的納米復(fù)合材料，其特征在于所述的預(yù)處理劑是二甲基亞砜、二苯砜、二甲基甲酰胺、谷氨酸、月桂酸胺、己內(nèi)酰胺、己二胺、三乙醇胺、二乙醇胺、乙醇胺、十六烷基酸胺或者它們的復(fù)合物。
5.根據(jù)權(quán)利要求1，所述的聚酯與無(wú)機(jī)硅酸鹽的納米復(fù)合材料，其特征在于所述的催化劑為鈦酸四丁酯、醋酸銻、三氧化二銻、二丁基二月桂酸、二氧化錫、二氧化鍺、鍺酸鈉或者錫酸鈉。
6.根據(jù)權(quán)利要求1，所述的聚酯與無(wú)機(jī)硅酸鹽的納米復(fù)合材料，其特征在于所述的無(wú)機(jī)硅酸鹽在進(jìn)行離子交換反應(yīng)之前，采用預(yù)處理劑進(jìn)行處理。
7.根據(jù)權(quán)利要求1，所述的聚酯與無(wú)機(jī)硅酸鹽的納米復(fù)合材料，其特征在于所述的質(zhì)子化劑為硫酸、鹽酸、磺酸、醋酸或磷酸等。
8.根據(jù)權(quán)利要求1，所述的聚酯與無(wú)機(jī)硅酸鹽的納米復(fù)合材料，其特征在于所述的分散介質(zhì)為水、乙醇、乙二醇、甲醇或由它們組成的復(fù)合物。
9.根據(jù)權(quán)利要求1，所述的聚酯與無(wú)機(jī)硅酸鹽的納米復(fù)合材料，其特征在于所述的金屬氧化物是ZrO2、TiO2、ZnO、Ag2O或者M(jìn)gO。
10.根據(jù)權(quán)利要求1，所述的聚酯與無(wú)機(jī)硅酸鹽的納米復(fù)合材料，其特征在于所述的納米復(fù)合材料按照下列方法制備先將陽(yáng)離子交換容量10-60meq./100g的無(wú)機(jī)硅酸鹽0.5-50份，在10-1000份的分散介質(zhì)中高速攪拌，形成穩(wěn)定的懸浮體，再將預(yù)處理劑0.01-5.0份，質(zhì)子化劑0.01-5.0份，加入上述懸浮體中再進(jìn)行攪拌充分膨化后，加入金屬氧化物0.001-0.5份，以及20-80份的DMT與20-80份的EG這兩種單體共100份，最后將催化劑0.001-0.1份，與上述懸浮體充分混合，開(kāi)始升溫至90C，真空脫水至水含量小于1.0％時(shí)，再升溫至140-220℃進(jìn)行酯交換反應(yīng)2-4小時(shí)，再加入添加劑0.001-0.1份，并在240-270℃抽真空至真空度60Pa以下時(shí)，聚合反應(yīng)1-3小時(shí)，即得到聚酯與無(wú)機(jī)硅酸鹽的納米復(fù)合材料。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種聚酯與無(wú)機(jī)硅酸鹽納米復(fù)合材料及其制備方法。將金屬氧化物，高嶺土和白云母制備的無(wú)機(jī)硅酸鹽經(jīng)過(guò)預(yù)處理反應(yīng)后與聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯(PET)單體在聚合反應(yīng)器內(nèi)共縮聚，得到無(wú)機(jī)硅酸鹽通過(guò)化學(xué)鍵與聚酯基體結(jié)合并以納米尺度均勻分散的高性能聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯與無(wú)機(jī)鹽納米復(fù)合材料。本發(fā)明不改變聚酯生產(chǎn)而能得到高耐熱，高模量，加工性，透明，具有功能性的新型聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯與無(wú)機(jī)硅酸鹽納米復(fù)合材料。
文檔編號(hào)C08K3/00GK1504509SQ0215355
公開(kāi)日2004年6月16日 申請(qǐng)日期2002年11月28日 優(yōu)先權(quán)日2002年11月28日
發(fā)明者柯?lián)P船 申請(qǐng)人:柯?lián)P船