專利名稱：一種可控量補充催化劑的聚醚多元醇生產(chǎn)工藝設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實用新型涉及化工生產(chǎn)尤其是聚醚多元醇生產(chǎn)工藝設(shè)備。
背景技術(shù)：
聚醚多元醇是用于聚氨酯生產(chǎn)中的一個主要原料。其生產(chǎn)方法一般是用低分子多元醇在堿(一般為KOH)催化下與環(huán)氧烷烴反應(yīng)開環(huán)聚合而成。二十世紀六十年代，美國通用輪胎橡膠公司發(fā)明雙金屬氰化物絡(luò)合催化劑(以下稱DMCcat)，用于環(huán)氧化物開環(huán)聚合，二十一世紀初，中國石化集團金陵石油化工公司改進并發(fā)明了一種新型雙金屬氰化物絡(luò)合催化劑并成功應(yīng)用于萬噸級聚醚工業(yè)生產(chǎn)，開辟了聚醚生產(chǎn)新局面。
KOH催化的聚合反應(yīng)是以含活潑氫的多元醇化合物為起始劑，其工藝路線如下投料(ROH+KOH)→加熱、抽真空、脫水→投入PO(EO)反應(yīng)↓降溫出料、后處理KOH催化的聚合反應(yīng)機理如下 在該聚合反應(yīng)中，起始劑必須先與KOH生成醇鉀，才能進一步與PO或EO反應(yīng)生成聚醚，因此，在投入PO(EO)開始反應(yīng)后向反應(yīng)體系中補加KOH并沒有效果，而目前以KOH為催化劑的聚醚生產(chǎn)裝置也沒有相應(yīng)的補加催化劑的裝置。
DMC cat催化的聚合反應(yīng)是以較低分子量聚醚作為起始劑，其工藝路線如下投料(起始劑+DMC cat)→加熱、抽真空、脫水→負壓進PO，誘導反應(yīng)↓降溫出料←投入余量PO，繼續(xù)反應(yīng)與KOH催化的聚合反應(yīng)不同的是，DMC cat催化的聚合反應(yīng)中沒有醇鉀生成，因此可以在投入PO(EO)開始反應(yīng)后向反應(yīng)體系中補加DMC cat。
DMC cat生產(chǎn)聚醚時一般均采用KOH催化劑生產(chǎn)聚醚的裝置，或在其基礎(chǔ)上稍加改進，都沒有補加DMC cat的裝置。
DMC cat生產(chǎn)聚醚與KOH催化劑生產(chǎn)聚醚的不同之一是前者以較低分子量聚醚作為起始劑，而后者是以含活潑氫的多元醇化合物為起始劑，因此較低分子量聚醚起始劑質(zhì)量的高低將不可避免的影響聚醚產(chǎn)品的質(zhì)量，甚至影響到反應(yīng)是否能順利進行。
DMC cat對較低分子量聚醚起始劑質(zhì)量(如K+、Na+、酸值等)有嚴格的要求。起始劑質(zhì)量較差時，聚合反應(yīng)速度很慢。此時采取向反應(yīng)體系補加DMC cat的措施可以使反應(yīng)順利進行，從而避免重處理起始劑，以降低聚醚生產(chǎn)成本。
目前以DMC cat生產(chǎn)聚醚時一般采用傳統(tǒng)的KOH催化劑生產(chǎn)聚醚的裝置，或在此基礎(chǔ)上稍加改進，均沒有補加催化劑而且可以計量的裝置。在生產(chǎn)中投入PO開始反應(yīng)后采用如下兩種方式補加DMC cat(1)將反應(yīng)釜降至一定溫度，抽去釜內(nèi)PO，加入含所需補加量DMC cat的起始劑，再抽真空、升溫、脫水、投入P0開始反應(yīng)。
其不足之處在于一是抽去釜內(nèi)PO，造成原料浪費，而且對環(huán)保不利；二是反復(fù)降溫、升溫，能耗加大；三是所需補加DMC cat的量難以確定，補加量過大，造成DMC cat浪費，補加量過小，需再次補加。四是延長了反應(yīng)時間，影響生產(chǎn)效率。因此該補加方式提高了聚醚生產(chǎn)成本。
(2)將反應(yīng)釜降至常溫，不抽去釜內(nèi)PO，于負壓下吸入含所需補加量DMCcat的起始劑，再升溫繼續(xù)反應(yīng)。
其不足之處在于一是在補加過程中容易將空氣和水份引入反應(yīng)體系。體系中引入過量空氣和水份對反應(yīng)速度和產(chǎn)品質(zhì)有不利影響，嚴重時甚至不如不補加催化劑；二是反復(fù)降溫、升溫，能耗加大；三是所需補加DMC cat的量難以確定，補加量過大，造成DMC cat浪費，補加量過小，需再次補加；四是延長了反應(yīng)時間，影響生產(chǎn)效率。因此該補加方式同樣會提高聚醚生產(chǎn)成本。
為了克服上訴兩種補加方式的不足之處，目前工業(yè)生產(chǎn)中常采用如下兩種措施(1)在向反應(yīng)釜內(nèi)投放起始劑和DMC cat時，投放遠較理論量多的DMCcat，以避免在投放PO開始反應(yīng)后補加催化劑。其不足之處在于一是DMC cat的投放量難以確定，投放量過大造成DMC cat的浪費，投放量過小，仍需補加DMC cat。因此，它雖然減小了工業(yè)生產(chǎn)補加DMC cat的幾率，但并未從根本上解決問題。
(2)在大裝置上進行工業(yè)生產(chǎn)之前，先在小裝置進行實驗。根據(jù)實驗結(jié)果確定起始劑質(zhì)量高低，進而確定適宜的DMC cat用量，以避免生產(chǎn)時在投放PO開始反應(yīng)后補加催化劑。其不足之處在于耗時太多，影響生產(chǎn)效率。
因此，起始劑質(zhì)量波動給DMC cat生產(chǎn)帶來的影響在一定程度上阻礙了DMC cat的應(yīng)用推廣。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的正是解決以上補加DMC cat過程中過量加入DMC cat造成聚醚生產(chǎn)成本提高問題；提供一種聚醚多元醇生產(chǎn)過程中可控量補充催化劑的工藝裝置。
本實用新型是在現(xiàn)有的聚醚生產(chǎn)裝置上增加一個小混合釜，配有熱電偶，混合釜下部帶有控量閥門，并可帶有流量計。在聚醚生產(chǎn)裝置生產(chǎn)中，如需補加DMC cat，則向該小混合釜內(nèi)加入含高濃度DMC cat的較低分子量聚醚起始劑，升溫，抽真空脫水完畢后，用氮氣將其壓入反應(yīng)釜。
較低分子量聚醚起始劑質(zhì)量一直是利用DMC cat生產(chǎn)聚醚的重點，現(xiàn)有裝置在使用較低質(zhì)量起始劑生產(chǎn)聚醚時由于補加DMC cat會造成原料或DMC cat浪費。本發(fā)明首次在聚醚生產(chǎn)裝置上設(shè)計了補加催化劑裝置，結(jié)果證明本發(fā)明在補加DMC cat時，一是不會造成原料或DMC cat浪費；二是不必反復(fù)降溫、升溫造成能耗上升和反應(yīng)時間延長；三是不會將空氣和水份引入反應(yīng)體系。因此不會提高聚醚的生產(chǎn)成本。


圖中1為主反應(yīng)釜，2為小混合釜，液位計3，控制閥4，熱電偶5，加料口6，加熱夾套7，氮氣接口8，抽真空接口9，流量計10。
具體實施例在配有5L體積混合釜2的5M3反應(yīng)釜裝置上制聚醚多元醇N220，該混合釜2為不銹鋼材質(zhì)耐壓釜，加熱夾套7通入熱蒸汽加熱，帶有攪拌裝置，轉(zhuǎn)速100rpm，熱電偶5指示釜內(nèi)物料溫度，配有液位計，混合釜與反應(yīng)釜之間采用不銹鋼球閥4聯(lián)接，用來控制DMC cat的物料加入量，反應(yīng)釜1為不銹鋼植材質(zhì)耐壓釜，有攪拌裝置轉(zhuǎn)速120rpm。
混合釜中加入4Kg聚醚多元醇起始劑N204，及400g DMC cat(金陵石化研究院MMC)，即DMC cat濃度10％，加熱脫水后備用，反應(yīng)釜1中投入上述N204 800Kg，DMC cat(同前)120g，加熱真空脫去水份，140℃下投入PO至壓力0.22Mpa，30min后壓力只降至0.15Mpa，此時用N2混合物料加壓至0.20Mpa，開啟球閥4，向反應(yīng)釜1壓入約20g DMC cat(通過液位計3判斷)，5min后，反應(yīng)釜壓力降至負壓，同時反應(yīng)物料溫度自動升高至180℃附近，表示反應(yīng)正常進行。
權(quán)利要求1.一種可控量補充催化劑的聚醚多元醇生產(chǎn)工藝設(shè)備，包括反應(yīng)釜(1)，其特征在于在反應(yīng)釜(1)上端附加一個含有加熱夾套的小混合釜(2)，在混合釜(2)下端裝有控量閥門(4)，在反應(yīng)釜(2)側(cè)面裝有液位計(4)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝設(shè)備，在控量閥門(4)的下端裝有流量計(10)，在反應(yīng)釜(2)內(nèi)插有熱電偶(5)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝設(shè)備，在反應(yīng)釜(2)上端分別有接口(8)用于通氮氣，接口(9)用于抽真空。
專利摘要本實用新型公開了一種化工生產(chǎn)尤其是聚醚多元醇生產(chǎn)工藝設(shè)備。所述的設(shè)備包括一臺聚醚生產(chǎn)反應(yīng)釜和一個小混合釜；小混合釜下端加控量裝置，加熱裝置或帶有流量計，以便精確計量。該小混合釜體積最好在1L－100L之間，該裝置在利用雙金屬氰化物絡(luò)合催化劑生產(chǎn)聚醚時不會因為補加雙金屬氰化物絡(luò)合催化劑而造成原料浪費，縮短了反應(yīng)時間，降低了生產(chǎn)成本。
文檔編號C08G18/48GK2697097SQ20042002466
公開日2005年5月4日 申請日期2004年2月13日 優(yōu)先權(quán)日2004年2月13日
發(fā)明者戚渭新, 黎松, 周玉成, 駱光平, 韓勇 申請人:中國石化集團金陵石油化工有限責任公司