專利名稱：高溫貯存穩(wěn)定的丁苯橡膠改性瀝青制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種高溫貯存穩(wěn)定的丁苯橡膠改性瀝青的制備方法。
背景技術(shù)：
丁苯橡膠是石油瀝青改性中使用較多的改性劑，丁苯橡膠可明顯改善瀝青的高、低溫性能，提高瀝青的耐老化性能。但是，丁苯橡膠與瀝青進(jìn)行簡單的共混存在高溫貯存不穩(wěn)定的缺點。由于大多數(shù)丁苯橡膠與瀝青不能完全相容，并且存在密度差，導(dǎo)致改性瀝青體系在高溫下貯存穩(wěn)定性不好，實際使用過程中，特別是遇到雨天或其他原因不能正常施工，使改性瀝青在高溫貯存過程中發(fā)生分層，導(dǎo)致其性能比基質(zhì)瀝青的性能還差，因此需要采用連續(xù)攪拌方法使體系不容易分離，既增加操作工序又增加了生產(chǎn)成本。
為解決上述問題，美國專利US3,634,293、US4,145,322、US4,130,516報道了用丁苯橡膠等改性瀝青時，加入過氧化物、硫黃等交聯(lián)劑，從而使高聚物改性瀝青材料的高溫貯存穩(wěn)定性得到顯著改善。國際專利WO45,488報道了用SB兩嵌段與SBS三嵌段共聚物并用改性瀝青時，加入較少量的交聯(lián)劑，同樣得到了性能優(yōu)良、貯存穩(wěn)定的道路用瀝青材料。國內(nèi)也有許多報道，如張隱西等(中國專利公開號1287133)通過特殊的方法使SBS、丁苯橡膠與瀝青反應(yīng)，提高瀝青性能和高溫貯存穩(wěn)定性。
用炭黑、粉煤灰、廢輪胎裂解炭黑和硅藻土等無機材料來改性瀝青也有較多的報道，一般將這些無機材料添加到瀝青中提高瀝青的高溫使用性能，但需要添加到一定量后，才有明顯的改性效果。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明采用高分子加工設(shè)備，將丁苯橡膠與大量的填料、加工助劑直接預(yù)先共混，制備改性瀝青母料，然后再將此母料分散到基質(zhì)瀝青中制備改性瀝青，從而大大提高丁苯橡膠改性瀝青的高溫貯存穩(wěn)定性。采用此種加工工藝可以起到以下效果填料改變了丁苯橡膠與瀝青的密度差，提高瀝青與丁苯橡膠之間的相容性，使丁苯橡膠改性瀝青的穩(wěn)定性大幅度提高。
本發(fā)明改性瀝青的制備方法包括改性瀝青母料制備和改性瀝青制備兩個過程，具體說明如下
(1)改性瀝青母料制備過程先將丁苯橡膠、加工助劑和填料通過高分子材料加工設(shè)備，如密煉機、開煉機、單螺桿擠出機和雙螺桿擠出機等，使它們在25～200℃下混合2-20min，然后通過開煉機出片，或螺桿擠出機造粒。改性瀝青母料中丁苯橡膠用量的重量百分比為20-80％，填料用量的重量百分比為20-80％，加工助劑用量的重量百分比為0-80％。
(2)改性瀝青制備過程用高速剪切混合器，如高速剪切機、膠體磨等設(shè)備，將改性瀝青母料與瀝青在120℃-200℃的條件下，剪切3-60min，也可用普通剪切攪拌設(shè)備混合分散，只是時間要長一些。改性瀝青母料在瀝青中的用量的重量百分比為1-40％。
本發(fā)明使用的丁苯橡膠包括乳聚丁苯橡膠、溶聚丁苯橡膠及其共混物，其中，丁苯橡膠的苯乙烯重量百分含量為10％-40％，丁二烯的重量百分含量為60％-90％，門尼粘度為30-90之間。
本發(fā)明的填料為橡膠工業(yè)中常用炭黑，包括各種粒徑的炭黑(粒徑范圍為10nm-500nm)，如超耐磨爐黑、中超耐磨爐黑、高耐磨爐黑、細(xì)粒子爐黑、快壓出爐黑、通用爐黑、半補強爐黑和熱裂法炭黑等。還包括白炭黑(沉淀法和氣相法)，及能與丁苯橡膠產(chǎn)生相互作用的填料。
本發(fā)明的加工助劑是使丁苯橡膠/填料混合加工方便的軟化劑等，包括芳烴油、環(huán)烷油、操作油及瀝青等。
具體實施例方式下面實例是本發(fā)明的進(jìn)一步說明，而不是限制本發(fā)明的范圍。
實施例1將100g丁苯橡膠(1502)，其中，苯乙烯含量為23.5％，與不同用量的炭黑(高耐磨炭黑，粒徑為30nm)和10g瀝青在40℃左右雙輥開煉機上混合5分鐘，混煉均勻后，薄通6次后出片，制得改性瀝青母料。該母料的組成配方見表1。
表1丁苯橡膠/炭黑改性瀝青母料基本組成配方母料配方編號 丁苯橡膠/g 炭黑/g瀝青/g1 100 25102 100 37.5 10
310050 10將配方為1、2和3的改性瀝青母料分別為34.2g、37.6g和41g分別加入到600g的160℃的熱態(tài)瀝青中，用高速剪切混合器攪拌分散30分鐘，制備丁苯橡膠的重量含量為4％的改性瀝青。對比樣，4％純的丁苯橡膠改性瀝青也按以上加工條件制備。
按GB/T4508、GB/T4507、JTJ052/T660、ASTM D4402測試延伸度、軟化點、分離度、粘度等性能指標(biāo)。所得改性瀝青的性能如表2。
表2丁苯橡膠/炭黑改性瀝青母料改性瀝青的性能所用母 改性瀝青中丁苯軟化點 延度/cm 粘度/Pa.S 貯存后上層/下 分離料編號 橡膠/炭黑含量 /℃ (5℃) (135℃)層軟化點/℃度/℃對比樣 4％/0 52 ＞100 0.98 67.0/51.0 16.01 4％/1％ 52.5 ＞100 0.98 58.0/51.0 7.02 4％/1.5％ 53.0 ＞100 0.97 53.0/54.0 -1.03 4％/2％ 52.5 ＞100 0.98 52.0/62.0 -10.0注貯存穩(wěn)定條件163℃×48h如表2所示，4％丁苯橡膠改性瀝青中加入1％的炭黑后，高溫貯存穩(wěn)定性有了明顯提高，當(dāng)加入1.5％炭黑后，體系貯存穩(wěn)定。當(dāng)炭黑用量為2％時，改性瀝青體系貯存不穩(wěn)定，說明炭黑用量太多改性瀝青也不穩(wěn)定。
實施例2將100g的丁苯橡膠(1502)，與50g的白炭黑、10g瀝青用雙輥開煉機在40℃左右下混合5分鐘，混煉均勻后，薄通6次出片，制得配方為4改性瀝青母料。
將41g該改性瀝青母料加入600g的160℃熱態(tài)瀝青中，用高速剪切混合器攪拌分散30min，得到丁苯橡膠重量百分含量為4％的改性瀝青。所得改性瀝青的性能見表3。對比樣，4％純的丁苯橡膠改性瀝青也按以上加工條件制備。
如表3所示，改性瀝青中加入2％的自炭黑后，改性瀝青的軟化點有所升高，并且高溫貯存穩(wěn)定性有了明顯提高，體系在高溫下貯存穩(wěn)定。
表3丁苯橡膠/白炭黑改性瀝青母料改性瀝青的性能所用母料 丁苯橡膠/白 軟化點/延度/cm 粘度/Pa.S貯存后上層/ 分離度/編號 炭黑用量 ℃ (5℃) (135℃) 下層軟化點 ℃對比樣 4％/0 52.0＞100 0.98 67.0/51.0 16.04 4％/2％ 53.0＞100 1.01 53.0/54.0 -1.0注貯存穩(wěn)定條件163℃×48h
權(quán)利要求
1.高溫貯存穩(wěn)定的丁苯橡膠改性瀝青制備方法，其特征在于其制備方法如下(1)改性瀝青母料的制備將丁苯橡膠、加工助劑和填料加入雙輥開煉機，在25℃～200℃下混煉2-20分鐘，然后通過開煉機出片，得到改性瀝青母料，其中該母料中丁苯橡膠用量的重量百分比為20-80％，填料用量的重量百分比范圍為20-80％，加工助劑用量的重量百分比為0-80％；(2)改性瀝青的制備用高速剪切混合器將改性瀝青母料與瀝青在120℃～200℃的條件下，攪拌分散3～60分鐘，即得到高溫貯存穩(wěn)定的丁苯橡膠改性瀝青，其中改性瀝青母料在瀝青中的用量重量百分比為1～40％。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高溫貯存穩(wěn)定的丁苯橡膠改性瀝青制備方法，其特征在于所使用的丁苯橡膠有乳聚丁苯橡膠、溶聚丁苯橡膠及其共混物，其中丁苯橡膠中苯乙烯的重量百分含量為10％-40％，丁二烯的重量百分含量為60％-90％，門尼粘度在30-90之間。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高溫貯存穩(wěn)定的丁苯橡膠改性瀝青制備方法，其特征在于所使用的填料，包括炭黑和白炭黑，其中它們的粒徑范圍為10nm-500nm。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高溫貯存穩(wěn)定的丁苯橡膠改性瀝青制備方法，其特征在于所使用的加工助劑，包括芳烴油、環(huán)烷油、瀝青。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種用于制備高溫貯存穩(wěn)定的丁苯橡膠改性瀝青材料的方法。該方法先將丁苯橡膠、填料和加工助劑通過高分子加工設(shè)備預(yù)先混合，得到改性瀝青母料，然后再通過高速剪切混合器使該母料充分分散到基質(zhì)瀝青中。本發(fā)明所得改性瀝青材料高溫貯存穩(wěn)定，高、低溫性能優(yōu)良，穩(wěn)定方法簡單、方便，可供道路鋪設(shè)、防水材料使用。
文檔編號C08L95/00GK1523050SQ03150929
公開日2004年8月25日 申請日期2003年9月11日 優(yōu)先權(quán)日2003年9月11日
發(fā)明者王仕峰, 張隱西, 朱玉堂, 張勇, 粱清源, 柯榮卿, 陳偉三 申請人:上海交通大學(xué), 廣州路翔股份有限公司