專利名稱：結(jié)構(gòu)改性二氧化硅的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明提供了結(jié)構(gòu)涂覆的二氧化硅，其制備方法和用途。
氣凝膠狀結(jié)構(gòu)化二氧化硅可見于DE 24 14 478。該二氧化硅通過將水引入到和均勻地分布在空氣分散的熱解法二氧化硅中，并且干燥所獲得的粉狀的混合物來制備。
該二氧化硅的缺點(diǎn)是其具有強(qiáng)烈的沉淀傾向，并且重新分散是不可能的或很困難的。
文獻(xiàn)DE 15 92 863描述了有機(jī)改性的沉淀二氧化硅，其例如用蠟涂覆，并且可以用作消光劑。
這些已知的二氧化硅在各種漆體系中顯示差的透明性。由于其高水分含量，這些二氧化硅不能用于濕氣固化聚氨酯體系。難以提供無光澤涂料的漆體系，例如聚氨酯和環(huán)氧漆體系，不能使用已知的二氧化硅令人滿意地消光。
因此，本發(fā)明的目的是制備不具有這些缺點(diǎn)的二氧化硅。
本發(fā)明提供了結(jié)構(gòu)涂覆的二氧化硅。其可以具有1到30重量％的碳含量。
本發(fā)明的二氧化硅可以具有80到450m2/g的BET法表面積。其可以具有10到100g/l的壓實(shí)堆積密度。DBP指數(shù)可以是200到150。
本發(fā)明二氧化硅的4％強(qiáng)度水懸浮液可以具有6到8的pH值。
措辭結(jié)構(gòu)涂覆的指最終產(chǎn)品與起始產(chǎn)品相比是更加高度結(jié)構(gòu)化的，并且也是涂覆的。結(jié)構(gòu)涂覆的二氧化硅與開始二氧化硅相比具有較高的DPB指數(shù)。
本發(fā)明的結(jié)構(gòu)涂覆的二氧化硅可以通過以下步驟制備在適當(dāng)?shù)幕旌先萜髦杏盟屯繉觿﹪娡繜峤夥ǘ趸璨⑶一旌?，然后研磨和隨后干燥。
任何已知的熱解法二氧化硅都可以用作所述熱解法二氧化硅。
在本發(fā)明優(yōu)選的實(shí)施方案中，可以使用表1中的熱解法二氧化硅。
熱解法二氧化硅可見于Ullmann的化工技術(shù)百科全書(Encyklopadie der technischen Chemie)，第四版，第21卷，第464及以下頁(1982)。
它們是通過火焰水解反應(yīng)制備的，其中將可蒸發(fā)的金屬化合物或者類金屬化合物，例如四氯化硅，在火焰中用含有氫氣和氧氣的氣體灼燒。
表1AEROSIL(氣相二氧化硅)的物理化學(xué)數(shù)據(jù)
1)按照DIN 661312)按照DIN ISO 787/XI，JIS K 5101/18(未過篩)3)按照DIN ISO 787/II，ASTM D 280.JIS K 5101/21
4)按照DIN 55921，ASTM D 1208，JIS K 5101/235)按照DIN ISO 787/IX，ASTM D 1208，JIS K 5101/246)按照DIN ISO 787/XVIII，JIS K 5101/207)基于在105℃下干燥2小時(shí)的原料8)基于在1000℃下灼燒2小時(shí)的原料9)避免濕氣的特別包裝10)HCI含量是灼燒損失的組成部分11)V產(chǎn)品以20公斤袋提供12)VV產(chǎn)品目前僅僅由Rheinfelden工廠提供在表1中列出的熱解法二氧化硅中，還可以優(yōu)選使用所有類型的氣相二氧化硅的非壓實(shí)變體，AEROSIL OX50除外。
含水分散體或者乳液形式的蠟和/或有機(jī)改性的聚硅氧烷可以用作涂層劑。按照本發(fā)明使用的蠟的含水分散體或者乳液可以包含以下的蠟聚乙烯均聚物和共聚物蠟；數(shù)均分子量700-10,000g/mol，滴點(diǎn)80-140℃。
PTFE蠟；分子量在30,000和2,000,000g/mol之間、尤其在100,000和1,000,000g/mol之間的聚四氟乙烯。
聚丙烯均聚物和共聚物蠟；數(shù)均分子量700-10,000g/mol，滴點(diǎn)80-160℃。
酰胺蠟；通過氨或者乙二胺與飽和和不飽和脂肪酸反應(yīng)制備。脂肪酸是例如硬脂酸、牛脂酸、棕櫚酸或者芥酸。
FT石蠟；數(shù)均分子量400-800g/mol，滴點(diǎn)80-125℃。
褐煤蠟，包括羧酸碳鏈長(zhǎng)為C22-C36的酸和酯蠟。酯蠟是褐煤蠟與一種或多種多元醇的反應(yīng)產(chǎn)物，例如乙二醇、丁烷-1，3-二醇或者丙烷-1，2，3-三醇。
天然蠟例如棕櫚蠟或者小燭樹蠟。
在石油的煉制期間生產(chǎn)的大晶石蠟或者微晶石蠟。石蠟的滴點(diǎn)在45和65℃之間，微晶蠟滴點(diǎn)在73和100℃之間。
褐煤醇的脫水山梨糖醇酯。
此外，可以使用以下物質(zhì)
使用齊格勒金屬催化制備的C2-C18-α-烯烴均聚物或者共聚物和作為助劑的一種或多種其他蠟，它們選自-PE蠟，-PTFE蠟，-PP蠟，-酰胺蠟，-FT石蠟，-褐煤蠟，-天然蠟，-大晶石蠟和微晶石蠟，-極性聚烯烴蠟，或者-脫水山梨糖醇酯使用齊格勒茂金屬催化制備的C2-C18-α-烯烴的均聚物或者共聚物優(yōu)選具有以下性能滴點(diǎn)(Dp)80-165℃ 90-155℃酸值(AV)0-50mgKOH/g密度0.87-1.03g/cm3在170℃下熔體粘度10-100,000mPas適當(dāng)?shù)木巯N蠟是乙烯或者丙烯的均聚物，或者乙烯和丙烯互相的或者與一種或多種1-烯烴的共聚物。
按照本發(fā)明使用的聚硅氧烷可以是以下物質(zhì)的水包油型乳液有機(jī)改性聚硅氧烷(有機(jī)改性C2到C8醇和EO/PO聚醚)近似平均Mw1000到5000g/mol(用疏水性二氧化硅填充)乳液的活性物質(zhì)含量大約20％因?yàn)楫?dāng)水和涂層劑被加入時(shí)二氧化硅的體積僅僅稍微降低，因此認(rèn)為最初存在于空氣分散的熱解法二氧化硅中的初級(jí)粒子的締合實(shí)質(zhì)上得到了保持。作為用水和涂層劑加載的結(jié)果，可能發(fā)生二氧化硅表面的部分溶解，以致在此存在溶解的二氧化硅。這在隨后的干燥過程期間，在任何接觸點(diǎn)，將初級(jí)粒子粘結(jié)在一起。
因此，通過有目的地加入水和涂層劑，然后干燥，從熱解法二氧化硅產(chǎn)生了具有高的大孔體積和很低的表觀密度(堆積密度)的分散穩(wěn)定的物質(zhì)，相當(dāng)于Kistler氣凝膠。
此外，已經(jīng)發(fā)現(xiàn)，在引入水和涂層劑之前表觀上存在的結(jié)構(gòu)，其通過熱解法二氧化硅在空氣中的堆積密度測(cè)定，并且該結(jié)構(gòu)通過其表觀密度(堆積重量)表示，對(duì)通過本發(fā)明方法制備的產(chǎn)品具有顯著的影響起始產(chǎn)品體積越大，獲得的最終產(chǎn)品的體積也越大。
已經(jīng)證明，合適的是使用具有10到130g/l、優(yōu)選15到80g/l、特別是大約20g/l的壓實(shí)堆積密度的熱解法二氧化硅來制備本發(fā)明的產(chǎn)品。
此外已經(jīng)證明，有利的是選擇具有大的表面積的(因此具有小的初級(jí)粒子的)熱解法二氧化硅。按照本發(fā)明方法的有利的實(shí)施方案，使用具有100到480、特別是250到410m2/g的BET法表面積的二氧化硅。
只要將5到20重量％、特別是7到15重量％的水和涂層劑引入和均勻分布在二氧化硅中，就可以將初級(jí)粒子完全潤(rùn)濕。因?yàn)橐呀?jīng)引入的水要被再次干燥，因此從經(jīng)濟(jì)角度考慮，希望使用盡可能少的水。然而，需要的量在某種程度上取決于使用的引入過程的類型。
當(dāng)將堿性化合物，例如氨、氫氧化鈉或者氫氧化鉀、水溶性胺、水玻璃等等加入水和涂層劑時(shí)，可以極大地促進(jìn)本發(fā)明結(jié)構(gòu)的形成。加入的量被適當(dāng)?shù)剡x擇，使得水中的pH被調(diào)節(jié)到7到14、優(yōu)選8到12、尤其是10到11。
使用的堿起到二氧化硅的溶液促進(jìn)劑的作用，并且引起該方法的產(chǎn)品的大孔隙度提高。
代替堿性化合物，還可以在水和涂層劑中加入游離二氧化硅或者水解的二氧化硅和/或釋放堿的物質(zhì)。
事實(shí)上，游離二氧化硅，例如通過硅酸鹽溶液的酸化或者離子交換生產(chǎn)的二氧化硅，或者通過有機(jī)硅化合物例如四甲基硅酸酯的水解生產(chǎn)的二氧化硅，同樣促進(jìn)該結(jié)構(gòu)的形成。
釋放水解堿和二氧化硅的物質(zhì)的是例如鈉甲基siliconate。
水和涂層劑在二氧化硅中的均勻分布可以通過將它們滴加或者噴涂到二氧化硅中/二氧化硅上來進(jìn)行，其中所述二氧化硅處于通過攪拌進(jìn)行的混合中，二氧化硅的溫度為20到100℃、優(yōu)選40到70℃、特別是50到60℃。通過攪拌進(jìn)行混合方便地通過攪動(dòng)進(jìn)行。
用于加入水的另一種方案包括，在流化的材料物流中，用水和涂層劑對(duì)二氧化硅進(jìn)行噴涂，例如使用下降管。
同樣證明是有利的是在適度提高的溫度下進(jìn)行水的加入過程。這可以通過將水(其將與涂層劑混合)預(yù)熱來進(jìn)行，或者通過預(yù)熱二氧化硅，或者通過預(yù)熱兩種組分來進(jìn)行。因此，與涂層劑混合的水可以具有20到100℃、優(yōu)選50到100℃、特別是90到100℃的溫度。
結(jié)構(gòu)的形成還可以通過在密閉的空間中在加載的二氧化硅上短時(shí)間地施加水蒸汽來促進(jìn)。水蒸汽導(dǎo)致水的特別良好的分布。已經(jīng)證明是有利的是，在被干燥之前，在密閉容器中，在最高為水的沸點(diǎn)的溫度、優(yōu)選50到80℃、特別是大約60℃下，在加水的二氧化硅上施加水蒸汽大約5到60分鐘、優(yōu)選10到30分鐘、特別是大約20分鐘。
用于改進(jìn)水和涂層劑的分布的另一種可能性包括將加有水和涂層劑的二氧化硅研磨，例如在銷釘式磨機(jī)或者空氣噴射式磨機(jī)中進(jìn)行。
然后將二氧化硅干燥，其中預(yù)成型的結(jié)構(gòu)可能通過初級(jí)粒子被固定，所述初級(jí)粒子的表面被溶解的二氧化硅所覆蓋或者涂有游離二氧化硅。
干燥的類型不是十分關(guān)鍵的。
可以在例如托盤干燥器、盤式干燥器、Biittner干燥器、連續(xù)流干燥器或者微波干燥器中將制備的二氧化硅和涂層劑的混合物干燥，該混合物總是看起來具有干燥粉末的狀態(tài)。然而，加有水和涂層劑的二氧化硅還可以在水蒸汽中或者空氣噴射式磨機(jī)中同時(shí)進(jìn)行研磨和干燥，以省略單獨(dú)的工藝步驟。
如果對(duì)在用水和涂層劑加載之后獲得的粉末混合物實(shí)施單獨(dú)的干燥過程，則這之后可以在銷釘式磨機(jī)或者空氣噴射式磨機(jī)中進(jìn)行干磨。
本發(fā)明的二氧化硅可以在漆中用作消光劑。其具有以下優(yōu)點(diǎn)●不沉淀，或者易于再分散，●不破壞消光效率，●改善手感，●能夠制備更加高度透明的清漆，●低水分含量，因此可用于濕氣固化PU體系(聚氨酯體系)，●較好的流變性，因?yàn)槠渚哂休^小的觸變性。
本發(fā)明的二氧化硅可以特別地用于聚氨酯漆。
實(shí)施例制備本發(fā)明結(jié)構(gòu)涂覆的二氧化硅使用了具有以下理化性質(zhì)的親水性熱解法二氧化硅(氣相二氧化硅300)BET比表面積[m2/g] 290.0pH 4.2壓實(shí)密度[g/l]35干燥損失[％] 0.8DBP指數(shù)[％] 305.0C含量[％]0將一種犁棒混合器用作混合容器。使用雙流體噴嘴在室溫下將涂層劑噴涂。
將以下產(chǎn)品用作涂層劑涂層劑A涂層劑A可見于EP 0341 383 A2，其是乳狀石蠟，并且按照以下制備所述蠟-乳液在反應(yīng)釜中制備，該反應(yīng)釜可以用水蒸汽加熱，并且提供有分散器。在其中，將100℃的4.8重量份烷基聚乙二醇醚(MarlowetGFW)首先溶于在大約100℃的81.0重量份的水中。
然后，加入14.2重量份的低壓聚乙烯蠟，并且將混合物加熱到130℃。達(dá)到130℃后，接通分散器，并且將混合物分散。在這期間將溫度保持在130和140℃之間。在關(guān)掉分散器并且冷卻到大約110℃之后，將最終乳液放出。
該聚乙烯蠟的特征為具有以下物理性質(zhì)平均分子量1000固化點(diǎn)100-104℃滴點(diǎn) 110-117℃密度(g/cm3) 0.93然后將該乳液調(diào)節(jié)到需要的pH。
涂層劑B涂層劑B可見于EP0341383A2。其是蠟乳液，并且按照以下制備
所述蠟乳液在反應(yīng)釜中制備，該反應(yīng)釜可以用水蒸汽加熱，并且提供有分散器。在其中，將100℃的4.8重量份烷基聚乙二醇醚(MarlowetGFW)首先溶于在大約100℃的81.0重量份的水中。
然后，加入14.2重量份的低壓聚乙烯蠟，并且將混合物加熱到130℃。達(dá)到130℃后，接通分散器，并且將混合物分散。在這期間將溫度保持在130和140℃之間。在關(guān)掉分散器并且冷卻到大約110℃之后，將最終乳液放出。
使用的聚乙烯蠟的特征為具有以下性質(zhì)平均分子量 2700固化點(diǎn) 92-96℃滴點(diǎn)102-110℃密度(g/cm3)0.92然后將該乳液調(diào)節(jié)到需要的pH。
涂層劑C涂層劑C由用210克水稀釋的656.4克含水聚硅氧烷乳液組成，并且調(diào)節(jié)到需要的pH。
聚硅氧烷乳液具有以下理化性質(zhì)
涂層劑D涂層劑D由用116克水稀釋的503.0克的含水烷基酯/聚二甲基硅氧烷乳液組成，并且調(diào)節(jié)到需要的pH。
烷基酯/聚二甲基硅氧烷乳液具有以下理化性質(zhì)
涂層劑E涂層劑E由365.6克的酯蠟和巴西棕櫚蠟的水性乳液和346克水組成?；旌衔锉徽{(diào)節(jié)到pH為10.6。
酯蠟、巴西棕櫚蠟、乳化劑和水的乳液具有以下組成
使用的乳液具有以下理化性質(zhì)
對(duì)比實(shí)施例為了對(duì)比，在實(shí)施例8中僅僅使用水(調(diào)節(jié)到堿性)，代替涂層劑。
表2制備增濕材料
表3研磨和干燥增濕材料
表4物理化學(xué)數(shù)據(jù)
測(cè)定物理化學(xué)特征BET法表面積BET法表面積按照DIN 66131使用氮?dú)鉁y(cè)定。
壓實(shí)密度壓實(shí)密度使用基于DIN ISO 787/XI的方法測(cè)定測(cè)定壓實(shí)密度的基礎(chǔ)壓實(shí)密度(以前的壓實(shí)體積)由在壓實(shí)體積計(jì)中在固定條件下壓實(shí)之后的粉末的重量和體積的商提供。
按照DIN ISO 787/XI，壓實(shí)密度以g/cm3給出。然而，因?yàn)檠趸锏膲簩?shí)密度很低，我們以g/l給出該值。此外，我們沒有進(jìn)行干燥和篩選程序，我們也沒有重復(fù)壓實(shí)過程。
測(cè)定壓實(shí)密度的設(shè)備壓實(shí)體積計(jì)量筒實(shí)驗(yàn)室天平(可讀到0.01克)測(cè)定壓實(shí)密度的方法將200±10毫升的氧化物放入壓實(shí)體積計(jì)的量筒，使得不存在空腔并且表面是水平的。
量筒中樣品的重量被精確地測(cè)定到0.01克。將包含樣品的量筒放入壓實(shí)體積計(jì)的量筒座并且向下沖壓1250次。
壓實(shí)氧化物的體積準(zhǔn)確地讀到1毫升。
壓實(shí)密度測(cè)定的評(píng)價(jià)壓實(shí)密度(g/l)＝稱出量(g)×1000/讀出體積(ml)pHpH在4％強(qiáng)度水溶液中測(cè)定；在疏水性氧化物情況下，在水∶甲醇1∶1中測(cè)定。
測(cè)定pH的試劑蒸餾或者去離子水，pH＞5.5甲醇，AR緩沖溶液 pH7.00pH4.66測(cè)定pH的設(shè)備實(shí)驗(yàn)室天平(可讀到0.1克)燒杯，250毫升磁力攪拌器磁棒，長(zhǎng)度4厘米混合pH電極pH儀器Dispensette，100毫升測(cè)定pH的說明測(cè)定pH的方法是基于DIN/ISO 787/IX校正在測(cè)量pH之前，用緩沖溶液校準(zhǔn)儀器。如果依次進(jìn)行幾個(gè)測(cè)量，唯一的校正過程是足夠的。
借助于Dispensette，在250毫升燒杯中將4克親水性氧化物與96克(96毫升)水?dāng)嚢?，然后借助于磁力攪拌?速度大約1000min-1)攪拌五分鐘，同時(shí)將pH電極浸入。
在250ml燒杯中，將4克疏水性氧化物與48克(61毫升)甲醇攪拌，并且將該懸浮液用48克(48毫升)水稀釋，借助于磁力攪拌器(速度大約1000min-1)攪拌五分鐘，同時(shí)將pH電極浸入。
在將攪拌器關(guān)掉之后，等待一分鐘時(shí)間之后，讀出pH值。結(jié)果記錄到一個(gè)小數(shù)位。
干燥損失與DIN ISO 787 II中提到的最初稱重10克的量不同，1克的量用于測(cè)定干燥損失。
在冷卻之前蓋上蓋子。不進(jìn)行第二次干燥。
將大約1克樣品稱重到具有研磨玻璃蓋的稱皿(已經(jīng)在105℃下干燥)中，精確到0.1毫克，避免產(chǎn)生粉塵，并且在干燥箱中在105℃下干燥兩個(gè)小時(shí)。在干燥器中在藍(lán)色硅膠上帶著蓋子冷卻之后，將稱皿稱重。
在105℃下干燥損失％＝重量損失g/樣品的初始重量g×100結(jié)果記錄到一個(gè)小數(shù)位。
灼燒損失測(cè)定灼燒損失的設(shè)備帶有坩堝蓋的瓷坩堝馬弗爐分析天平(可讀到0.1毫克)
干燥器用于測(cè)定灼燒損失的方法與DIN 55921不同，將沒有預(yù)先干燥的物質(zhì)0.3-1克稱重到預(yù)先強(qiáng)烈地加熱的瓷坩堝(帶有坩堝蓋)中，精確到0.1毫克，并且在1000℃下在馬弗爐中加熱2小時(shí)。
必須盡量避免產(chǎn)生粉塵。已經(jīng)證明，將稱重的樣品在其仍然是冷的的時(shí)候放入馬弗爐中是有利的。
由于慢慢地加熱爐子，避免了瓷坩堝中較強(qiáng)的空氣湍流。
在達(dá)到1000℃之后，繼續(xù)加熱另外的2小時(shí)。
然后用坩堝蓋覆蓋坩堝，將坩堝放入干燥器中，放在藍(lán)色硅膠上，并且測(cè)定重量損失。
灼燒損失測(cè)定的評(píng)價(jià)因?yàn)樽茻龘p失是參考在105℃下干燥2個(gè)小時(shí)的樣品給出的，因此以下公式被用于計(jì)算 m0＝初始稱出的量(g)LOD＝干燥損失(％)m1＝強(qiáng)烈地加熱的樣品的重量(g)結(jié)果記錄到一個(gè)小數(shù)位。
DBP指數(shù)用于測(cè)定DBP指數(shù)的設(shè)備托盤天平塑料燒杯(250毫升)具有計(jì)量單元的布雷本登塑性計(jì)試劑鄰苯二甲酸二丁酯(工業(yè)級(jí))方法
1.檢查關(guān)斷點(diǎn)-接通塑性變形曲線描記儀，不接通計(jì)量泵。
-打開操作部分的保護(hù)閥(在顯示器下)，-按“Func”按鈕，顯示器應(yīng)該顯示斷開值“1000”和警報(bào)“AI H.A.”兩種狀態(tài)的交替變化，5秒之后顯示器再次出現(xiàn)正常模式。
2.校正-接通塑性變形曲線描記儀，不接通計(jì)量泵。
-接通混配機(jī)(同時(shí)按兩個(gè)起動(dòng)按鈕)。
-按下“Cal”按鈕一次，然后按“Funk”按鈕；顯示器應(yīng)該顯示電流零點(diǎn)和“Lo S.C.”兩種狀態(tài)的交替變化。
-再次按“Cal”按鈕；四秒(校正)之后；裝置顯示電流總范圍“10000”和“Fu S.C.”。
-再次按“Cal”按鈕，四秒(校正)之后，裝置應(yīng)該顯示摩擦-校正零點(diǎn)“配衡”。
-再次按“Cal”按鈕并且等待5秒。
-根據(jù)需要，每天在測(cè)量之前進(jìn)行“斷開點(diǎn)”和“校正操作”一次！3.測(cè)量-將12.5克樣品稱重到塑料燒杯中，并且放入配混室。根據(jù)說明，稱出的量可能與這不同(例如8或者20克)。將DBP計(jì)量裝置接通。一旦加注程序完成(顯示F)，塑性變形曲線描記儀便可以使用。
-當(dāng)起動(dòng)按鈕被同時(shí)按下時(shí)開始測(cè)量。
-計(jì)量單元計(jì)量4ml的DBP/min，直到達(dá)到了預(yù)置的關(guān)斷點(diǎn)(1000)。
-該裝置自動(dòng)地關(guān)閉。
-只可以從計(jì)量單元的顯示器上讀出DBP消耗。
計(jì)算DBP(％)＝Dosimat顯示×1.047×100/稱出的量(g)結(jié)果總是與稱出的量一起給出。
本發(fā)明的二氧化硅在漆中的用途。
在各種漆體系中測(cè)試了實(shí)施例1到7的本發(fā)明的二氧化硅。這些測(cè)試的結(jié)果在表5到8中給出。
表5顯示了本發(fā)明實(shí)施例1到7的二氧化硅的效果，這些二氧化硅被用于黑色烘漆DUPLEX D 1326，并且將該效果與DE2414478的消光劑進(jìn)行了對(duì)比。
烘漆DUPLEX 1326是來自DuPont Coatings，奧地利的商品?；系幕A(chǔ)是醇酸樹脂/蜜胺樹脂。特征黑色著色的烷基/蜜胺樹脂烘漆，高光澤度，最初使用機(jī)動(dòng)車(HGV)批量生產(chǎn)漆。其被用作標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試體系，尤其用于測(cè)試細(xì)度計(jì)值和消光效率。
其被用作著色的工業(yè)漆的模型，具有平均消光性。通過改變稱出的量，對(duì)于所有產(chǎn)品設(shè)定相同的光澤度水平(60°反射計(jì)值)結(jié)果如下從表中的值可以清楚地看到，盡管存在涂層和較低的細(xì)度計(jì)值(顆粒尺寸)，沒有看到對(duì)高消光效果的損害。
表6顯示了本發(fā)明實(shí)施例1到7的二氧化硅的效果，這些二氧化硅被用于懸浮粒子測(cè)試的NC測(cè)試漆，并且將該效果與DE2414478的消光劑進(jìn)行了對(duì)比。NC測(cè)試漆僅僅用于測(cè)試消光劑的沉淀性質(zhì)。其具有以下組成。
結(jié)果如下幾乎所有的涂覆樣品都具有大大改善的懸浮粒子性質(zhì)。有時(shí)觀察到根本沒有沉淀(實(shí)施例3和4)。
表7顯示了本發(fā)明實(shí)施例1到7的二氧化硅的效果，這些二氧化硅被用于DD藍(lán)色-streak漆P，并且將該效果與DE2414478的消光劑進(jìn)行了對(duì)比。該藍(lán)色-streak漆是2-組分聚氨酯清漆，并且特別地被用于測(cè)試消光效率。其被用作無顏料木材和家具漆的模型，這些漆難以提供無光澤涂料。通過總是稱出相同量的所有產(chǎn)品，測(cè)定消光劑對(duì)光澤度(反射計(jì)值)的直接影響。
藍(lán)色-streak漆具有以下組成
結(jié)果如下所有樣品具有低的觸變性，并且對(duì)漆體系只具有小的或者沒有流變性影響。這對(duì)漆的工藝性能具有有利的影響。
表8顯示了本發(fā)明實(shí)施例1到7的二氧化硅在標(biāo)準(zhǔn)化蠟脫附測(cè)試中的效果。該測(cè)試被用于檢查是否所有的所施加的用于防止沉淀的涂層劑在漆中仍然保持在二氧化硅上，并且不能被除去。為了該目的，將涂覆二氧化硅在升高的溫度下貯存在乙酸乙氧基丙酯中。如果一種產(chǎn)品通過該測(cè)試，則可以以高的概率預(yù)計(jì)該結(jié)果將適合于所有的漆體系。
該結(jié)果表明，對(duì)于所有這些二氧化硅，均不能檢測(cè)到涂層劑的脫附。
表5
表6
表7
表8稱出的溶劑的量35g乙酸乙氧基丙酯，稱出的消光劑的量1g手工加入在干燥箱中在50℃下貯存過夜
權(quán)利要求
1.一種結(jié)構(gòu)涂覆的二氧化硅。
2.權(quán)利要求1的結(jié)構(gòu)涂覆的二氧化硅，其中其具有10到30重量％的碳含量。
3.權(quán)利要求1的結(jié)構(gòu)涂覆的二氧化硅，其中其具有80到450m2/g的BET法表面積。
4.權(quán)利要求1或者2的結(jié)構(gòu)涂覆的二氧化硅，其中其具有10到60g/l的堆積密度。
5.權(quán)利要求1到3的結(jié)構(gòu)涂覆的二氧化硅，其中其具有2.4到3.8的DBP指數(shù)。
6.用于制備權(quán)利要求1到4的結(jié)構(gòu)涂覆的二氧化硅的方法，其中在適當(dāng)?shù)幕旌先萜髦杏盟屯繉觿﹪娡繜峤夥ǘ趸韬蛯峤夥ǘ趸枧c水和涂層劑混合，然后將熱解法二氧化硅研磨和隨后干燥。
7.權(quán)利要求1到4的結(jié)構(gòu)涂覆的二氧化硅作為消光劑在漆中的用途。
8.漆和/或漆體系，其中它們包含權(quán)利要求1到4的結(jié)構(gòu)涂覆的二氧化硅。
全文摘要
結(jié)構(gòu)涂覆的二氧化硅可以通過以下過程制備在適當(dāng)?shù)幕旌先萜髦校盟屯繉觿﹪娡繜峤夥ǘ趸韬蛯峤夥ǘ趸枧c水和涂層劑混合，然后將產(chǎn)品研磨和調(diào)節(jié)。該結(jié)構(gòu)涂覆的二氧化硅可以用作漆中的消光劑。
文檔編號(hào)C08K9/00GK1729255SQ200380106812
公開日2006年2月1日 申請(qǐng)日期2003年11月6日 優(yōu)先權(quán)日2002年12月18日
發(fā)明者J·邁爾, K·施皮茨納格爾, H·-D·克里斯蒂安 申請(qǐng)人:德古薩公司