專利名稱：聚酰亞胺薄膜的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種聚酰亞胺薄膜的制備方法。
本發(fā)明制備的兩種聚酰亞胺薄膜是采用將經(jīng)過預(yù)先表面處理了的載玻片浸漬在聚酰胺酸溶液中，通過處理在載玻片上吸附的聚酰胺酸薄膜，然后酰亞胺化得到厚度為1.0～1.5μm的聚酰亞胺薄膜。其中玻璃的表面處理以及聚酰胺酸薄膜的處理使得聚酰亞胺與玻璃表面的結(jié)合力非常的好，這可以通過該薄膜的摩擦學(xué)性能和同樣的工藝條件在單晶硅片上得到的聚酰亞胺薄膜的摩擦學(xué)性能相比較得以證實(shí)。另外這兩種聚酰亞胺薄膜的分解溫度都能達(dá)到600℃以上。
聚酰亞胺薄膜的制備方法是按照下列順序步驟進(jìn)行的a.將經(jīng)過表面處理的載玻片浸漬在聚酰胺酸溶液中。
b.將載玻片從聚酰胺酸溶液中取出，并依次在N，N-二甲基乙酰胺和丙酮中超聲波清洗。
c.將聚酰胺酸薄膜經(jīng)過熱處理完成酰亞胺化，最后降至室溫，于是得到聚酰亞胺薄膜。
本發(fā)明中經(jīng)過表面處理的載玻片在質(zhì)量百分比濃度為2％～4％的聚酰胺酸溶液中浸漬1～12小時(shí)。
本發(fā)明中在載玻片上自然沉積所得到的聚酰胺酸薄膜依次在N，N-二甲基乙酰胺和丙酮中超聲波清洗10秒～10分鐘。
本發(fā)明中的聚酰胺酸薄膜升溫至80℃，并恒溫0.5～2.0小時(shí)，然后升溫至300℃，并恒溫0.5～2.0小時(shí)，完成酰亞胺化，最后冷卻到室溫。
本發(fā)明所涉及的聚酰亞胺薄膜具有優(yōu)異的摩擦學(xué)性能可以用作自潤滑的聚合物薄膜。摩擦磨損試驗(yàn)是在日本協(xié)和株式會(huì)社生產(chǎn)的DFPM動(dòng)靜摩擦系數(shù)測定儀上進(jìn)行的。對偶選用φ3的Si3N4陶瓷球，在室溫及相對濕度RH＝45％～50％條件下進(jìn)行測定。摩擦磨損試驗(yàn)結(jié)果表明，該薄膜的摩擦系數(shù)在載荷一定的情況下不隨時(shí)間而改變，也不隨滑動(dòng)的速度而改變，但是在滑動(dòng)速度一定的情況下，隨載荷的變化摩擦系數(shù)有微小的變化，而且這兩種聚酰亞胺薄膜的磨損是非常輕微的，而且在滑動(dòng)速度為1.0～2.5mm/s，載荷范圍為0.5～3.0N時(shí)，聚酰亞胺與Si3N4陶瓷球?qū)δ?000次時(shí)，摩擦系數(shù)為0.08～0.12。這說明聚酰亞胺的自潤滑性很好，而且聚酰亞胺薄膜與玻璃底材的結(jié)合力也非常的強(qiáng)。
本發(fā)明的制備方法與旋涂法、提拉法、磁濺射法、氣象沉積法和LB法相比較，設(shè)備和工藝過程簡單，實(shí)驗(yàn)可控性好，制備成本低，而且對環(huán)境無污染。該發(fā)明制備的聚酰亞胺薄膜具有良好的摩擦學(xué)性能和高的熱穩(wěn)定性。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1將間苯二胺、對苯二胺分別溶解于N，N-二甲基乙酰胺中，得到質(zhì)量百分比濃度為2％～4％的溶液，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下按照二胺的量加入等摩爾的均苯四甲酸酐，磁力攪拌10小時(shí)，得到淡黃色的聚酰胺酸溶液。將載玻片在80℃的98％H2SO4和30％H2O2(體積比比為7∶3)的混合液中浸漬40分鐘，用蒸餾水洗凈，然后在H2O∶H2O2∶NH3＝5∶1∶1(體積比)的溶液中，于40℃下浸漬30分鐘，用蒸餾水洗凈，最后在烘箱中80℃烘1小時(shí)。將經(jīng)過表面處理的載玻片浸漬在聚酰胺酸溶液中，室溫下浸漬10小時(shí)。用鑷子從聚酰胺酸溶液中取出載玻片，并依次將載玻片在N，N-二甲基乙酰胺和丙酮中超聲波清洗3分鐘。將經(jīng)過溶劑清洗的附有聚酰胺酸薄膜的載玻片在馬弗爐中以一定速率升溫至80℃，并恒溫1小時(shí)，然后以一定速率升溫至300℃，并恒溫1小時(shí)，完成酰亞胺化，最后降至室溫，于是得到聚酰亞胺薄膜。
權(quán)利要求
1.一種聚酰亞胺薄膜的制備方法，其特征在于該方法是按照下列順序步驟進(jìn)行的a.將經(jīng)過表面處理的載玻片浸漬在聚酰胺酸溶液中；b.將載玻片從聚酰胺酸溶液中取出，并依次在N，N-二甲基乙酰胺和丙酮中超聲波清洗；c.將聚酰胺酸薄膜經(jīng)過熱處理完成酰亞胺化，最后降至室溫得到聚酰亞胺薄膜。
2.如權(quán)利要求1所說的方法，其特征在于經(jīng)過表面處理的載玻片在質(zhì)量百分比濃度為2％～4％的聚酰胺酸溶液中浸漬1～12小時(shí)。
3.如權(quán)利要求1所說的方法，其特征在于在載玻片上自然沉積所得到的聚酰胺酸薄膜依次在N，N-二甲基乙酰胺和丙酮中超聲波清洗10秒～10分鐘。
4.如權(quán)利要求1所說的方法，其特征在于聚酰胺酸薄膜升溫至80℃，并恒溫0.5～2.0小時(shí)，然后升溫至300℃，并恒溫0.5～2.0小時(shí)，完成酰亞胺化，最后冷卻到室溫。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種聚酰亞胺薄膜的制備方法。該方法是將經(jīng)過表面處理的載玻片浸漬在聚酰胺酸溶液中，然后取出載玻片，將其依次在N，N－二甲基乙酰胺和丙酮中超聲波清洗，最后經(jīng)過酰亞胺化脫水得到均勻性非常好的聚酰亞胺薄膜。本發(fā)明解決了通常制備聚酰亞胺薄膜方法中所存在的工藝復(fù)雜，薄膜的均勻性差，摩擦學(xué)性能不好等缺點(diǎn)。本發(fā)明得到的聚酰亞胺薄膜有望在耐熱材料和微電子材料方面得到廣泛應(yīng)用。
文檔編號(hào)C08L79/08GK1421490SQ0215822
公開日2003年6月4日 申請日期2002年12月19日 優(yōu)先權(quán)日2002年12月19日
發(fā)明者閻逢元, 楊祖華, 任嗣利 申請人:中國科學(xué)院蘭州化學(xué)物理研究所