專(zhuān)利名稱(chēng)：可紫外活化的膠粘膜的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及可紫外活化的膠粘膜，及其制備方法。
背景技術(shù)：
迄今為止，各種環(huán)氧樹(shù)脂組合物已經(jīng)在許多領(lǐng)域內(nèi)用作膠粘劑，并且已經(jīng)對(duì)此作出各種研究來(lái)提高其性能。例如，日本未審查的專(zhuān)利公開(kāi)(特許公開(kāi))No.7-197000揭示了一種可固化的組合物，它包含環(huán)氧樹(shù)脂以及能和所述環(huán)氧樹(shù)脂反應(yīng)的酸改性苯乙烯基彈性體。在這一組合物中，使用酸改性苯乙烯基彈性體，由此不僅可以提高所述環(huán)氧樹(shù)脂組合物的耐沖擊性，還可以提高所述苯乙烯基彈性體和所述環(huán)氧樹(shù)脂制件的相容性。但是，在這一組合物中，在儲(chǔ)存過(guò)程中，所述酸性官能團(tuán)和環(huán)氧樹(shù)脂之間會(huì)進(jìn)行反應(yīng)，因而縮短了使用壽命。而且，由于這一組合物中包含的固化劑通過(guò)加聚反應(yīng)發(fā)生交聯(lián)，所以反應(yīng)溫度為150℃或以上，且反應(yīng)時(shí)間相對(duì)較長(zhǎng)，為幾十分鐘。因此，這種組合物不適于作為用于電氣或電子領(lǐng)域的膠粘劑材料，在此，它要求固化過(guò)程在很短的時(shí)間內(nèi)完成。
所述用于電氣或電子領(lǐng)域的環(huán)氧樹(shù)脂組合物的例子包括日本未審查專(zhuān)利公開(kāi)(特許公開(kāi))No.5-32799中所述用于形成各向異性導(dǎo)電膠粘膜的環(huán)氧樹(shù)脂。這種環(huán)氧樹(shù)脂組合物包含環(huán)氧樹(shù)脂和反應(yīng)性苯乙烯基彈性體，并通過(guò)將導(dǎo)電顆粒分散在這種組合物，將所述組合物形成薄膜，由此形成各向異性導(dǎo)電膠粘膜。在電路基材如柔韌的印刷電路中使用這種各向異性導(dǎo)電膠粘膜是有利的，使之可以高強(qiáng)度地粘合在一起，而且可以將所述導(dǎo)線(xiàn)如在基材上彼此相對(duì)的接線(xiàn)端連接在一起，使它們之間形成通電連接，并且不會(huì)導(dǎo)致短路。當(dāng)使用所述各向異性導(dǎo)電膠粘膜時(shí)，通常通過(guò)在兩塊電路基材之間夾入所述各向異性導(dǎo)電膠粘膜并在施壓時(shí)加熱它們來(lái)粘合所述導(dǎo)線(xiàn)。通過(guò)這樣的粘合，在相對(duì)的兩個(gè)接線(xiàn)端之間夾入導(dǎo)電顆粒，在它們彼此導(dǎo)電的狀態(tài)下使所述導(dǎo)線(xiàn)粘合，使相對(duì)的接線(xiàn)端之間通電。
另一方面，為了適應(yīng)最近提高生產(chǎn)率的要求，必須在極短的時(shí)間(10-30秒)內(nèi)完成粘合。因此，加入固化劑將是滿(mǎn)足這一要求的一種方式。通過(guò)使用固化劑可以在極短的時(shí)間內(nèi)完成粘合，但是，當(dāng)其中加入固化劑的組合物以混合了高反應(yīng)性固化劑和環(huán)氧樹(shù)脂的狀態(tài)存儲(chǔ)時(shí)，該組合物在室溫下儲(chǔ)存的穩(wěn)定性就會(huì)變差。
為了克服這一問(wèn)題，已經(jīng)提出使用可紫外活化的膠粘劑，所述膠粘劑中加入了所謂的“可紫外活性的陽(yáng)離子聚合催化劑”，所述催化劑在不用紫外光照射時(shí)，催化活性低；而在紫外線(xiàn)照射下，其催化活性升高。例如日本未審查專(zhuān)利公開(kāi)(特許公開(kāi))No.11-60899揭示了一種導(dǎo)電環(huán)氧樹(shù)脂組合物，所述組合物包含脂環(huán)族環(huán)氧樹(shù)脂、二醇、苯乙烯基熱塑性彈性體、可紫外活化的陽(yáng)離子聚合催化劑和導(dǎo)電顆粒，所述公開(kāi)還提到這種導(dǎo)電環(huán)氧樹(shù)脂組合物可以在70-120℃的溫度下在30秒內(nèi)固化。
這種可紫外活化的膠粘劑可以穩(wěn)定存儲(chǔ)較長(zhǎng)時(shí)間，只要不被紫外線(xiàn)照射即可，但是，一旦通過(guò)紫外線(xiàn)照射活化之后，所述反應(yīng)性變得很高，且所述聚合反應(yīng)容易逐漸進(jìn)行。當(dāng)將包含這種膠粘劑的薄膜用于粘合上述基材時(shí)，如果在熱壓粘合所述基材之前所述聚合反應(yīng)過(guò)渡進(jìn)行，用于粘合所需的流動(dòng)性以及粘著基材的濕潤(rùn)性會(huì)降低，導(dǎo)致粘合性能變差。
當(dāng)使用紫外線(xiàn)照射可紫外活化的膠粘膜時(shí)，可以通過(guò)例如使用石英玻璃作為真熱壓裝置的臺(tái)，并使用紫外線(xiàn)從臺(tái)的下面透過(guò)所述石英玻璃和電路基材照射可紫外活化的膠粘膜來(lái)進(jìn)行熱壓粘合。但是，這不可能避免用紫外線(xiàn)照射電路基材。因此，這一方法不適于用紫外線(xiàn)光敏材料或低紫外線(xiàn)透射材料制得的電路基材。
為了克服上述問(wèn)題，已知一種向可紫外活化的膠粘劑中加入能抑制所述陽(yáng)離子聚合反應(yīng)的穩(wěn)定劑的技術(shù)(例如，日本未審查國(guó)際專(zhuān)利公開(kāi)(Kohyo)No.8-511572)。加入能抑制所述陽(yáng)離子聚合反應(yīng)的穩(wěn)定劑可以達(dá)到提高所述可紫外活化的膠粘膜的儲(chǔ)存穩(wěn)定性并延長(zhǎng)其使用壽命即從通過(guò)紫外線(xiàn)照射進(jìn)行活化到熱壓粘合之間的儲(chǔ)存時(shí)間的效果。
但是，當(dāng)按以下步驟制備所述可紫外活化的膠粘膜時(shí)，由于在干燥時(shí)和溶劑一起受熱蒸發(fā)或升華，所述膠粘劑中的穩(wěn)定劑含量有時(shí)會(huì)在干燥步驟中降低，所述步驟包括將包含溶劑以及含有這種穩(wěn)定劑的可紫外活化的膠粘劑的溶液施涂到隔離片上，并干燥所述涂層。相比隔離片一側(cè)的部分，這種趨勢(shì)在更加接近所述膠粘膜表面的部分中更加明顯。因此，上述制備的膠粘膜表面一側(cè)即和所述第一附著物接觸的一側(cè)中的部分比所述隔離片一側(cè)的部分，其穩(wěn)定劑濃度較低，因此，所述膠粘膜在紫外線(xiàn)照射之后不具有足夠長(zhǎng)的使用壽命。
本發(fā)明的目的是解決上述問(wèn)題，并提供相比常規(guī)可紫外活化的膠粘膜來(lái)說(shuō)能確保高儲(chǔ)存穩(wěn)定性、紫外照射后長(zhǎng)使用壽命、以及紫外照射后保持足夠高的粘合性能的可紫外活化的膠粘膜。
為了解決上述問(wèn)題，本發(fā)明提供一種可紫外活化的膠粘膜，它可以通過(guò)將包含環(huán)氧樹(shù)脂、可紫外活化的陽(yáng)離子聚合催化劑以及陽(yáng)離子阻聚劑的可紫外活化的膠粘劑組合物施涂到隔離片上，干燥所述涂層，之后將所述薄膜暴露在水蒸汽密度不小于7μg/cm3但小于飽和水蒸汽的氣氛中來(lái)制備。
而且，本發(fā)明提供制備可紫外活化的膠粘膜的方法，所述方法包括將環(huán)氧樹(shù)脂、可紫外活化的陽(yáng)離子聚合催化劑和陽(yáng)離子阻聚劑混合來(lái)制備可紫外活化的膠粘劑組合物、將所述膠粘劑組合物施涂到隔離片上、干燥所述涂層并將所述薄膜暴露在水蒸汽密度不小于7μg/cm3但小于飽和水蒸汽的氣氛中。
在本發(fā)明的可紫外活化的膠粘膜中，通過(guò)將可紫外活化的膠粘劑組合物施涂到隔離片上，干燥所述涂層并將所述薄膜暴露在具有預(yù)定的水蒸汽密度的氣氛中，將預(yù)先確定量的水分子結(jié)合到所述膠粘層中。所述水分子起到路易斯酸-堿的作用，并具有抑制所述陽(yáng)離子聚合反應(yīng)的作用。因此，當(dāng)用紫外線(xiàn)照射之后，所述結(jié)合到所述膠粘層中預(yù)定量的水能抑制所述陽(yáng)離子聚合反應(yīng)，并延長(zhǎng)所述使用壽命。本文所用的術(shù)語(yǔ)“使用壽命”是指從通過(guò)紫外線(xiàn)照射活化膠粘膜到熱壓粘合所述基材之間允許存放的時(shí)間。
附圖簡(jiǎn)要說(shuō)明

圖1是顯示常規(guī)可紫外活化的膠粘膜結(jié)構(gòu)的概念圖。
圖2是顯示本發(fā)明可紫外活化的膠粘膜結(jié)構(gòu)的概念圖。
本發(fā)明的可紫外活化的膠粘膜通過(guò)將包含(1)環(huán)氧樹(shù)脂、(2)可紫外活化的陽(yáng)離子聚合催化劑以及(3)陽(yáng)離子阻聚劑的可紫外活化的膠粘劑組合物施涂到隔離片上，干燥所述涂層并將所述薄膜暴露在水蒸汽密度不小于7μg/cm3但小于飽和水蒸汽的氣氛中來(lái)制備。
所用環(huán)氧樹(shù)脂的例子包括各種常用于環(huán)氧樹(shù)脂膠粘劑的環(huán)氧樹(shù)脂。在本發(fā)明中，較好在組合使用脂環(huán)族環(huán)氧樹(shù)脂和包含縮水甘油基的環(huán)氧樹(shù)脂。
當(dāng)和所述可紫外活化的陽(yáng)離子聚合催化劑混合使用時(shí)，所述脂環(huán)族環(huán)氧樹(shù)脂表現(xiàn)出能在低溫下迅速固化的性能。另一方面，和陽(yáng)離子阻聚劑結(jié)合使用時(shí)，所述包含縮水甘油基的環(huán)氧樹(shù)脂具有延長(zhǎng)膠粘膜在紫外活化之后的使用壽命的作用。這種樹(shù)脂的反應(yīng)活性比所述脂環(huán)族環(huán)氧樹(shù)脂低，并且在稍高溫度區(qū)域中具有反應(yīng)活性。所述可紫外活化的陽(yáng)離子聚合催化劑是在紫外線(xiàn)照射時(shí)能產(chǎn)生陽(yáng)離子活化種子如路易斯酸，并催化環(huán)氧化合物開(kāi)環(huán)反應(yīng)的化合物。所述陽(yáng)離子阻聚劑通過(guò)部分取代所述陽(yáng)離子聚合催化劑并在陽(yáng)離子聚合反應(yīng)中捕獲所述陽(yáng)離子活化種子如路易斯酸來(lái)抑制所述陽(yáng)離子聚合反應(yīng)，由此延長(zhǎng)膠粘膜的使用壽命。
為了在基材之間使用已經(jīng)加入導(dǎo)電顆粒的可紫外活化的膠粘膜來(lái)獲得良好的通電連接，所述膠粘劑組分必須通過(guò)在熱壓粘合時(shí)加熱加壓來(lái)完全流化，用來(lái)滿(mǎn)意地除去電路基材上所述導(dǎo)電顆粒和電路之間的非導(dǎo)電膠粘劑組分。熱壓粘合時(shí)所述膠粘劑組分的流動(dòng)性根據(jù)膠粘劑中樹(shù)脂的比粘度以及由于逐漸進(jìn)行的熱固化反應(yīng)導(dǎo)致的粘度升高而變化。所述包含作為環(huán)氧樹(shù)脂的脂環(huán)族環(huán)氧樹(shù)脂以及可紫外活化的陽(yáng)離子聚合催化劑的組合物，其特征為在室溫下的儲(chǔ)存穩(wěn)定劑高，并且其可用狀態(tài)可以至少保持30天，這是因?yàn)樗鼋M合物在紫外線(xiàn)照射前不具有催化活性，但是在紫外線(xiàn)照射之后，所述熱固化反應(yīng)在低溫下迅速進(jìn)行。由于所述熱固化反應(yīng)在活化后迅速進(jìn)行，以及在短時(shí)間內(nèi)因熱固化反應(yīng)引起的粘度增大，必須立即進(jìn)行熱壓粘合。
為了延遲所述固化反應(yīng)，可以加入陽(yáng)離子阻聚劑。但是，如圖1所示，在隔離片3上涂布膠粘劑組合物2，并加熱干燥形成膠粘膜1，且在這一干燥步驟中，所述陽(yáng)離子阻聚劑4由于干燥時(shí)受熱而和溶劑一起蒸發(fā)或升華，因此，所述膠粘劑組合物2中所述陽(yáng)離子阻聚劑的含量降低，不能確定足夠長(zhǎng)的使用壽命。這一趨勢(shì)在所述照射紫外線(xiàn)的膠粘膜表面?zhèn)雀语@著。因此，所述熱固化反應(yīng)尤其在所述膠粘膜的表面?zhèn)冗M(jìn)行，并且所述膠粘劑組分的粘度增大。這會(huì)導(dǎo)致不能滿(mǎn)意地除去電路基材上所述導(dǎo)電顆粒和電路之間的膠粘劑組分，因此，易于形成不穩(wěn)定的導(dǎo)電連接。
所述水分子起到路易斯堿的作用，并且具有抑制所述陽(yáng)離子聚合反應(yīng)的作用。而且，水是一種可以安全使用的物質(zhì)。因此，在本發(fā)明中，由包含環(huán)氧樹(shù)脂、可紫外活化的陽(yáng)離子聚合催化劑以及陽(yáng)離子阻聚劑的可紫外活化的膠粘劑組合物制得的膠粘膜暴露在具有預(yù)定水蒸汽密度的氣氛中，由此確保足夠長(zhǎng)的使用壽命。更具體地是，如圖2所示，當(dāng)把所述包含陽(yáng)離子阻聚劑4的膠粘劑組合物涂布到隔離片3上并進(jìn)行干燥制得的膠粘膜1暴露在水蒸汽密度不小于7μg/cm3但小于飽和水蒸汽，較好是不小于10μg/cm3，更好是不小于12μg/cm3的氣氛中時(shí)，水分子5從膠粘膜的表面?zhèn)葷B入膠粘層中。因此，在紫外線(xiàn)照射的表面區(qū)域中，阻聚劑4的濃度低，而水分子5的濃度高，然而，在隔離片一側(cè)的部分中，阻聚劑4的濃度高，而水分子5的濃度低。這在所述膠粘層中提供均勻抑制所述陽(yáng)離子聚合反應(yīng)的效果，由此，提高了膠粘膜的儲(chǔ)存穩(wěn)定性，可以延長(zhǎng)紫外線(xiàn)照射后的使用壽命，并且即使在紫外線(xiàn)照射之后，也可以保持所述高粘合強(qiáng)度。
如上所述，本發(fā)明的可紫外活化膠粘膜的特征為(1)所述固化反應(yīng)在紫外照射前不會(huì)進(jìn)行，因此，室溫下的儲(chǔ)存穩(wěn)定性高；(2)在活化前，所述溫度可以升至相對(duì)較高的溫度(這是因?yàn)榧词乖?0℃下也不會(huì)進(jìn)行固化反應(yīng))，使得用于薄膜成形的干燥可以在短時(shí)間內(nèi)完成，并且相比常規(guī)技術(shù)，可以以高效率(在短時(shí)間內(nèi))制備所述膠粘膜；(3)在普通溫度下，可以將紫外線(xiàn)照射活化后的使用壽命延長(zhǎng)至10分鐘或以上，因此可以滿(mǎn)意地進(jìn)行熱壓粘合；(4)當(dāng)粘合所述加熱時(shí)易于變形的材料如FPC、TAB(均以聚合物材料(例如，聚酯和聚酰亞胺)為基礎(chǔ))、以玻璃強(qiáng)化環(huán)氧材料為基礎(chǔ)的PCB以及由聚碳酸酯或聚醚砜制得的電路基材來(lái)進(jìn)行導(dǎo)電連接時(shí)，可以通過(guò)在100-130℃的低溫迅速進(jìn)行熱壓粘合(較好在1分鐘內(nèi)，更好是在30秒內(nèi)，更好是在10秒內(nèi))，將所述材料的變形抑制到最??；以及(5)所述粘合的基材表現(xiàn)出優(yōu)良的相互連接。
以下說(shuō)明組成所述優(yōu)選的可紫外活化的各向異性導(dǎo)電膠粘膜的各組分。
脂環(huán)族環(huán)氧樹(shù)脂如上所述，所述脂環(huán)族環(huán)氧樹(shù)脂改進(jìn)所述膠粘劑組合物的快速固化性能和低溫固化性能。通過(guò)將這種組分和可紫外活化的陽(yáng)離子聚合催化劑混合，可以實(shí)現(xiàn)低溫下的快速固化。而且，由于其低粘度，這種組分起到提高所述組合物和基材之間的粘合性。這里的脂環(huán)族環(huán)氧樹(shù)脂是每個(gè)分子平均含有兩個(gè)或以上脂環(huán)族環(huán)氧基團(tuán)的環(huán)氧樹(shù)脂。所述脂環(huán)族環(huán)氧樹(shù)脂包括二氧化乙烯基環(huán)己烯酮、3，4-環(huán)氧環(huán)己基甲基-3，4-環(huán)氧環(huán)己烷羧酸酯、己二酸雙(3，4-環(huán)氧環(huán)己基)酯、2-(3，4-環(huán)氧環(huán)己基-5，5-螺環(huán)-3，4-環(huán)氧)環(huán)己烷-間-二噁烷及其組合。也可采用分子中含有3個(gè)、4個(gè)或更多環(huán)氧基團(tuán)的多官能脂環(huán)族環(huán)氧樹(shù)脂(例如Daicel Chemical Industries，Ltd.公司的產(chǎn)品Epolide GT)。
這種脂環(huán)族環(huán)氧樹(shù)脂的環(huán)氧當(dāng)量范圍約為90到500，較好是大約100到400，更好是大約120到300，最好是大約210到235。環(huán)氧當(dāng)量小于90的脂環(huán)族環(huán)氧樹(shù)脂會(huì)降低組合物在熱固后的韌性和粘合強(qiáng)度，從而降低了連接的可靠性。環(huán)氧當(dāng)量大于500的脂環(huán)族環(huán)氧樹(shù)脂會(huì)使整個(gè)體系的粘度過(guò)高，以致于在熱壓粘合過(guò)程中流動(dòng)性差，并且其反應(yīng)活性降低，從而也會(huì)降低連接的可靠性。
含縮水甘油基的環(huán)氧樹(shù)脂如上所述，所述含縮水甘油基的環(huán)氧樹(shù)脂與陽(yáng)離子阻聚劑結(jié)合使用可以延長(zhǎng)膠粘膜紫外光活化后的使用時(shí)間。該組分具有的反應(yīng)活性比脂環(huán)族環(huán)氧樹(shù)脂低，但在較高的溫度下仍能維持一定的反應(yīng)活性。當(dāng)膠粘膜中只含有脂環(huán)族環(huán)氧樹(shù)脂而沒(méi)有含縮水甘油基的環(huán)氧樹(shù)脂時(shí)，在室溫附近的較低溫度下也會(huì)發(fā)生固化反應(yīng)，從而導(dǎo)致光照活化后只有較短的使用時(shí)間。因此，例如倘若要花時(shí)間對(duì)齊有電路的基材并且熱壓粘合要花費(fèi)更長(zhǎng)的時(shí)間，由于熱固化使得組合物粘度增加，阻礙了導(dǎo)電顆粒之間以及導(dǎo)電顆粒和每片基材上的導(dǎo)體之間的膠粘劑組分的充分排除，這樣便會(huì)形成不穩(wěn)定的電路連接。所述含縮水甘油基的環(huán)氧樹(shù)脂正好彌補(bǔ)了脂環(huán)族環(huán)氧樹(shù)脂的缺點(diǎn)。所用含縮水甘油基的環(huán)氧樹(shù)脂每個(gè)分子中平均至少含有兩個(gè)縮水甘油基。所述含縮水甘油基的環(huán)氧樹(shù)脂的例子包括由雙酚A和表氯醇合成的雙酚A類(lèi)環(huán)氧樹(shù)脂、低粘度的雙酚F類(lèi)環(huán)氧樹(shù)脂、具有多個(gè)官能團(tuán)的苯酚基酚醛環(huán)氧樹(shù)脂、對(duì)-甲酚類(lèi)環(huán)氧樹(shù)脂以及它們的混合物。此外，也可采用縮水甘油酯類(lèi)型的環(huán)氧樹(shù)脂，例如六氫鄰苯二甲酸縮水甘油酯。但是，所述含縮水甘油基的環(huán)氧樹(shù)脂僅限于不含抑制所述陽(yáng)離子聚合反應(yīng)的基團(tuán)的環(huán)氧樹(shù)脂，所述基團(tuán)例如胺或者包含硫或磷的基團(tuán)。
所述含縮水甘油基的環(huán)氧樹(shù)脂的環(huán)氧當(dāng)量通常為170到5500，較好約為170到1000，更好約為170到500，最好約為175到210。若環(huán)氧當(dāng)量小于170，熱固化之后的韌性和粘合強(qiáng)度會(huì)降低，但是若環(huán)氧當(dāng)量大于5500，所述體系的整體粘度太高，導(dǎo)致在熱壓粘合中流動(dòng)性變差，并降低反應(yīng)活性，導(dǎo)致連接可靠性降低。
脂環(huán)族環(huán)氧樹(shù)脂和含縮水甘油基的環(huán)氧樹(shù)脂的混合比例脂環(huán)族環(huán)氧樹(shù)脂和含縮水甘油基的環(huán)氧樹(shù)脂為所述組合物提供了良好的性能平衡。具體地講，所述膠粘劑具有處于良好平衡狀態(tài)下的脂環(huán)族環(huán)氧樹(shù)脂低溫快速固化性能和含縮水甘油基的環(huán)氧樹(shù)脂室溫的儲(chǔ)存穩(wěn)定性。所述脂環(huán)族環(huán)氧樹(shù)脂與含縮水甘油基的環(huán)氧樹(shù)脂的重量比通常為20∶80到98∶2，較好約為40∶60到94∶6，更好約為50∶50到90∶10，最好為50∶50到80∶20。如果脂環(huán)族環(huán)氧樹(shù)脂的量占這兩種樹(shù)脂總量的比例小于10％，就會(huì)降低低溫下的固化能力，從而使得粘合強(qiáng)度和連接可靠性都不夠。但是，如果脂環(huán)族環(huán)氧樹(shù)脂量占這兩種樹(shù)脂總量的比例大于98％，則即使在室溫附近也容易發(fā)生固化反應(yīng)，從而縮短了紫外光照射后膠粘膜的使用時(shí)間。
可紫外活化的陽(yáng)離子聚合催化劑可紫外活化的陽(yáng)離子聚合催化劑是在紫外光照射下產(chǎn)生作為陽(yáng)離子活化種子的路易斯酸并催化環(huán)氧化物的開(kāi)環(huán)反應(yīng)的化合物。這種聚合催化劑的例子包括芳基重氮鹽、二芳基碘鎓鹽、三芳基锍鹽、三芳基硒鹽、鐵的芳烴絡(luò)合物。其中，優(yōu)選鐵的芳烴絡(luò)合物，這是因?yàn)樗鼰岱€(wěn)定。其具體的例子包括六氟銻酸二甲苯-環(huán)戊二烯基鐵(II)鹽、六氟磷酸異丙基苯-環(huán)戊二烯基鐵(II)鹽、二甲苯-環(huán)戊二烯基鐵(II)三(三氟甲基磺酰基)甲基化物。
以環(huán)氧樹(shù)脂100重量份計(jì)，可紫外活化的陽(yáng)離子聚合催化劑的量約為0.05到10.0重量份，較好約為0.075到7.0重量份，更好約為0.1到4.0重量份，最好約為1.0到2.5重量份。如果可紫外活化的陽(yáng)離子聚合催化劑的量少于0.05重量份，就會(huì)降低低溫下的固化能力，從而使得粘合強(qiáng)度不夠，并降低連接可靠性；如多于10.0重量份，在室溫附近就容易發(fā)生固化反應(yīng)，從而降低在室溫下的儲(chǔ)存穩(wěn)定性。
陽(yáng)離子阻聚劑陽(yáng)離子阻聚劑通過(guò)在陽(yáng)離子聚合反應(yīng)過(guò)程中取代陽(yáng)離子聚合催化劑的一部分并捕獲路易斯酸等陽(yáng)離子活性種子來(lái)延遲或抑制陽(yáng)離子聚合反應(yīng)。其具體的例子包括冠醚如15-冠醚-5，1，10-菲咯啉及其衍生物、甲苯胺如N，N-二乙基-間甲苯胺、膦如三苯基膦、以及三嗪。
相對(duì)于可紫外活化的陽(yáng)離子聚合催化劑而言，陽(yáng)離子阻聚劑的量約為0.01到10.0當(dāng)量，較好約為0.05到5.0當(dāng)量，更好約為0.10到3.0當(dāng)量，最好約為0.4到2.0當(dāng)量。若陽(yáng)離子阻聚劑的量大于10.0當(dāng)量，就會(huì)降低低溫下的固化能力，從而使得粘合強(qiáng)度不夠，由此降低連接可靠性。若陽(yáng)離子阻聚劑的量少于0.05當(dāng)量，在室溫下就容易發(fā)生固化反應(yīng)，從而降低室溫下的儲(chǔ)存穩(wěn)定性。
導(dǎo)電顆粒適用的導(dǎo)電顆粒是例如為金屬顆粒(例如，銀、銅、鎳、金、錫、鋅、鉑、鈀、鐵、鎢、鉬、焊劑)和碳顆粒，或者表面上覆有導(dǎo)電涂層如金屬的那些顆粒。而且，也可以用表面上覆有導(dǎo)電涂層如金屬的那些非導(dǎo)電顆粒例如聚合物(例如，聚乙烯、聚苯乙烯、苯酚樹(shù)脂、環(huán)氧樹(shù)脂、丙烯酸樹(shù)脂、苯胍胺樹(shù)脂)、玻璃、二氧化硅、石墨或陶瓷顆粒。所述導(dǎo)電顆粒的形狀沒(méi)有什么限制，但是通常優(yōu)選為球形顆粒。即使所述顆粒的表面稍微不平或者呈小突起狀，也可是適用的。而且，所述形狀可以是橢圓或針狀。
導(dǎo)電顆粒的平均粒度隨連接用的電極寬度以及相鄰電極之間的間距而變化。例如，如果電極寬度是50μm，相鄰電極之間的間距是50μm(即電極中心距是100μm)，那么平均粒度約為3-20μm較合適。使用平均粒度約為3-20μm的導(dǎo)電顆粒的各向異性導(dǎo)電膠粘膜，能在提供足夠高的導(dǎo)電性能的同時(shí)，可防止相鄰電極之間的短路。通常，由于用來(lái)連接兩層有電路的基材之間的電極間距約為50-1000μm，因此導(dǎo)電顆粒的平均粒度在2-40μm較好。如果導(dǎo)電顆粒的平均粒度小于2μm，那它們可能埋沒(méi)在電極表面的凹處從而失去導(dǎo)電顆粒的功能。如果導(dǎo)電顆粒的平均粒度大于40μm，那它們可能在相鄰兩個(gè)電極之間產(chǎn)生短路。
導(dǎo)電顆粒的加入量可以根據(jù)所用電極的面積和導(dǎo)電顆粒的平均粒度而變化。只要每個(gè)電極中存在幾個(gè)(例如，2-10)導(dǎo)電顆粒，就可以獲得良好的連接。如果要求進(jìn)一步降低所述連接電阻，可以通過(guò)將導(dǎo)電顆粒摻合到所述膠粘劑中，使每個(gè)電極存在10-300個(gè)顆粒來(lái)實(shí)現(xiàn)。而且，如果在熱壓粘結(jié)過(guò)程中應(yīng)用更高的壓力，每個(gè)電極的導(dǎo)電顆粒數(shù)量可能增加到300-1000，來(lái)分散壓力，因而達(dá)到令人滿(mǎn)意的連接。以包含導(dǎo)電顆粒的膠粘劑總體積計(jì)，導(dǎo)電顆粒的量通常為0.1-30體積％，較好是0.5-10體積％，最好是1-5體積％。如果導(dǎo)電顆粒的量少于0.1體積％，那么連接時(shí)，電極上很可能缺乏導(dǎo)電顆粒，從而降低連接可靠性。如果導(dǎo)電顆粒的量大于30體積％，相鄰電極之間容易發(fā)生短路。
熱塑性彈性體或樹(shù)脂當(dāng)可紫外活化的膠粘劑加入膠粘膜時(shí)，宜加入熱塑性彈性體或樹(shù)脂。這種熱塑性彈性體或樹(shù)脂會(huì)增加膠粘膜的成形性能，提高所得膠粘膜的耐沖擊性，并減少由于固化反應(yīng)產(chǎn)生的殘余內(nèi)應(yīng)力，提高粘合的可靠性。所述熱塑性彈性體是通常稱(chēng)為熱塑性彈性體的一種聚合物，它由限制在低于某個(gè)溫度下的相的硬鏈段和提供橡膠彈性的軟鏈段所組成。這種彈性體包括苯乙烯基熱塑性彈性體和苯乙烯基彈性體，包括例如包含硬鏈段中的苯乙烯單元和軟鏈段中的聚丁二烯單元、聚異戊二烯單元等的嵌段共聚物。其典型的例子包括苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SBS)、苯乙烯-異戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SIS)、苯乙烯-(乙烯-丁烯)-苯乙烯嵌段共聚物(SEBS)(其中軟鏈段中的雙烯組分發(fā)生氫化)、苯乙烯-(乙烯-丙烯)-苯乙烯嵌段共聚物(SEPS)以及它們的混合物。而且也可以使用具有反應(yīng)性基團(tuán)的苯乙烯基熱塑性彈性體，如用甲基丙烯酸縮水甘油酯進(jìn)行環(huán)氧化改性的彈性體、共軛二烯的不飽和鍵被環(huán)氧化的彈性體。在這種具有反應(yīng)性基團(tuán)的彈性體中，由于所述反應(yīng)性基團(tuán)的高極性拓寬了所述摻合范圍，故提高了彈性體和環(huán)氧樹(shù)脂的相容性。同時(shí)，由于通過(guò)和環(huán)氧樹(shù)脂的交聯(lián)反應(yīng)將所述彈性體結(jié)合到交聯(lián)的結(jié)構(gòu)中，提高了固化后的耐熱性和抗?jié)裥?，從而提高了粘合可靠性。所述環(huán)氧化的苯乙烯基彈性體的例子包括Epofriend A1020(Daicel Chemical Industries，Ltd.制備)。在本發(fā)明中，熱塑性樹(shù)脂也可以用來(lái)代替熱塑性彈性體。在膠粘膜的熱壓粘合期間為了保證粘合的基材上導(dǎo)體之間有令人滿(mǎn)意的電路連通，熱塑性樹(shù)脂必須流化除去，所以適用的熱塑性樹(shù)脂，其Tg不得高于熱壓粘合的溫度(例如，100-130℃)。這些熱塑性樹(shù)脂的例子包括聚苯乙烯樹(shù)脂、酚醛樹(shù)脂以及它們的混合物。
以100重量份環(huán)氧樹(shù)脂計(jì)，熱塑性彈性體或樹(shù)脂的用量為10-900重量份，較好約為20-500重量份，更好約為30-200重量份，最好約為40-100重量份。如果熱塑性彈性體或樹(shù)脂少于10重量份，那么膠粘劑的成膜性能就要降低。如果熱塑性彈性體或樹(shù)脂超過(guò)900重量份，那么膠粘劑的低溫流動(dòng)性會(huì)降低。當(dāng)導(dǎo)電顆粒和有電路的基材粘合時(shí)接觸不良，將導(dǎo)致電阻增加，電路連通的可靠性降低，或者粘合強(qiáng)度降低。
其他添加劑所述可紫外活化的膠粘劑組合物除了含有上面提到的組分外，還可以包含一種陽(yáng)離子聚合反應(yīng)促進(jìn)劑。通過(guò)加入這種反應(yīng)促進(jìn)劑，能進(jìn)一步提高低溫固化性能和快速固化性能。所述反應(yīng)促進(jìn)劑的例子包括草酸二叔丁酯。以100重量份脂環(huán)族環(huán)氧樹(shù)脂和含縮水甘油基的環(huán)氧樹(shù)脂計(jì)，所述反應(yīng)促進(jìn)劑的量為0.01-5重量份，較好為0.05-3重量份，最好為0.1到2重量份。為了增加有電路的基材與膠粘膜之間的粘合強(qiáng)度，也可以使用偶合劑，例如γ-縮水甘油氧丙基三甲氧基硅烷以及β-(3，4-環(huán)氧環(huán)己基)乙基三甲氧基硅烷。
而且，只要不影響本發(fā)明的效果，也可以往所述膠粘劑組合物中加入其他添加劑如抗氧劑(例如，位阻酚基抗氧劑)、二醇(例如，雙(苯氧基乙醇)芴)、鏈轉(zhuǎn)移劑、光敏劑(例如蒽)，增粘劑，熱塑性樹(shù)脂(例如，聚乙烯醇縮醛、聚乙烯醇縮丁醛、丙烯酸樹(shù)脂以及它們的混合物)、填充劑如二氧化硅，流動(dòng)改善劑，增塑劑，消泡劑。
隔離片這種可紫外活化的膠粘劑組合物可以涂布到隔離片上，干燥形成膠粘膜。所形成的可紫外活化的膠粘膜在用紫外線(xiàn)照射前應(yīng)盡可能地避免受到紫外線(xiàn)的照射。因此，雖然所述隔離片可以是通過(guò)將樹(shù)脂例如尼龍、聚酯、聚丙烯、丙烯酸基樹(shù)脂、聚碳酸酯、乙烯基樹(shù)脂、聚乙烯和聚酰亞胺成形而制得的薄膜，但是這種用作隔離片的薄膜宜具有降低所述紫外透射因子的作用，并在一個(gè)表面或兩個(gè)表面上具有聚硅氧烷基或氟基脫模劑形成的剝離層。
所述紫外透射因子在300-400nm的波長(zhǎng)下宜為10％或更低。所述降低隔離片的紫外透射因子的方法包括將紫外吸收組分摻合到所述薄膜本身的方法、將包含紫外吸收組分的墨水涂布到薄膜表面上的方法以及通過(guò)金屬化等在所述薄膜表面上形成金屬薄膜如鋁和鎳的方法。所述隔離片不僅可以在膠粘膜的一個(gè)表面上，也可以在膠粘膜的兩個(gè)表面上。
制備可紫外活化膠粘膜的方法可紫外活化的膠粘膜可以通過(guò)以下方法制備在合適的有機(jī)溶劑中制備一種含有可紫外活化的膠粘劑組合物的涂布溶液，適用合適的涂布裝置如刮涂器將所述涂布溶液施涂到所述隔離片上，并干燥所述涂層。這種膠粘劑穩(wěn)定，且即使在約80℃的高溫下也不會(huì)進(jìn)行固化反應(yīng)。因此，只要不進(jìn)行固化反應(yīng)，可以在升高溫度的同時(shí)進(jìn)行干燥，由此提高工作效率。但是，當(dāng)干燥溫度更高時(shí)，所述阻聚劑更容易損失，因此，所述干燥過(guò)程宜在能使溶劑蒸發(fā)的低溫下進(jìn)行。形成的膠粘膜的厚度為5-100μm，為的是在有電路的基材通過(guò)熱壓粘合連接在一起時(shí)，以必要和滿(mǎn)意的方式填充連接部位，而不出現(xiàn)任何空隙。
所得膠粘膜暴露在水蒸汽密度不小于7μg/cm3但小于飽和水蒸汽的氣氛中，來(lái)將水分子結(jié)合到所述膠粘層中。這種水蒸汽密度不小于7μg/cm3但小于飽和水蒸汽的氣氛是指大于對(duì)應(yīng)于25℃/30％RH的水蒸汽密度但小于露點(diǎn)的氣氛，例如，氣氛溫度為50℃，相對(duì)濕度為10％RH-100％RH的氣氛。所述膠粘膜暴露在這種氣氛下一段時(shí)間，使足夠多的水分子結(jié)合到所述膠粘層中，但是不會(huì)導(dǎo)致所述膠粘層表面產(chǎn)生露點(diǎn)。所述膠粘膜表面的凝露會(huì)嚴(yán)重降低該部分膠粘劑的反應(yīng)活性。因此，暴露所述膠粘膜的時(shí)間宜為20秒到1小時(shí)。
由此制得的可紫外活化的膠粘膜在紫外線(xiàn)照射的表面中，其阻聚劑的濃度低，水濃度高；但是另一方面，在隔離片一側(cè)的部分中，其阻聚劑濃度高，水濃度低。因此，形成了膠粘層中均勻抑制所述陽(yáng)離子聚合反應(yīng)的效果，可以提高膠粘膜的儲(chǔ)存穩(wěn)定性，并延長(zhǎng)紫外線(xiàn)照射后的適用時(shí)間，甚至可以保持紫外線(xiàn)照射后的高粘合強(qiáng)度。
通過(guò)下列實(shí)施例進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明本發(fā)明。
實(shí)施例可紫外活化的各向異性導(dǎo)電膠粘膜的制備將6.0g脂環(huán)族環(huán)氧樹(shù)脂(Epo-lead GT401，商品名，購(gòu)自Daicel ChemcalIndustries Ltd.，環(huán)氧當(dāng)量＝219)、1.5g含有縮水甘油基的環(huán)氧樹(shù)脂(Epicote154，Yuka Shell Epoxy Ltd.，環(huán)氧當(dāng)量＝178)、0.85gIrganox 1010(四(亞甲基(3，5-二叔丁基-4-羥基氫化肉桂酸酯)甲烷，Ciba Specialty ChemicalsCorp.)、0.15gBPEF(二苯氧基乙醇芴，由Osaka Gas Chemical Co.制備)和3.3g苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(Epo-Friend CT128(1.3g)，環(huán)氧當(dāng)量60和Epo-Friend A1010(2.0g)，環(huán)氧當(dāng)量510，均購(gòu)自Daicel ChemcalIndustries Ltd.，)與12g四氫呋喃混合，并攪拌成均勻的溶液。往這一溶液中加入導(dǎo)電顆粒(覆有鎳層和金層的丙烯酸樹(shù)脂顆粒，平均粒度為5微米)，并連續(xù)攪拌所述溶液，直到所述導(dǎo)電顆粒完全分散，制得分散液。并分別混合0.125g可紫外活化的陽(yáng)離子聚合催化劑(二甲苯-環(huán)戊二烯基鐵(II)(三(三氟甲基-磺?；?甲基化物)、0.033g陽(yáng)離子阻聚劑(N，N-二乙基-m-甲苯胺)、0.25g硅烷偶聯(lián)劑(A187，商品名，由Nippon Unicar Co.Ltd.制造，γ-縮水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷)和0.6g甲基乙基酮，并攪拌直到形成均勻的溶液。將它加入上述制備的分散液中，并進(jìn)一步攪拌所述混合的溶液，制得可紫外活化的各向異性導(dǎo)電膠粘劑組合物。適用刮涂器將這種膠粘劑涂布到用聚硅氧烷處理后的聚酯薄膜(隔離片)上，在60℃下干燥10分鐘，然后暴露在水蒸汽密度為14μg/cm3(25℃-60％RH)的氣氛中約1分鐘，形成20μm厚的可紫外活化的各向異性導(dǎo)電膠粘膜(E-1)。
而且，將4.g脂環(huán)族環(huán)氧樹(shù)脂(Cylacure UVR6128，商品名，Union CarbideJapan Corp.制造，環(huán)氧當(dāng)量＝200)、1.5g含有縮水甘油基的環(huán)氧樹(shù)脂(Epikote154，商品名，Yuka Shell Epoxy Co.，Ltd.制造)和4.5gPaphen PKHC(酚醛樹(shù)脂，Phenoxy Associates Co.，Ltd.制造)與9g甲基乙基酮混合，并進(jìn)行攪拌，直到獲得均勻的溶液。往其中加入和上述相同的導(dǎo)電顆粒，使之具有3體積％的最終固體含量，并連續(xù)攪拌所述溶液，直到所述導(dǎo)電顆粒完全分散，制得分散液。并分別混合0.120g可紫外活化的陽(yáng)離子聚合催化劑(二甲苯-環(huán)戊二烯基鐵(II)-三(三氟甲基-磺?；?甲基化物)、0.016g陽(yáng)離子阻聚劑(N，N-二乙基-m-甲苯胺)、0.1g硅烷偶聯(lián)劑(A187，商品名，由Nippon Unicar Co.Ltd.制造，γ-環(huán)氧丙氧基三甲氧基硅烷)和0.6g甲基乙基酮，并進(jìn)行攪拌，直到獲得均勻的溶液。將它加入上述制備的分散液中，并進(jìn)一步攪拌，制得可紫外活化的各向異性導(dǎo)電膠粘劑組合物。使用刮涂器將這種膠粘劑涂布到用聚硅氧烷處理后的聚酯薄膜(隔離片)上，在60℃下干燥10分鐘，然后暴露在水蒸汽密度為11μg/cm3(26℃-40％RH)的氣氛中約1分鐘，形成20μm厚的可紫外活化的各向異性導(dǎo)電膠粘膜(E-2)。
此外，除了將所述涂層暴露在水蒸汽密度為6μg/cm3(22℃-32％RH)的氣氛中外，以和E-1相同的方式制得可紫外活化的各向異性導(dǎo)電膠粘膜(C-1)。而且，除了將所述涂層暴露在水蒸汽密度為6μg/cm3(25℃-27％RH)的氣氛中外，以和E-2相同的方式制得可紫外活化的各向異性導(dǎo)電膠粘膜(C-2)。此外，除了將所述涂層暴露在包含水蒸汽(在25℃下的飽和水蒸汽密度為24μg/cm3)的氣氛中1分鐘外，以和E-2相同的方式制得可紫外活化的各向異性導(dǎo)電膠粘膜(C-3)。觀察所述膠粘膜表面上的水濃度。
有電路的基材連接測(cè)試條的制造將由此制成的一片2mm寬×4cm長(zhǎng)的可紫外活化的各向異性導(dǎo)電膠粘膜用中心波長(zhǎng)為356nm的紫外光在空氣冷卻下進(jìn)行照射。E-1和C-1用強(qiáng)度為80mW/cm2的紫外光照射10秒，E-2和C-2用強(qiáng)度為為120mW/cm2的紫外線(xiàn)照射5秒。將上述照射后的各紫外線(xiàn)活化的各向異性導(dǎo)電膠粘膜粘貼到0.7mm厚具有IT0(銦錫氧化物)薄膜的玻璃基材上，并在30℃和1.0MPa下熱壓粘合3秒，然后，將作為隔離片的聚酯薄膜剝離(臨時(shí)受壓粘合)。之后，將一個(gè)柔軟印刷電路(由形成在25μm厚聚酰亞胺薄膜上的間距為70μm，導(dǎo)體寬度為35μm，厚度為12μm的鍍金銅線(xiàn)制成)放置到各臨時(shí)受壓粘合的可紫外活化的各向異性導(dǎo)電薄膜上。紫外線(xiàn)照射幾分鐘之后，在120℃，2.0Mpa壓力下熱壓所述可紫外活化的各向異性導(dǎo)電薄膜部分10秒，來(lái)制得用于連接測(cè)試的電路樣品(真受壓粘合)。
連接狀態(tài)的評(píng)價(jià)使用數(shù)字萬(wàn)用表測(cè)量用于連接測(cè)試的各電路樣品中玻璃基材和ITO薄膜與柔韌電路之間的連接電阻。當(dāng)固定其上具有ITO薄膜的玻璃載體時(shí)，以90°的較低牽引所述柔韌的電路，確定所述剝離粘合強(qiáng)度。而且，使用差示掃描量熱計(jì)來(lái)檢查紫外線(xiàn)照射后所述膠粘膜的反應(yīng)活性。結(jié)果列于表1中。
表I(評(píng)價(jià)結(jié)果)
從剝離粘合強(qiáng)度的結(jié)果來(lái)看，相比對(duì)比例，本發(fā)明的膠粘膜證實(shí)是具有高粘合性能。而且，由差示掃描量熱計(jì)測(cè)得的活性峰值溫度沒(méi)有顯著差異，這表面即使所述薄膜暴露在水蒸汽中也不會(huì)降低所述反應(yīng)活性。而且，從所述連接電阻的結(jié)果可見(jiàn)，本發(fā)明的膠粘膜具有和對(duì)比例相當(dāng)?shù)牧己眠B接特性。
如上所述，本發(fā)明的可紫外活化的膠粘膜具有優(yōu)良的儲(chǔ)存穩(wěn)定性，同時(shí)，由于其表面附近的水，也有助于防止紫外照射活化后所述膠粘劑組分固化，并延長(zhǎng)使用時(shí)間和保持高粘合性能。
權(quán)利要求
1.一種可紫外活化的膠粘膜，所述膠粘膜包含環(huán)氧樹(shù)脂、可紫外活化的陽(yáng)離子聚合催化劑和陽(yáng)離子阻聚劑，以及水；所述水的量能有效抑制薄膜的陽(yáng)離子聚合反應(yīng)，并延長(zhǎng)通過(guò)紫外線(xiàn)輻照活化所述可紫外活化膠粘膜后從活化到熱壓粘合的時(shí)間。
2.權(quán)利要求1所述可紫外活化的膠粘膜，其特征在于，所述環(huán)氧樹(shù)脂包含脂環(huán)族環(huán)氧樹(shù)脂和含有縮水甘油基的環(huán)氧樹(shù)脂。
3.權(quán)利要求2所述可紫外活化的膠粘膜，其特征在于，所述脂環(huán)族環(huán)氧樹(shù)脂和所述含有縮水甘油基的環(huán)氧樹(shù)脂的重量比為10∶90-98∶2。
4.權(quán)利要求1所述可紫外活化的膠粘膜，其特征在于，所述可紫外活化的膠粘劑組合物還包含導(dǎo)電顆粒。
5.權(quán)利要求1所述可紫外活化的膠粘膜，其特征在于，所述可紫外活化的膠粘劑組合物還包含熱塑性彈性體或樹(shù)脂。
6.權(quán)利要求5所述可紫外活化的膠粘膜，其特征在于，所述熱塑性彈性體或樹(shù)脂是酚醛樹(shù)脂，以100重量份環(huán)氧樹(shù)脂計(jì)，它們的含量為10-900重量份。
7.權(quán)利要求1所述可紫外活化的膠粘膜，其特征在于，從活化到熱壓粘合的時(shí)間在普通溫度下至少約為10分鐘。
8.制備可紫外活化的膠粘膜的方法，所述方法包括混合環(huán)氧樹(shù)脂、可紫外活化的陽(yáng)離子聚合催化劑和陽(yáng)離子阻聚劑來(lái)制備可紫外活化的膠粘劑組合物，將所述可紫外活化的膠粘劑組合物涂布到隔離片上，干燥所述涂層并將所述薄膜暴露在水蒸汽密度不小于7μg/cm3但小于飽和水蒸汽的氣氛中。
9.權(quán)利要求8所述的方法，其特征在于，所述環(huán)氧樹(shù)脂包含脂環(huán)族環(huán)氧樹(shù)脂和含有縮水甘油基的環(huán)氧樹(shù)脂。
10.權(quán)利要求9所述的方法，其特征在于，所述脂環(huán)族環(huán)氧樹(shù)脂和含有縮水甘油基的環(huán)氧樹(shù)脂的重量比為10∶90-98∶2。
11.權(quán)利要求9所述的方法，其特征在于，所述可紫外活化的膠粘劑組合物還包含導(dǎo)電顆粒。
12.權(quán)利要求9所述的方法，其特征在于，所述可紫外活化的膠粘劑組合物還包含熱塑性彈性體或樹(shù)脂。
13.權(quán)利要求12所述的方法，其特征在于，所述熱塑性彈性體或樹(shù)脂是酚醛樹(shù)脂，以100重量份環(huán)氧樹(shù)脂計(jì)，它們的含量為10-900重量份。
14.權(quán)利要求8所述的方法，其特征在于，將薄膜暴露在水蒸汽密度不小于7μg/cm3但小于飽和水蒸汽的氣氛中的時(shí)間為20秒到小于1小時(shí)。
15.一種包括基材的制件，所述基材具有外表面，在所述外表面的至少一部分上具有權(quán)利要求1所述的可紫外活化的膠粘膜。
16.一種制件，所述制件包括第一基材、第二基材以及置于所述第一或第二基材之間的權(quán)利要求4所述的可紫外活化的膠粘膜，其特征在于，所述膠粘膜在所述基材結(jié)合在一起之前已經(jīng)通過(guò)照射活化。
全文摘要
可紫外活化的膠粘膜包含環(huán)氧樹(shù)脂、可紫外活化的陽(yáng)離子聚合催化劑和陽(yáng)離子聚合抑制，以及水；所述水的量能有效抑制薄膜的陽(yáng)離子聚合反應(yīng)，并延長(zhǎng)通過(guò)紫外線(xiàn)輻照活化所述可紫外活化膠粘膜后從活化到熱壓粘合的時(shí)間。
文檔編號(hào)C08L63/00GK1527869SQ02811108
公開(kāi)日2004年9月8日 申請(qǐng)日期2002年5月3日 優(yōu)先權(quán)日2001年5月29日
發(fā)明者山口裕顯, 北村哲 申請(qǐng)人:3M創(chuàng)新有限公司