專(zhuān)利名稱：高流動(dòng)性氯化聚乙烯樹(shù)脂制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及的是一種高流動(dòng)性低結(jié)晶氯化聚乙烯樹(shù)脂的制備方法，具體說(shuō)是一種較低分子量、低殘留結(jié)晶態(tài)氯化聚乙烯的水相懸浮制備方法。
所述的高密度聚乙烯的熔融指數(shù)MI(190℃、5kg)＝15---25g/min，且制得的成品符合熔融指數(shù)MI(180℃、10kg)＝5---10g/min，熔融熱(DSC法)≤10J/g，含氯量為32---36％。
本發(fā)明采用水相浮法制備氯化聚乙烯，與氣相法相比具有產(chǎn)品性能穩(wěn)定、可靠的優(yōu)點(diǎn)，又避免了溶劑法因使用鹵素類(lèi)有機(jī)溶劑帶來(lái)的對(duì)大氣臭氧層的破壞。
實(shí)施例2向6300升反應(yīng)釜內(nèi)加入4200kg水、7kg分散劑、0.5kg表面活性劑、1kg過(guò)氧化物引發(fā)劑，攪拌狀態(tài)下加入粉狀高密度聚乙烯500kg，至粉料基本懸浮在水中后加熱使物料溫度達(dá)到70℃，密封反應(yīng)器并通入氯氣進(jìn)行反應(yīng)，總通氯量630kg；反應(yīng)的溫度為65---125℃，反應(yīng)釜內(nèi)的壓力≤0.6Mpa，反應(yīng)時(shí)間為3.2小時(shí)；反應(yīng)時(shí)間結(jié)束后冷卻，排除反應(yīng)器上部的多余氯氣，將物料輸送至密閉攪拌容器中，用水反復(fù)洗滌，再加入碳酸鈉，使介質(zhì)的PH值在10---11之間，溫度75---85℃，3小時(shí)后加入水洗去過(guò)量堿，然后離心脫水，熱風(fēng)干燥得成品，成品的氯含量為41.4％，熔融熱1.6J/g，熔融指數(shù)MI(180℃，10kg)＝6.1g/min，揮發(fā)份0.24％。
實(shí)施例3向25000升反應(yīng)釜內(nèi)加入18000kg水、30kg分散劑、1.2kg表面活性劑、4kg過(guò)氧化物引發(fā)劑，攪拌狀態(tài)下加入粉狀高密度聚乙烯2200kg，至粉料基本懸浮在水中后加熱使物料溫度達(dá)到70℃ ，密封反應(yīng)器并通入氯氣進(jìn)行反應(yīng)，總通氯量2550kg；反應(yīng)的溫度為65---125℃，反應(yīng)釜內(nèi)的壓力≤0.55Mpa，反應(yīng)時(shí)間為4小時(shí)；反應(yīng)時(shí)間結(jié)束后冷卻，排除反應(yīng)器上部的多余氯氣，將物料輸送至密閉攪拌容器中，用水反復(fù)洗滌，再加入氫氧化鈉，使介質(zhì)的PH值在9---10之間，溫度75---85℃ ，3.5小時(shí)后加入水洗去過(guò)量氫氧化鈉，然后離心脫水，熱風(fēng)干燥得成品，成品的氯含量為35.1％，熔融熱0.6J/g，熔融指數(shù)MI(180℃，10kg)＝7.6g/min，揮發(fā)份0.16％。
本發(fā)明選擇一定分子量和分子量分布的高密度聚乙烯以保證產(chǎn)品具有優(yōu)良的加工流動(dòng)性和適中的機(jī)械強(qiáng)度，以滿足與ABS、PP、PE并用的需要；為了防止低分子聚乙烯在氯化反應(yīng)過(guò)程中粘結(jié)，需加入分散劑；為了使非極性高密度為小于0.956的聚乙烯能均勻懸浮在水中需加入表面活性劑；為了使氯化反應(yīng)快速進(jìn)行需加入引發(fā)劑，其選用的品種及使用量是決定氯化反應(yīng)能否正常進(jìn)行的重要因素。采用水洗加中和的方法除去副產(chǎn)的氯氣，以保證氯化聚乙烯在200℃以上加工條件下保持化學(xué)穩(wěn)定性。由于高流動(dòng)性氯化聚乙烯的塑化溫度60---70℃，在干燥過(guò)程中極易結(jié)塊，選用帶攪拌的閃蒸干燥器串聯(lián)沸騰干燥器的方法，可以避免干燥過(guò)程結(jié)塊。
權(quán)利要求
1.一種高流動(dòng)性氯化聚乙烯樹(shù)脂制備方法，其特征在于按重量向1000份水中加入100---120重量份高密度聚乙烯以及1.5---2.5份分散劑、0.01---0.15份表面活性劑，0.2---0.3份過(guò)氧化物引發(fā)劑，攪拌狀態(tài)下使高密度聚乙烯懸浮在水中，在上述混合料中加熱不低于65℃后，按重量通入88---110份氯氣進(jìn)行氯化反應(yīng)，過(guò)程中控制溫度65---125℃、壓力≤0.6Mpa，反應(yīng)時(shí)間---5小時(shí)，然后用過(guò)濾方法將介質(zhì)與氯化產(chǎn)物分離，并在攪拌下加水反復(fù)洗滌，然后加入氫氧化鈉或碳酸鈉進(jìn)行中和，控制溫度70---85℃，再用水洗去過(guò)量的堿，最后經(jīng)離心、干燥得氯含量為30---44％的成品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高流動(dòng)性氯化聚乙烯樹(shù)脂制備方法，其特征在于所述的高密度聚乙烯的熔融指數(shù)MI(190℃、5kg)＝15---25g/min，且制得的成品符合熔融指數(shù)MI(180℃、10kg)＝5---10g/min，熔融熱(DSC法)≤10J/g，含氯量為32---36％。
全文摘要
一種高流動(dòng)性氯化聚乙烯樹(shù)脂制備方法，它是向氯化反應(yīng)器內(nèi)依次加入經(jīng)計(jì)量的水、高密度聚乙烯以及分散劑、表面活性劑、過(guò)氧化物引發(fā)劑等，在攪拌狀態(tài)下使高密度聚乙烯懸浮在水中，在加熱后，按重量通入氯氣進(jìn)行氯化反應(yīng)，過(guò)程中控制溫度65－125℃、壓力≤0.6MPa，反應(yīng)時(shí)間3－5小時(shí)，然后用過(guò)濾方法將介質(zhì)與氯化產(chǎn)物分離，并在攪拌下加水反復(fù)洗滌，然后加入堿進(jìn)行中和，最后經(jīng)離心、干燥得氯含量為30－44％的成品，本發(fā)明采用水相浮法制備氯化聚乙烯，與氣相法相比具有產(chǎn)品性能穩(wěn)定、可靠的優(yōu)點(diǎn)，又避免了溶劑法因使用鹵素類(lèi)有機(jī)溶劑帶來(lái)的對(duì)大氣臭氧層的破壞。
文檔編號(hào)C08F8/00GK1458173SQ0313794
公開(kāi)日2003年11月26日 申請(qǐng)日期2003年5月30日 優(yōu)先權(quán)日2003年5月30日
發(fā)明者白杰 申請(qǐng)人:杭州科利化工有限公司