專利名稱：2,6－二甲苯酚的純化方法以及由其制備聚亞芳基醚的方法
背景技術(shù)：
聚亞芳基醚樹脂被廣泛使用且因其耐熱性和物理性能(包括沖擊強(qiáng)度和硬度)而具有價(jià)值。但是，存在于聚亞芳基醚樹脂中的多種氣味雜質(zhì)(odorous impurity)阻止了它們?cè)跉馕睹舾械膽?yīng)用(例如用于食品、化妝品和藥物的容器)中的使用。
一種用于減小聚亞芳基醚樹脂的氣味的方法是提高制備聚亞芳基醚的烷基苯酚的純度。Parisse的美國(guó)專利No.3,483,094描述了一種通過將烷基苯酚與C10-C13烯烴共沸蒸餾來純化烷基苯酚的方法。Moroni等人的美國(guó)專利No.3,517,072描述了通過使用堿金屬氫氧化物水溶液逆流洗滌來純化烷基苯酚的方法。Leston的英國(guó)專利No.1,165,122描述了一種通過在蒸餾混合物之前選擇性地從單甲基苯酚形成甲基醚從而從含有單甲基苯酚的混合物中純化2，6-二甲基苯酚的方法。上述所有方法都需要引入額外的原料。仍然需要改進(jìn)和簡(jiǎn)化的方法來減小2，6-二甲基苯酚及其聚合產(chǎn)物的氣味。

發(fā)明內(nèi)容
通過以下純化2，6-二甲基苯酚的方法緩和了上述和其他缺陷，所述方法包括蒸餾含有2，6-二甲基苯酚和2，4，6-三甲基苯甲醚的混合物以產(chǎn)生富含2，6-二甲基苯酚的第一輕餾分(light fraction)以及富含2，4，6-三甲基苯甲醚的第一重餾分(heavy fraction)；蒸餾第一輕餾分以產(chǎn)生第二輕餾分和富含2，6-二甲基苯酚的第二重餾分；其中2，4，6-三甲基苯甲醚在第二重餾分中的重量百分比小于2，4，6-三甲基苯甲醚在混合物中的重量百分比的50％。
下面詳細(xì)描述其他實(shí)施方案，包括制備低氣味的聚亞芳基醚的方法。


圖1是適用于實(shí)施所述純化方法的蒸餾裝置的圖解視圖。
圖2是在合成聚亞芳基醚中使用的溶劑循環(huán)裝置的圖解視圖。
具體實(shí)施方案一個(gè)實(shí)施方案是純化2，6-二甲基苯酚的方法，其包括蒸餾含有2，6-二甲基苯酚和2，4，6-三甲基苯甲醚的混合物以產(chǎn)生富含2，6-二甲基苯酚的第一輕餾分以及富含2，4，6-三甲基苯甲醚的第一重餾分；蒸餾第一輕餾分以產(chǎn)生第二輕餾分和富含2，6-二甲基苯酚的第二重餾分；其中2，4，6-三甲基苯甲醚在第二重餾分中的重量百分比小于2，4，6-三甲基苯甲醚在混合物中的重量百分比的50％。
一種純化2，6-二甲基苯酚(有時(shí)稱做2，6-二甲苯酚(2，6-xylenol))的方法包括兩步蒸餾，其中蒸餾混合物以得到相對(duì)于混合物富含2，6-二甲基苯酚的第一重餾分以及富含低沸點(diǎn)雜質(zhì)的第一輕餾分。然后對(duì)第一重餾分進(jìn)行二次蒸餾以產(chǎn)生進(jìn)一步富含2，6-二甲基苯酚的第二輕餾分和富含高沸點(diǎn)雜質(zhì)的第二重餾分。盡管通過這種方法得到的2，6-二甲基苯酚能夠用于形成適用于多種目的的聚亞芳基醚樹脂，這些樹脂有時(shí)具有氣味，使得它們對(duì)于審美方面更高要求的應(yīng)用(例如食品包裝)是不理想的。本發(fā)明人已經(jīng)發(fā)現(xiàn)，可以通過使用以下方法純化粗2，6-二甲基苯酚從而顯著減少2，6-二甲基苯酚和由其合成的聚亞芳基醚樹脂中的氣味雜質(zhì)，所述方法包括蒸餾粗混合物以得到富含2，6-二甲基苯酚的第一輕餾分以及富含2，4，6-三甲基苯甲醚的第一重餾分；以及蒸餾第一輕餾分以產(chǎn)生富含低沸點(diǎn)雜質(zhì)的第二輕餾分和進(jìn)一步富含2，6-二甲基苯酚的第二重餾分。
對(duì)于含有2，6-二甲基苯酚和2，4，6-三甲基苯甲醚的混合物的來源沒有具體限制。例如在Battista等的美國(guó)專利No.4,661,638、Warner的美國(guó)專利No.4,933,509、Bennett，Jr.的美國(guó)專利No.5,097,079、Barnhart等的美國(guó)專利No.5,912,391、Braat的美國(guó)專利No.6,291,724以及Watson等的美國(guó)專利No.6,395,871中描述了2，6-二甲基苯酚的制備方法，該方法可產(chǎn)生雜質(zhì)2，4，6-三甲基苯甲醚。
被蒸餾的混合物通常包含至少約10重量％的2，6-二甲基苯酚。在一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中，該混合物包含至少約50重量％，更優(yōu)選至少約55重量％，進(jìn)一步優(yōu)選至少約60重量％的2，6-二甲基苯酚。該化合物混合物還包含氣味雜質(zhì)2，4，6-三甲基苯甲醚，其可以以至多5重量％或更多的量存在。通常，該混合物包含至少20重量ppm的2，4，6-三甲基苯甲醚。該混合物還可以包含其他氣味雜質(zhì)，包括2，6-二甲基環(huán)己酮，其可以以約100～約10,000重量ppm的量存在。
蒸餾該混合物產(chǎn)生富含2，6-二甲基苯酚的第一輕餾分和富含2，4，6-三甲基苯甲醚的第一重餾分?！案缓?enriched)”是指指定化合物在餾出物(即，各蒸餾餾分)中的濃度比在特定蒸餾柱的進(jìn)料中的濃度高。例如，“富含2，4，6-三甲基苯甲醚的第一重餾分”是指與蒸餾產(chǎn)生第一輕餾分和第一重餾分的混合物相比，第一重餾分具有更高重量百分比的2，4，6-三甲基苯甲醚。
用于試驗(yàn)規(guī)模(lab scale)、半工業(yè)試驗(yàn)規(guī)模(pilot scale)和工業(yè)規(guī)模(industrial scale)的蒸餾裝置是本領(lǐng)域已知的。為了最大程度地從2，4，6-三甲基苯甲醚和其他包括2，3-二甲基苯酚、苯酚、2-甲基苯酚、2，4-二甲基苯酚、2，4，6-三甲基苯酚、2，6-二甲基環(huán)己酮、苯甲醚和低級(jí)甲基化苯甲醚的雜質(zhì)中分離2，6-二甲基苯酚，優(yōu)選使用具有至少35個(gè)理論塔板的柱蒸餾該混合物。還可以優(yōu)選以約2.5至約15，更優(yōu)選約3至約10的回流比蒸餾該混合物，其中回流比被定義為作為回流返回柱的流體的質(zhì)量與作為餾出物排出的頂部產(chǎn)物流體的質(zhì)量的比率。還可以優(yōu)選使用約0.02至約0.10，更優(yōu)選約0.02至約0.06的底部流體與進(jìn)料的比率蒸餾該混合物，其中“底部流體(bottomflow)”被定義為柱底部的流出流量(flow out)，“進(jìn)料”被定義為進(jìn)入柱的混合物的流量(flow)。
該方法進(jìn)一步包括蒸餾第一輕餾分以產(chǎn)生第二輕餾分以及富含2，6-二甲基苯酚的第二重餾分。第二重餾分可以從第二蒸餾柱的下面10％的理論塔板中得到。2，4，6-三甲基苯甲醚在第二重餾分中的重量百分比小于混合物中的2，4，6-三甲基苯甲醚的重量百分比的50％，優(yōu)選小于30％，更優(yōu)選小于20％。在一個(gè)實(shí)施方案中，第二重餾分含有小于或等于500重量ppm，優(yōu)選小于或等于300重量ppm，更優(yōu)選小于或等于100重量ppm的2，4，6-三甲基苯甲醚。
在一個(gè)實(shí)施方案中，所述混合物包含2，6-二甲基環(huán)己酮，第二重餾分含有小于50重量％，優(yōu)選小于15重量％，更優(yōu)選小于8重量％的存在于混合物中的2，6-二甲基環(huán)己酮。在一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中，第二重餾分包含小于400重量ppm，更優(yōu)選小于200重量ppm的2，6-二甲基環(huán)己酮。
該方法的一個(gè)優(yōu)點(diǎn)是在不犧牲2，6-二甲基苯酚的產(chǎn)率的情況下減少2，6-二甲基苯酚中的氣味雜質(zhì)的能力。具體地，第二重餾分可以包含至少約90％，優(yōu)選至少約95％，更優(yōu)選至少約99.5％，進(jìn)一步優(yōu)選至少約99.8％的存在于混合物中的2，6-二甲基苯酚。
為了最大程度地分離2，6-二甲基苯酚和低沸點(diǎn)雜質(zhì)，優(yōu)選使用具有至少25個(gè)理論塔板的柱蒸餾第一輕餾分。在一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中，蒸餾第一輕餾分包括使用至少35，優(yōu)選至少45，更優(yōu)選至少55個(gè)理論塔板進(jìn)行蒸餾。優(yōu)選將第一輕餾分引入上面25％的理論塔板和下面約80％的理論塔板，更優(yōu)選上面35％的理論塔板和下面約70％的理論塔板。在一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中，蒸餾第一輕餾分包括以約10至約40，更優(yōu)選約15至約30的回流比進(jìn)行蒸餾。在另一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中，蒸餾第一輕餾分包括以約0.50至約0.99，優(yōu)選約0.70～約0.99的底部流體與進(jìn)料的比率進(jìn)行蒸餾。
該方法提供高產(chǎn)率的2，6-二甲基苯酚，基于混合物的2，6-二甲基苯酚含量。在一個(gè)實(shí)施方案中，第二重餾分包含至少約90％，優(yōu)選至少95％，更優(yōu)選至少98％，進(jìn)一步優(yōu)選至少99％的存在于混合物中的2，6-二甲基苯酚。
該方法產(chǎn)生2，6-二甲基苯酚，其中氣味雜質(zhì)的濃度被顯著降低。通過使第二重餾分熔體結(jié)晶可以進(jìn)一步減少氣味雜質(zhì)。用于分級(jí)熔體結(jié)晶(fractional melt crystallizing)的技術(shù)和裝置是本領(lǐng)域已知的且描述于Saxer的美國(guó)專利No.3,621,664和Kissinger等的美國(guó)專利No.5,243,093中。在熔體結(jié)晶中，逐漸降低溫度直至溫度稍微低于所需物質(zhì)的熔點(diǎn)。在有些情況下，可能必須在所需物質(zhì)的熔融溫度之上加熱組合物，然后將溫度降至凝固點(diǎn)。理想地，所需組分結(jié)晶在容納熔體組合物的容器表面。分級(jí)熔體結(jié)晶的理論是從熔體中擇優(yōu)地結(jié)晶出所需組分，而不希望的雜質(zhì)以它們的液態(tài)形式保留或以有限的程度被俘獲(entrapped)在結(jié)晶介質(zhì)中。在一個(gè)多階段(multiple stage)分級(jí)熔體結(jié)晶中，所需結(jié)晶組分的雜質(zhì)在每個(gè)連續(xù)的階段中經(jīng)由結(jié)晶段、部分熔融(熱析(sweating))段和全部熔融段被提高。實(shí)施分級(jí)熔體結(jié)晶的優(yōu)選裝置是稱為“Sulzer”的熔體結(jié)晶裝置。這是降膜動(dòng)力結(jié)晶器(falling film dynamic crystallizer)，獲自Sulzer Brothers，Ltd.，Switzerland的子公司Sulzer Canada，Inc.。優(yōu)選進(jìn)行至少兩次熔體結(jié)晶的循環(huán)。下面將進(jìn)一步描述熔體結(jié)晶的循環(huán)、階段和條件并示例在實(shí)施例4中。
一個(gè)實(shí)施方案是純化2，6-二甲基苯酚的方法，其包括蒸餾含有2，6-二甲基苯酚、2，6-二甲基環(huán)己酮和2，4，6-三甲基苯甲醚的混合物，以產(chǎn)生富含2，6-二甲基苯酚和2，6-二甲基環(huán)己酮的第一輕餾分以及富含2，4，6-三甲基苯甲醚的第一重餾分；以及蒸餾第一輕餾分以產(chǎn)生富含2，6-二甲基環(huán)己酮的第二輕餾分和富含2，6-二甲基苯酚的第二重餾分；其中2，4，6-三甲基苯甲醚在第二重餾分中的重量百分比小于2，4，6-三己基苯甲醚在混合物中的重量百分比的50％，且其中2，6-二甲基環(huán)己酮在第二重餾分中的重量百分比小于2，6-二甲基環(huán)己酮在混合物中的重量百分比的50％。
另一個(gè)實(shí)施方案是純化2，6-二甲基苯酚的方法，其包括蒸餾含有至少60重量％的2，6-二甲基苯酚、至少100重量ppm的2，6-二甲基環(huán)己酮和至少20重量ppm的2，4，6-三甲基苯甲醚的混合物，以產(chǎn)生富含2，6-二甲基苯酚和2，6-二甲基環(huán)己酮的第一輕餾分以及以至少兩倍的量富含2，4，6-三甲基苯甲醚的第一重餾分；以及蒸餾第一輕餾分以產(chǎn)生富含2，6-二甲基環(huán)己酮的第二輕餾分和富含2，6-二甲基苯酚的第二重餾分；其中第二重餾分含有至少約95％的存在于混合物中的2，6-二甲基苯酚；且其中2，4，6-三甲基苯甲醚在第二重餾分中的重量百分比小于2，4，6-三甲基苯甲醚在混合物中的重量百分比的50％。
圖1是適用于實(shí)施所述純化方法的蒸餾裝置10的圖解視圖。將含有2，6-二甲基苯酚的混合物300加入第一蒸餾柱20中，在那里所述混合物被分離，產(chǎn)生富含2，6-二甲基苯酚的第一輕餾分310和富含2，4，6-三甲基苯甲醚的第一重餾分320。將第一輕餾分310加入第二蒸餾柱30中，在那里所述餾分被分離為第二輕餾分330和第二重餾分340。相應(yīng)于底部流體的第二超重餾分350也可以被分離出來。第二輕餾分340是高度純化的2，6-二甲基苯酚，其可以在進(jìn)一步加工或不進(jìn)行進(jìn)一步加工的情況下用于氣味敏感的應(yīng)用。
低氣味2，6-二甲基苯酚在合成含有多個(gè)2，6-二甲基-1，4-亞苯基單元的低氣味聚亞芳基醚中是特別有用的。這樣，一個(gè)實(shí)施方案是一種制備低氣味聚亞芳基醚的方法，其包括通過其中上述方法之一來純化2，6-二甲基苯酚并在芳烴溶劑中聚合含有至少10重量％的2，6-二甲基苯酚的二羥酚以形成聚亞芳基醚，其中所述2，6-二甲基苯酚獲自第二重餾分；以及分離所述聚亞芳基醚。合成聚亞芳基醚均聚物和共聚物(包含催化劑和芳烴溶劑)的方法描述于例如Hay的美國(guó)專利Nos.3,306,874和3,306,875以及Yonemitsu等的美國(guó)專利Nos.4,011,200和4,038,343中。芳烴溶劑例如包括C6-C18芳烴，例如甲苯、二甲苯、乙基苯等，及其混合物。通過利用由上述方法制備的低氣味2，6-二甲基苯酚，由2，6-二甲基苯酚制備的聚亞芳基醚樹脂可以包含小于50，優(yōu)選小于40，更優(yōu)選小于30，進(jìn)一步優(yōu)選小于10重量ppm的2，4，6-三甲基苯甲醚。
由低氣味2，6-二甲基苯酚合成聚亞芳基醚樹脂時(shí)，經(jīng)常需要回收芳烴反應(yīng)溶劑并將其循環(huán)至反應(yīng)器。但是，用于循環(huán)芳烴溶劑的已知方法會(huì)增加聚亞芳基醚樹脂中的氣味雜質(zhì)的濃度。圖2是適用于制備低氣味聚亞芳基醚樹脂的溶劑循環(huán)裝置100的圖解視圖。通過沉淀和過濾來分離產(chǎn)物聚亞芳基醚產(chǎn)生溶劑-抗溶劑(anti-solvent)混合物400(例如作為溶劑的甲苯和作為抗溶劑的甲醇的混合物)，將其加入第三蒸餾柱110中。第三蒸餾柱110將溶劑-抗溶劑混合物400分離成富含抗溶劑的第三輕餾分410和富含溶劑的第三重餾分420。將第三重餾分420導(dǎo)入蒸發(fā)柱120(例如在Osdor的美國(guó)專利No.3,755,088中描述的蒸發(fā)柱)中，在那里第三重餾分被分離成富含溶劑的第四輕餾分430和第四重餾分440。第四重餾分通常含有約2至約5重量％的固體，然后第四重餾分440在轉(zhuǎn)膜蒸發(fā)器(wiped film evaporator)130中被進(jìn)一步濃縮，產(chǎn)生含溶劑的蒸發(fā)餾分450和濃縮餾分460。蒸發(fā)餾分450可以循環(huán)至蒸發(fā)柱120的入口。下面更加詳細(xì)地描述使用甲苯作為芳烴溶劑的溶劑循環(huán)方法。
已經(jīng)發(fā)現(xiàn)，通過將濃縮餾分450的固體含量控制在小于50重量％固體含量，優(yōu)選小于30重量％固體含量，更優(yōu)選小于20重量％固體含量，進(jìn)一步優(yōu)選小于15重量％固體含量，氣味組分會(huì)富集在濃縮餾分460中，由此從循環(huán)的溶劑流中分離出來。通過將需要的溶液置于預(yù)先稱量的鋁盤上，在電子加熱板上加熱鋁盤約30分鐘以蒸發(fā)溶液至干燥，并且再次稱量鋁盤以確定非揮發(fā)性物質(zhì)(即固體)的重量，從而測(cè)量固體百分比。轉(zhuǎn)膜蒸發(fā)器及其使用方法是本領(lǐng)域已知的且描述于例如Widmer等的美國(guó)專利No.3,687,983、Widmer的美國(guó)專利No.3,695,327和Linder等的美國(guó)專利No.4,054,485中。
通過在單獨(dú)的蒸餾步驟中從轉(zhuǎn)膜蒸發(fā)器蒸餾芳烴溶劑頂部產(chǎn)物可以進(jìn)一步減小聚亞芳基醚的氣味。在將芳烴溶劑循環(huán)至反應(yīng)器之前隨即蒸餾芳烴溶劑的合適方法描述于Banevicius的美國(guó)專利No.4,906,700中。被蒸餾的芳烴溶劑優(yōu)選包含小于50％的蒸餾之前存在的2，4，6-三甲基苯甲醚。2，4，6-三甲基苯甲醚在被蒸餾的芳烴溶劑中的濃度優(yōu)選小于30重量ppm。
通過下面的非限制性實(shí)施例進(jìn)一步闡述本發(fā)明。
工作實(shí)施例實(shí)施例1將5.6噸/小時(shí)(ton/hr)的烷基化苯酚混合進(jìn)料流供應(yīng)至相應(yīng)于含有84個(gè)理論塔板的蒸餾柱的板37的位置。頂部產(chǎn)物(餾出物)的流速為5.2ton/hr且底部產(chǎn)物的流速為0.7ton/hr?；亓鞅葹?.9。底部產(chǎn)物和頂部產(chǎn)物的分析結(jié)果見表1。
表1

計(jì)算的TMA除去率(底部流體與柱進(jìn)料的質(zhì)量流速的比率)達(dá)到85％，且計(jì)算的2，6-二甲基環(huán)己酮的除去率達(dá)到＜1％。
實(shí)施例2將來自實(shí)施例1的頂部產(chǎn)物以4.8ton/hr的流速供應(yīng)至相應(yīng)于含有84個(gè)理論塔板的第二蒸餾柱的板57的位置。相應(yīng)于第二輕餾分的頂部產(chǎn)物的流速為1.3ton/hr且富含2，6-二甲基苯酚的第二重餾分的流速為3.5ton/hr?；亓鞅葹?7.5。頂部產(chǎn)物和第二重餾分的分析結(jié)果見表2。
表2

計(jì)算的2，4，6-三甲基苯甲醚的除去率(頂部產(chǎn)物流體與柱進(jìn)料的質(zhì)量流速的比率)達(dá)到1.5％，且計(jì)算的2，6-二甲基環(huán)己酮的除去率達(dá)到78％。
實(shí)施例3通過在甲苯溶劑中聚合2，6-二甲基苯酚制備聚(2，6-二甲基亞苯基醚)。連續(xù)循環(huán)甲苯溶劑。將含有低濃度非揮發(fā)性低分子量聚(2，6-二甲基亞苯基醚)低聚物的甲苯的進(jìn)料流以7.15ton/hr的進(jìn)料速率供應(yīng)至蒸發(fā)柱。蒸發(fā)甲苯和低沸點(diǎn)雜質(zhì)，以510kg/hr的流速排放底部產(chǎn)物。然后將該底部流體送入LUWA轉(zhuǎn)膜蒸發(fā)器以實(shí)現(xiàn)額外的蒸發(fā)和以5～18重量％的殘余底部流體固體重量百分比回收甲苯。測(cè)定最終的聚(2，6-二甲基亞苯基醚)粉末中的氣味雜質(zhì)的濃度并示于表3中。濃度用重量ppm(ppmw)表示。
表3

將固體百分比從5-18重量％增加至60重量％使得氣味組分的含量以因數(shù)4.5增加。
實(shí)施例4該實(shí)施例描述通過熔體結(jié)晶純化2，6-二甲苯酚的方法。將通過與實(shí)施例1和2中所述相似的蒸餾方法純化的熔融2，6-二甲苯酚的樣品(14kg)加入具有單根12米管的間歇式熔體結(jié)晶器(SULZER)中，循環(huán)時(shí)間為180分鐘。間歇式循環(huán)由三個(gè)步驟組成步驟1，結(jié)晶液體在結(jié)晶器管中循環(huán)。在管的外部，冷卻介質(zhì)以薄膜形式流動(dòng)。由于熔體的溫度梯度，在管壁上形成晶體。將熔融殘余物導(dǎo)入殘余物罐。
步驟2，部分熔融部分熔融沿著管壁的晶體以除去最終存留在晶體中的雜質(zhì)。
步驟3，熔融熔融沿著管壁的晶體并導(dǎo)入用于在第二個(gè)循環(huán)中結(jié)晶的產(chǎn)物罐。
來自循環(huán)1和2的進(jìn)料流、殘余物和晶體的分析結(jié)果如表4所示。結(jié)果表明，通過蒸餾和熔體結(jié)晶純化方法的組合可以獲得超高純度的2，6-二甲基苯酚。
表4

上述實(shí)施例表明，所述純化方法可以用于獲得高純度的2，6-二甲基苯酚，而且可以由純化的2，6-二甲基苯酚制備具有低濃度氣味雜質(zhì)的聚亞芳基醚樹脂。
盡管已經(jīng)參考優(yōu)選實(shí)施方案描述了本發(fā)明，但是本領(lǐng)域的技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解，在不背離本發(fā)明范圍的情況下，可以對(duì)其做出各種變化并可以用等同方案代替本發(fā)明的要素。而且，在不背離本發(fā)明的實(shí)質(zhì)范圍的情況下，可以對(duì)本發(fā)明做出許多改進(jìn)以使特定情況或材料適合本發(fā)明的教導(dǎo)。因此，本發(fā)明不限于作為實(shí)施本發(fā)明的最佳實(shí)施方案公開的特定實(shí)施方案，而是試圖包括落在權(quán)利要求書的范圍內(nèi)的所有實(shí)施方案。
在此通過引用將所有引用的專利、專利申請(qǐng)和其他文獻(xiàn)全部并入本文。
權(quán)利要求
1.一種純化2，6-二甲基苯酚的方法，其包括蒸餾含有2，6-二甲基苯酚和2，4，6-三甲基苯甲醚的混合物，以產(chǎn)生富含2，6-二甲基苯酚的第一輕餾分以及富含2，4，6-三甲基苯甲醚的第一重餾分；蒸餾第一輕餾分以產(chǎn)生第二輕餾分和富含2，6-二甲基苯酚的第二重餾分；其中2，4，6-三甲基苯甲醚在第二重餾分中的重量百分比小于2，4，6-三甲基苯甲醚在所述混合物中的重量百分比的50％。
2.權(quán)利要求1的方法，其中所述混合物包含約0.002至約0.2重量％的2，4，6-三甲基苯甲醚。
3.權(quán)利要求1的方法，其中所述第二重餾分包含小于300重量ppm的2，4，6-三甲基苯甲醚。
4.權(quán)利要求1的方法，其中所述混合物進(jìn)一步包含2，6-二甲基環(huán)己酮，且其中2，6-二甲基環(huán)己酮在第二重餾分中的重量百分比小于2，6-二甲基環(huán)己酮在混合物中的重量百分比的50％。
5.權(quán)利要求4的方法，其中第二重餾分中的2，6-二甲基環(huán)己酮的重量百分比小于200重量ppm。
6.權(quán)利要求1的方法，其進(jìn)一步包括對(duì)由第二重餾分得到的2，6-二甲基苯酚進(jìn)行熔體結(jié)晶。
7.一種制備低氣味聚亞芳基醚的方法，其包括通過包括以下步驟的方法純化2，6-二甲基苯酚蒸餾含有2，6-二甲基苯酚和2，4，6-三甲基苯甲醚的混合物，以產(chǎn)生富含2，6-二甲基苯酚的第一輕餾分以及富含2，4，6-三甲基苯甲醚的第一重餾分；以及蒸餾第一輕餾分以產(chǎn)生第二輕餾分和富含2，6-二甲基苯酚的第二重餾分；其中2，4，6-三甲基苯甲醚在第二重餾分中的重量百分比小于2，4，6-三甲基苯甲醚在所述混合物中的重量百分比的50％；在芳烴溶劑中聚合含有至少10重量％的2，6-二甲基苯酚的二羥酚以形成聚亞芳基醚，其中所述2，6-二甲基苯酚獲自第二重餾分；以及分離所述聚亞芳基醚。
8.權(quán)利要求7的方法，其中分離的聚亞芳基醚含有小于50重量ppm的2，4，6-三甲基苯甲醚。
9.權(quán)利要求7的方法，其進(jìn)一步包括回收芳烴溶劑，其中回收芳烴溶劑包括蒸餾芳烴溶劑以產(chǎn)生頂部物流和底部物流，使用轉(zhuǎn)膜蒸發(fā)器處理底部流體以產(chǎn)生蒸發(fā)的芳烴溶劑，并且將轉(zhuǎn)膜蒸發(fā)器中的固體含量控制在小于或等于50重量％。
10.權(quán)利要求7的方法，其進(jìn)一步包括蒸餾蒸發(fā)的芳烴溶劑。
全文摘要
一種純化2，6－二甲基苯酚以除去氣味雜質(zhì)的方法包括蒸餾粗混合物以產(chǎn)生富含2，6－二甲基苯酚的第一輕餾分以及富含2，4，6－三甲基苯甲醚的第一重餾分；蒸餾第一輕餾分以產(chǎn)生第二輕餾分和富含2，6－二甲基苯酚的第二重餾分。2，4，6－三甲基苯甲醚在第二重餾分中的濃度小于2，4，6－三己基苯甲醚在混合物中的濃度的50％。純化的2，6－二甲基苯酚可用于制備低氣味的聚亞芳基醚樹脂。
文檔編號(hào)C08G65/46GK1774411SQ200480009726
公開日2006年5月17日 申請(qǐng)日期2004年3月18日 優(yōu)先權(quán)日2003年4月11日
發(fā)明者雨果·G·E·英格爾布雷赫特 申請(qǐng)人:通用電氣公司