專利名稱：乳酸直接縮聚制備聚乳酸的裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實用新型涉及一種乳酸直接縮聚制備高分子量聚乳酸的裝置。
聚乳酸(PLA)是目前研究應(yīng)用相對較多的一種降解材料，它是以淀粉發(fā)酵(或化學(xué)合成)得到的乳酸為基本原料制備得到的一種環(huán)境友好材料，它不僅具有良好的物理性能，還具有良好的生物相容性和降解性能，且對人體無毒無刺激。但是，目前應(yīng)用性聚乳酸絕大部分是通過兩步法制備得到的，即先由乳酸經(jīng)齊聚和高溫裂解得到丙交酯，然后進行催化開環(huán)聚合制備得到聚乳酸，兩步法制備過程繁瑣、成本高，得到的聚乳酸的價格比普通的材料高出好多倍，僅在高值的醫(yī)學(xué)領(lǐng)域得到了一些應(yīng)用。通過乳酸直接縮聚(一步法)制備聚乳酸可以簡化生產(chǎn)過程，減低生產(chǎn)成本，然而，一步法聚合過程中，實驗裝置對實驗結(jié)果有很大的影響，設(shè)計出高效的實驗裝置是一步法制備高分子量聚乳酸的關(guān)鍵因素之一。
本實用新型設(shè)計的乳酸直接縮聚制備聚乳酸的裝置，由一個三口容器、冷凝器、單口接受容器相互連接構(gòu)成，其結(jié)構(gòu)如


圖1所示。其中，三口容器1的一端口4用于通入惰性氣體，一端口5插入攪拌套管7，一端口6與冷凝器2的一端連接，冷凝器2的另一端通過連接管與單口接受容器3連接，管口設(shè)有與真空泵連接的接口8，便于將裝置抽真空。
本裝置的工作過程如下按照
圖1搭好裝置(要求各接口涂有真空油脂，不通大氣)，當(dāng)三口容器頸瓶受熱、通氮氣、攪拌和抽真空的條件下，原料乳酸中的水揮發(fā)成水蒸汽進入冷凝管，在冷凝管的作用下，水蒸氣又冷凝為水滴注入右端單口接受瓶中，從而實現(xiàn)對原料乳酸脫水過程。
當(dāng)脫水過程結(jié)束后，在三口容器中加入催化劑，實驗條件下進行聚合反應(yīng)，反應(yīng)過程中生成的水與脫水過程一樣的機理流入右端單口接受瓶中，一段時間后得到一定分子量的聚乳酸。此過程稱為本體聚合過程，故亦稱本裝置為本體聚合裝置。
本實用新型還包括一個溶液聚合裝置，以便對經(jīng)脫水和聚合的聚乳酸進一步進行聚合反應(yīng)。該溶液聚合裝置可以有兩種結(jié)構(gòu)形式。其一為溶劑密度小于水的溶液聚合裝置(記為A)，其二為溶劑密度大于水的溶液聚合裝置(記為B)。根據(jù)溶劑密度的大小選擇使用。
溶液聚合裝置A由三口容器、恒壓干燥器、冷凝器、恒壓油水分離器、單口接受容器經(jīng)連接組成，見圖2所示。其中，三口容器1的一個端口4用于通入惰性氣體，一個端口5插入攪拌套管7，一個端口6與恒壓干燥器9的一端口連接；恒壓干燥器9的另一端口與油水分離器11連接；油水分離器11的上端口與冷凝器10連接，下端口與單口容器連接，中間設(shè)有控制閥門12，冷凝器10上口設(shè)有抽真空口8，以便與真空泵連接。
本裝置的工作過程如下向三口容器中加入一定量脫去水的乳酸、催化劑和溶劑；向油水分離器11中加入同樣的溶劑，使溶劑的液面與分水器11的出口處相平。按照圖2搭好裝置，實驗設(shè)定條件下進行聚合反應(yīng)，反應(yīng)過程中生成的水和溶劑一起揮發(fā)進入冷凝器10中，在冷凝器10的作用下轉(zhuǎn)為液態(tài)滴入分水器中；由于水和溶劑不溶，且水的密度大于溶劑的密度，從而水沉于分水器11的底部，而溶劑處于分水器的上部，這樣冷凝的溶劑與水分開，經(jīng)干燥器回流到三口瓶1中循環(huán)使用；當(dāng)油水分離器底部的水積累較多時，可通過打開閥門12放水至接受瓶中，從而保證水不至于過多溢至三口瓶中。裝置A滿足了溶劑密度小于水的溶液聚合的要求。
溶液聚合裝置B由一個三口容器1、恒壓干燥器9、冷凝器10、高密度油水分離器18經(jīng)連接構(gòu)成，其結(jié)構(gòu)如圖3所示。其中，三口容器的一個端口4用于通入惰性氣體，一個端口插入攪拌套管7，一個端口6與恒壓干燥器9的一個端口連接；恒壓干燥器9的另一個端口與油水分離器18的一個端口連接；油水分離器18的另一個端口與冷凝器10連接；冷凝器10的上方設(shè)有抽真空口，與真空泵連接。
該裝置的工作過程如下
向三口瓶1中加入一定量脫去水的乳酸、催化劑和溶劑；向油水分離器13分水器中加入同樣的溶劑，使溶劑的液面與分水器13的下面一個出口處相平。按照圖3搭好裝置，實驗設(shè)定條件下進行聚合反應(yīng)，反應(yīng)過程中生成的水和溶劑一起揮發(fā)進入冷凝器10中，在冷凝器10的作用下轉(zhuǎn)為液態(tài)滴入分水器13中；由于水和溶劑不溶，且溶劑的密度大于水的密度，從而水浮于分水器的上部，而溶劑沉于分水器的底部，這樣冷凝的溶劑與水分開，經(jīng)干燥器回流到三口瓶中循環(huán)使用；根據(jù)計算，油水分離器13的體積與三口瓶1匹配，保證水不至溢出。裝置B滿足了溶劑密度大于水的溶液聚合的要求。
圖2為溶劑聚合裝置A結(jié)構(gòu)圖示。
圖3為溶劑聚合裝置B結(jié)構(gòu)圖示。
圖中標(biāo)號1為三口容器，2為冷凝器，3為單口接受瓶，4為三口容器的充氣口，5為三口容器的攪拌器插入口，6為三口容器與器的連接口，7為攪拌器，8為插真空口，9為恒壓干燥器，10為溶劑聚合裝置的冷凝器，11為恒壓油水分離器，12為閥門，13為高密度恒壓油水分離器。
根據(jù)
圖1和圖2所示，三口容器1采用三頸瓶，容積1000ml，一般可盛放400ml乳酸，其上的三個端口4、5、6分別用于通N2、插入攪拌器7、與冷凝管口(或恒壓干燥器9)連接。冷凝器2和10長度為1000mm，單口接受容器3容積為500ml，恒壓干燥器9的長度為300mm，油水分離器11長度為1000mm，按照
圖1和圖2所示進行連接，即得所需裝置。這里圖2所示裝置，使用的溶劑密度小于水。這兩個裝置聯(lián)合使用，可從乳酸直接縮聚制得高分子量聚乳酸。
權(quán)利要求1.一種乳酸直接縮聚制備聚乳酸的裝置，由一個三口容器、冷凝器、單口接受容器相互連接構(gòu)成，其特征在于三口容器的一端口(4)用于通入惰性氣體，一端口(5)插入攪拌套管(7)，一端口(6)與冷凝器(2)的一端連接，冷凝器(2)的另一端通過連接管與單口接受容器(3)連接，管口設(shè)有與真空泵連接的接口(8)，便于將裝置抽真空。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于還包括一個溶液聚合裝置，它由三口容器(1)、恒壓干燥器(9)、冷凝器(10)、恒壓油水分離器(11)、單口接受容器經(jīng)連接組成，其中，三口容器(1)的一個端口(4)用于通入惰性氣體，一個端口(5)插入攪拌套管(7)，一個端口(6)與恒壓干燥器(9)的一端口連接；恒壓干燥器(9)的另一端口與油水分離器(11)連接；油水分離器(11)的上端口與冷凝器(10)連接，下端口與單口容器連接，中間設(shè)有控制閥門(12)，冷凝器(10)上口設(shè)有抽真空口(8)，以便與真空泵連接。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于還包括一個溶液聚合裝置，它由一個三口容器(1)、恒壓干燥器(9)、冷凝器(10)、高密度油水分離器(13)經(jīng)連接構(gòu)成，其中，三口容器(1)的一個端口(4)用于通入惰性氣體，一個端口插入攪拌套管(7)，一個端口(6)與恒壓干燥器(9)的一個端口連接；恒壓干燥器(9)的另一個端口與油水分離器(18)的一個端口連接；油水分離器(13)的另一個端口與冷凝器(10)連接；冷凝器(10)的上方設(shè)有抽真空口(8)，以便與真空泵連接。
專利摘要本實用新型為一種乳酸直接縮聚制備聚乳酸的裝置。裝置由一個三口容器、冷凝器、單口容器組成。此外還包括一個溶劑密度大于水的溶液聚合裝置，或者溶劑密度小于水的溶液聚合裝置。本裝置結(jié)構(gòu)簡單，可使乳酸直接縮聚制備得到高分子量的聚乳酸。
文檔編號C08G63/00GK2605260SQ0322879
公開日2004年3月3日 申請日期2003年2月13日 優(yōu)先權(quán)日2003年2月13日
發(fā)明者任杰, 王秦峰 申請人:同濟大學(xué)