專利名稱：聚四氟乙烯處理的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及聚四氟乙烯(PTFE)，更具體地涉及PTFE的熱處理。
背景技術(shù)：
因?yàn)榫鬯姆蚁?PTFE)具有許多有益的性質(zhì)，所以PTFE廣泛用于工業(yè)和生物醫(yī)學(xué)應(yīng)用。例如，PTFE通常被認(rèn)為是化學(xué)惰性的。由于PTFE的這個(gè)和其它性質(zhì)，半導(dǎo)體加工工業(yè)的一些公司將PTFE制成用來(lái)襯著瓶子的“襯墊”，然后瓶子用來(lái)儲(chǔ)存化學(xué)品。
用以下方式形成襯墊。首先，改性的PTFE粉末被制成坯料，坯料是被填充并壓緊的圓柱體。烘焙坯料直到顆粒融合并粘結(jié)在一起。通過(guò)稱為切削的方法使坯料形成為膜，切削是刨去材料的一薄層。切削方法與削蘋果皮類似。切削方法的最終結(jié)果是PTFE材料的一個(gè)或多個(gè)薄片。每個(gè)薄片通常稱為膜。
通過(guò)“熔接”凈化的PTFE膜的部分以制備具有稱為配件的管的四面二維的袋子來(lái)形成襯墊。管也熔接到襯墊上。然后襯墊用來(lái)襯在聚乙烯第二層包裝上，該第二層包裝提供襯墊的結(jié)構(gòu)支持，最終產(chǎn)品為PTFE襯墊的瓶子。
化學(xué)品儲(chǔ)存在PTFE襯墊的瓶子中，并通過(guò)配件從瓶子中取出或放入。儲(chǔ)存在這些瓶子中的化學(xué)品通常是超純的，并且化學(xué)惰性的PTFE襯墊通常不與儲(chǔ)存的化學(xué)品產(chǎn)生化學(xué)反應(yīng)。
但是，已經(jīng)確定PTFE襯墊可能引起與PTFE襯墊接觸的儲(chǔ)存液體中觀察到的顆粒增加。例如，純水可被泵入具有PTFE襯墊的瓶子中，瓶子被翻轉(zhuǎn)多次，純水被泵出瓶子。泵出瓶子的水通過(guò)微粒計(jì)數(shù)器，計(jì)數(shù)器計(jì)算某一尺寸范圍內(nèi)的顆粒。對(duì)于常規(guī)PTFE襯墊的瓶子，顆粒數(shù)可廣泛地變化，這通過(guò)顆粒數(shù)的標(biāo)準(zhǔn)偏差來(lái)判斷。當(dāng)PTFE襯墊由不同批量的PTFE膜制成時(shí)，批量的變化性可能是顆粒數(shù)高標(biāo)準(zhǔn)偏差的部分原因。而且，特別是當(dāng)認(rèn)為PTFE襯墊不產(chǎn)生顆粒計(jì)數(shù)是有益的情況下，顆粒數(shù)傾向于相對(duì)高。
由此，處理PTFE襯墊的常規(guī)技術(shù)基本上不能防止相對(duì)高的顆粒數(shù)和那些顆粒數(shù)的高標(biāo)準(zhǔn)偏差。因此，需要改進(jìn)PTFE膜和襯墊及由PTFE膜制成的其它產(chǎn)品。
發(fā)明概述在本發(fā)明中，聚四氟乙烯(PTFE)材料，通常是PTFE膜，被熱處理以減少PTFE膜的微粒脫落。
在一個(gè)實(shí)施方案中，將一個(gè)或多個(gè)PTFE膜加熱至高于約150℃，加熱時(shí)間大于約20小時(shí)，然后冷卻PTFE膜。PTFE膜可被加熱至高于200℃至低于250℃的溫度，最優(yōu)選地加熱至約228℃。PTFE膜可在高溫下保持大于約50小時(shí)，或最優(yōu)選地在高溫下保持約100小時(shí)。PTFE膜可為可熱處理的PTFE氟聚合物，并可具有大量受熱影響的區(qū)域。受熱影響的區(qū)域可在熱處理之前或之后形成。通過(guò)加熱PTFE膜至接近PTFE膜熔融溫度的溫度來(lái)形成受熱影響的區(qū)域，通常通過(guò)將兩個(gè)或多個(gè)PTFE膜熔接在一起來(lái)形成受熱影響的區(qū)域，融接通常在壓力下進(jìn)行少于上述熱處理時(shí)間的一段時(shí)間。
在另一實(shí)施方案中，“最優(yōu)的”溫度和“最優(yōu)的”時(shí)間段可根據(jù)哪種熱處理的聚四氟乙烯(PTFE)氟聚合物應(yīng)該被熱處理來(lái)確定?？蛇x擇許多溫度、時(shí)間段和含可熱處理PTFE氟聚合物膜的批量?？蔁崽幚淼哪け环譃槎鄠€(gè)組，這些組也具有與之相關(guān)的溫度和時(shí)間段。每組可熱處理的PTFE氟聚合物膜在相關(guān)的溫度下經(jīng)受相關(guān)的時(shí)間段。確定可熱處理PTFE氟聚合物膜的顆粒數(shù)，并對(duì)顆粒數(shù)進(jìn)行回歸分析，以確定最優(yōu)的溫度和最優(yōu)的時(shí)間段?？蔁崽幚淼腜TFE氟聚合物膜可在所述熱處理之前或之后被熔接。
通過(guò)參考以下詳細(xì)描述和附圖，將得到對(duì)本發(fā)明更完全的理解，以及本發(fā)明進(jìn)一步的特點(diǎn)和優(yōu)點(diǎn)。
附圖簡(jiǎn)述

圖1是描述熱處理PTFE膜的示例性方法的流程圖。
圖2是退火測(cè)試樣品和對(duì)照物的點(diǎn)圖，其就顆粒數(shù)來(lái)說(shuō)明熱處理對(duì)PTFE襯墊的影響；圖3是對(duì)照襯墊和退火襯墊一次和五次翻轉(zhuǎn)的蒸餾水測(cè)試的點(diǎn)圖；圖4是基于實(shí)際數(shù)據(jù)的計(jì)算圖，表明對(duì)于多個(gè)在選擇溫度保持約20小時(shí)的襯墊，顆粒數(shù)如何隨熱處理溫度而變化；圖5是基于實(shí)際數(shù)據(jù)的計(jì)算圖，表明對(duì)于圖4的襯墊，顆粒數(shù)的標(biāo)準(zhǔn)偏差如何隨熱處理溫度而變化；圖6是基于實(shí)際數(shù)據(jù)的計(jì)算圖，表明對(duì)于多個(gè)在選擇溫度保持約95小時(shí)的襯墊，顆粒數(shù)如何隨熱處理溫度而變化；圖7是基于實(shí)際數(shù)據(jù)的計(jì)算圖，表明對(duì)于圖6的襯墊，顆粒數(shù)的標(biāo)準(zhǔn)偏差如何隨熱處理溫度而變化；圖8是基于實(shí)際數(shù)據(jù)的計(jì)算圖，表明對(duì)于多個(gè)在選擇溫度保持170小時(shí)的襯墊，顆粒數(shù)如何隨熱處理溫度而變化；圖9是基于實(shí)際數(shù)據(jù)的計(jì)算圖，表明對(duì)于圖8的襯墊，顆粒數(shù)的標(biāo)準(zhǔn)偏差如何隨熱處理溫度而變化；和圖10是由熱處理PTFE襯墊產(chǎn)生的顆粒數(shù)的點(diǎn)圖。
優(yōu)選實(shí)施方案詳述如上所述，處理聚四氟乙烯(PTFE)材料如PTFE襯墊的常規(guī)技術(shù)導(dǎo)致相對(duì)高的顆粒數(shù)和/或那些顆粒數(shù)的高標(biāo)準(zhǔn)偏差。也就是說(shuō)，這種PTFE材料可被稱為具有高的顆粒數(shù)性質(zhì)。本發(fā)明的實(shí)施方案可用于降低PTFE材料的顆粒數(shù)性質(zhì)。實(shí)際上，本發(fā)明描述的實(shí)施方案可使顆粒數(shù)性質(zhì)及其標(biāo)準(zhǔn)偏差降低大于約10倍。應(yīng)該指出，顆粒計(jì)數(shù)體系也可計(jì)數(shù)“微泡”或其它異物如“顆粒”，它們導(dǎo)致產(chǎn)生材料的顆粒數(shù)或顆粒數(shù)性質(zhì)。本發(fā)明使用的術(shù)語(yǔ)“顆?！币鈭D包括可被常規(guī)的顆粒計(jì)數(shù)體系分析為“顆粒”的任何物質(zhì)。
現(xiàn)在參考圖1，表示方法100，用于熱處理PTFE膜以減少微粒脫落。當(dāng)PTFE膜將被放置與液體物質(zhì)接觸時(shí)，可使用方法100。只要希望降低顆粒數(shù)時(shí)，就可使用方法100。這也可包括PTFE膜將與非液體如實(shí)物接觸時(shí)的情況。
在步驟105中，融接PTFE膜。此步驟是任選的。但是通常，大部分由PTFE制成的襯墊被熔接。PTFE膜的熔接是通常在一定壓力下熔融并連接分離的PTFE膜部分的方法。如以下更詳細(xì)的描述，約在具體PTFE膜的熔點(diǎn)進(jìn)行熔接。
因此，在一個(gè)實(shí)施方案中，熔接可包括使PTFE膜暴露于約370℃～約430℃下約5～約15秒?？蓱?yīng)用約60psi～約100psi的壓力。此外，PTFE膜在如下所述的進(jìn)一步處理之前，可在常壓下冷卻約5～約15秒。
通常，PTFE膜為可熱處理的PTFE氟聚合物，但是，可使用任何PTFE。上述熔接產(chǎn)生一個(gè)或多個(gè)受熱影響的區(qū)域，該區(qū)域不被處理可能易于引起顆粒脫落。但是，如本發(fā)明進(jìn)一步所述，受熱影響的區(qū)域和PTFE膜通?？杀惶幚硪詼p少這類事情的發(fā)生。
通過(guò)加熱PTFE膜至接近或等于膜中分子組分熔點(diǎn)的溫度下，產(chǎn)生受熱影響的區(qū)域。通常，通過(guò)加熱PTFE膜至PTFE膜的熔點(diǎn)約15℃范圍內(nèi)產(chǎn)生受熱影響的區(qū)域。膜的各部分傾向于在不同的溫度熔融。例如，膜的結(jié)晶部分可在高于PTFE膜相關(guān)熔融溫度的溫度下熔融，然而膜的無(wú)定形部分可在低于PTFE膜相關(guān)熔融溫度的溫度下熔融。由此，即使實(shí)際上從未達(dá)到PTFE膜的相關(guān)熔融溫度，也會(huì)產(chǎn)生受熱影響的區(qū)域。此外，為了將兩片PTFE膜完全熔接在一起，至少應(yīng)該達(dá)到PTFE膜的熔點(diǎn)，且稍微高于熔點(diǎn)的溫度是有益的。受熱影響的區(qū)域受本發(fā)明方法有益地影響，沒(méi)有受熱影響區(qū)域的PTFE膜也是如此。
通常，步驟105包括多個(gè)熔接步驟，從而形成完整的PTFE襯墊。如上所述，PTFE襯墊通常是具有被稱為配件的管的四面二維袋子。管也被熔接到襯墊上。由此，步驟105通常包括多個(gè)熔接步驟。
繼續(xù)參考圖1，并且如上所述，在步驟110中，通過(guò)將膜在預(yù)定的溫度下放置預(yù)定的時(shí)間段，可熱處理一個(gè)或多個(gè)PTFE膜。以這種方式，可使上述顆粒脫落和顆粒數(shù)最小。有許多有益的不同溫度和時(shí)間段，但是某些溫度和時(shí)間段表現(xiàn)得特別有益。確定最優(yōu)溫度和時(shí)間段的具體技術(shù)參考圖2～10的描述。高于材料玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(對(duì)于大多數(shù)PTFE膜為約130℃)的溫度將開(kāi)始產(chǎn)生較低的微粒脫落，如以下更詳細(xì)的表示。當(dāng)應(yīng)用超過(guò)150℃的溫度時(shí)，熱處理過(guò)程變得特別有效。如以下更詳細(xì)表示，甚至更高的溫度是有益的，直到達(dá)到最優(yōu)溫度，但是相比于最優(yōu)溫度，溫度太高可能導(dǎo)致顆粒脫落增加。但是，如果需要的話，可使用高于最優(yōu)溫度的溫度。因?yàn)轭w粒脫落仍可隨較高的溫度而減少。
通常，步驟110中預(yù)定的溫度高于約150℃，更優(yōu)選高于約200℃，最優(yōu)選為約228℃。也可使用更高的溫度。優(yōu)選的是，溫度低于約260℃。應(yīng)該指出，可使用如230℃±20℃的溫度范圍。此外，可以不連續(xù)或周期性方式處理膜。也就是說(shuō)，PTFE材料可加熱至預(yù)定溫度并冷卻至例如室溫，然后再加熱至初始的預(yù)定溫度。但是為了使總的處理時(shí)間最短，PTFE膜可在預(yù)定溫度下或交替的高溫下連續(xù)保持特定的時(shí)間段，因?yàn)樵偌訜岷屠鋮s使得熱處理PTFE膜需要的總時(shí)間更長(zhǎng)。
關(guān)于預(yù)定的時(shí)間段，如以下更詳細(xì)的表示，推薦的時(shí)間段為大于約20小時(shí)，更優(yōu)選的時(shí)間段為大于50小時(shí)，最優(yōu)選的時(shí)間段為約100小時(shí)。雖然可使用更短或更長(zhǎng)的時(shí)間段，但是如通過(guò)以下示出的技術(shù)確定，約100小時(shí)的時(shí)間段應(yīng)該在最短的時(shí)間段內(nèi)提供最小量的顆粒脫落及其標(biāo)準(zhǔn)偏差。應(yīng)該指出，如果需要的話，步驟100可在步驟120之后進(jìn)行。
現(xiàn)已描述了PTFE膜示例性熱處理技術(shù)的綜述，將描述對(duì)任何特定PTFE膜，或更可能地對(duì)一組PTFE膜確定適當(dāng)溫度和時(shí)間段的技術(shù)。
現(xiàn)在參考圖2，表示退火的測(cè)試樣品與對(duì)照物的點(diǎn)圖。此圖就顆粒數(shù)來(lái)說(shuō)明熱處理對(duì)PTFE襯墊的作用。PTFE襯墊用光致抗蝕劑填充，翻轉(zhuǎn)5次，填充后在0.2微米計(jì)數(shù)16小時(shí)。x-軸單元為每毫升0.2微米的顆粒(顆粒/ml)。圖2右邊的圖例說(shuō)明包含每組被測(cè)試樣品的說(shuō)明。一組樣品中的每個(gè)樣品是多個(gè)熔接到一起成為襯墊的可熱處理PTFE氟聚合物膜。在此實(shí)施例中，每組有三個(gè)PTFE襯墊。熔接這樣進(jìn)行通過(guò)使用熔接機(jī)沿著一個(gè)相對(duì)薄的襯墊或一組襯墊，在預(yù)定溫度下將兩個(gè)PTFE膜壓在一起，保持預(yù)定的時(shí)間，其中預(yù)定溫度等于或大于PTFE膜的熔點(diǎn)?！?0秒冷卻”是用于將被熔接的PTFE膜冷卻至預(yù)定冷卻溫度的時(shí)間段為10秒。類似地，“40秒冷卻”是用于將被熔接的PTFE膜冷卻至預(yù)定冷卻溫度的時(shí)間段為40秒。
如圖例說(shuō)明中所示，樣品如下(1)10秒冷卻和接著四天180℃熱處理的PTFE襯墊的測(cè)試組；(2)40秒冷卻和接著四天180℃熱處理的PTFE襯墊的測(cè)試組；(3)10秒冷卻和接著四天120℃熱處理的PTFE襯墊的測(cè)試組；(4)40秒冷卻和接著四天120℃熱處理的PTFE襯墊的測(cè)試組；(5)用10秒冷卻產(chǎn)生的熔接PTFE襯墊的對(duì)照組；(6)用40秒冷卻產(chǎn)生的熔接PTFE襯墊的測(cè)試組；(7)四天180℃熱處理，接著10秒再熔接和40秒冷卻的PTFE襯墊的測(cè)試組；(8)四天180℃熱處理，接著40秒再熔接和10秒冷卻的PTFE襯墊的測(cè)試組；(9)四天120℃熱處理，接著10秒再熔接和40秒冷卻的PTFE襯墊的測(cè)試組；(10)四天120℃熱處理，接著40秒再熔接和10秒冷卻的PTFE襯墊的測(cè)試組。
對(duì)圖2中每組PTFE襯墊繪制的點(diǎn)在圖中分布在它們各自的行上。例如，對(duì)稱為“10秒冷卻，180℃退火”的組繪制的點(diǎn)在最接近顆粒數(shù)軸的行上示出。類似地，對(duì)稱為“40秒冷卻，180℃退火”的組繪制的點(diǎn)在距顆粒數(shù)軸的第二行上示出。
其中，圖2表明熔接后冷卻時(shí)間對(duì)顆粒數(shù)的影響最小，180℃退火產(chǎn)生對(duì)于選擇溫度具有最低顆粒數(shù)的PTFE襯墊。
因?yàn)閳D2中使用的搖動(dòng)量(即，翻轉(zhuǎn)填充的PTFE襯墊5次)在質(zhì)量對(duì)照測(cè)試中不是典型的，并且因?yàn)橥ǔＪ褂谜麴s水進(jìn)行顆粒計(jì)數(shù)，所以制備樣品以測(cè)量熱處理對(duì)PTFE襯墊的影響，其在DI水中翻轉(zhuǎn)1次和5次進(jìn)行測(cè)試。熱處理在180℃進(jìn)行5天。樣品PTFE襯墊被填充，1小時(shí)填充后在0.2微米測(cè)試顆粒。結(jié)果如圖3所示，圖3是對(duì)照和退火襯墊的蒸餾水測(cè)試的點(diǎn)圖。其中，圖3表明退火的PTFE襯墊比相應(yīng)的對(duì)照PTFE襯墊產(chǎn)生更小的顆粒數(shù)。
為了確定襯墊熱處理的最優(yōu)設(shè)置，從多個(gè)批量的襯墊中選擇PTFE襯墊是有益的。然后，從每個(gè)襯墊批量中選擇的PTFE襯墊被加熱不同的時(shí)間段和不同的溫度。由此，可確定“組”的選擇溫度和選擇時(shí)間段，其中每組具有多個(gè)選自某批量的PTFE襯墊。對(duì)PTFE襯墊翻轉(zhuǎn)選定次數(shù)后，確定襯墊組的顆粒數(shù)，并且對(duì)顆粒數(shù)進(jìn)行回歸分析確定“最優(yōu)的”溫度和“最優(yōu)的”時(shí)間段。最優(yōu)值是理論值，可能與實(shí)際“最優(yōu)的”溫度和時(shí)間段稍微不同。這種“最優(yōu)化”技術(shù)的例子如下。
由3個(gè)批量的襯墊制備PTFE襯墊樣品。每個(gè)襯墊批量在180℃、220℃或260℃下被加熱20、95或170小時(shí)。PTFE襯墊樣品用光致抗蝕劑填充，翻轉(zhuǎn)5次，填充后在0.2微米顆粒計(jì)數(shù)16小時(shí)。
基于對(duì)被測(cè)試3個(gè)襯墊批量的最優(yōu)化技術(shù)結(jié)果，顯示出襯墊批量和熱處理溫度對(duì)顆粒量和由標(biāo)準(zhǔn)偏差表示的顆粒量變化性的貢獻(xiàn)最大。顯示出，襯墊批量、熱處理溫度、顆粒量及其標(biāo)準(zhǔn)偏差之間的關(guān)系是非線性的，具有多個(gè)二次相互作用。如果時(shí)間保持恒定在20小時(shí)，襯墊批量和溫度(對(duì)于顆粒數(shù))的曲線看起來(lái)如圖4所示。
圖4是基于實(shí)際數(shù)據(jù)的計(jì)算圖，表明對(duì)于多個(gè)在選擇溫度保持20小時(shí)的襯墊，顆粒數(shù)如何隨熱處理溫度而變化。在圖4的實(shí)施例中，確定不同溫度和襯墊批量的實(shí)際數(shù)據(jù)，并放入程序中，該程序用這些數(shù)據(jù)來(lái)確定圖4。由此，圖4是基于實(shí)際數(shù)據(jù)計(jì)算的。
關(guān)于圖4所示的溫度，溫度如下-1代表180℃；0代表220℃；1代表260℃。響應(yīng)值是顆粒數(shù)，單位為顆粒/ml。從3個(gè)不同的襯墊批量(圖中1、0和-1批量)中使用15個(gè)PTFE襯墊。由此，圖4在約236℃(0.4×40+220℃)達(dá)到低點(diǎn)，雖然這個(gè)值隨著襯墊批量稍微變化。
圖5是基于實(shí)際數(shù)據(jù)的計(jì)算圖，表明對(duì)于圖4中使用的襯墊，顆粒數(shù)的標(biāo)準(zhǔn)偏差如何隨熱處理溫度而變化。溫度、響應(yīng)值和襯墊批量與圖4中相同。與圖4相同，圖5是使用實(shí)際數(shù)據(jù)計(jì)算的，并且數(shù)據(jù)與圖4中使用的相同。圖5表明，根據(jù)襯墊批量顆粒數(shù)的標(biāo)準(zhǔn)偏差受熱處理影響，并且在約244℃(0.6×40+220℃)達(dá)到低點(diǎn)。
圖6是計(jì)算圖，表明對(duì)于多個(gè)在選擇溫度保持95小時(shí)的襯墊，顆粒數(shù)如何隨熱處理溫度而變化。圖6是通過(guò)圖4中使用的相同技術(shù)產(chǎn)生的圖使用15個(gè)PTFE襯墊，即，從3個(gè)不同的批量中各選擇5個(gè)，確定不同溫度和襯墊批量的結(jié)果數(shù)據(jù)，并放入程序中，該程序用這些數(shù)據(jù)來(lái)確定圖6。圖6表明，顆粒數(shù)隨著溫度和襯墊批量而變化。
圖7是計(jì)算圖，表明對(duì)于圖6中使用的襯墊，顆粒數(shù)的標(biāo)準(zhǔn)偏差如何隨熱處理溫度而變化。圖7表明顆粒數(shù)的標(biāo)準(zhǔn)偏差隨著溫度和襯墊批量而變化。
圖8是通過(guò)用來(lái)確定圖4和6的方法計(jì)算的圖，但是基于多個(gè)在選擇溫度保持170小時(shí)的襯墊。應(yīng)該指出，顆粒數(shù)的負(fù)值是計(jì)算的，并不是觀察到的。圖9是通過(guò)用來(lái)確定圖5和7的方法計(jì)算的圖，但是使用圖8的襯墊計(jì)算。圖8和9表明顆粒數(shù)及其標(biāo)準(zhǔn)偏差分別隨著溫度和襯墊批量而變化。
由此，圖4～9表明，顆粒數(shù)及其標(biāo)準(zhǔn)偏差分別隨著溫度和襯墊批量而變化。為了確定最優(yōu)溫度和時(shí)間段，對(duì)確定的數(shù)據(jù)進(jìn)行回歸分析。對(duì)確定圖4～9的數(shù)據(jù)進(jìn)行回歸分析表明，為了使0.2微米的顆粒量和標(biāo)準(zhǔn)偏差最小，溫度應(yīng)該為228℃，時(shí)間段應(yīng)為100小時(shí)。
這些值用于證實(shí)實(shí)驗(yàn)，其中3個(gè)批量的襯墊在228℃熱處理100小時(shí)。測(cè)試結(jié)果(光致抗蝕劑中翻轉(zhuǎn)5次，顆粒計(jì)數(shù)測(cè)試16小時(shí))如圖10所示。圖10是由熱處理的PTFE襯墊產(chǎn)生的顆粒數(shù)的點(diǎn)圖。由圖10可看出，對(duì)于熱處理的PTFE襯墊，顆粒數(shù)及其標(biāo)準(zhǔn)偏差是小的。由此，本發(fā)明可使顆粒數(shù)從約250±100顆粒/ml降至約8±2顆粒/ml。
注意到就顆粒數(shù)的標(biāo)準(zhǔn)偏差而言，襯墊批量的變化性也降低了。雖然仍有一些變化性，因?yàn)榈谌r墊批量具有顆粒數(shù)大于10的少量PTFE襯墊樣品，但是變化性已被顯著降低。
應(yīng)該理解，本發(fā)明示出和描述的實(shí)施方案和變化僅僅是本發(fā)明原理的解釋，并且在不偏離本發(fā)明的范圍和主旨的情況下，本領(lǐng)域的技術(shù)人員可實(shí)施各種改進(jìn)。此外，本發(fā)明做出的各種假定是為了簡(jiǎn)單和清楚說(shuō)明的目的，不應(yīng)該被解釋為本發(fā)明的限制。
權(quán)利要求書(按照條約第19條的修改)1.一種方法，包括加熱聚四氟乙烯材料至高溫；并將所述的加熱保持足夠的時(shí)間以基本上降低聚四氟乙烯材料的顆粒數(shù)性質(zhì)。
2.權(quán)利要求1的方法，進(jìn)一步包括在所述的加熱之前，將熔融溫度施加到聚四氟乙烯材料的一部分上將其熔接。
3.權(quán)利要求2的方法，其中熔接溫度在聚四氟乙烯材料熔點(diǎn)約15℃的范圍內(nèi)。
4.權(quán)利要求2的方法，其中所述的施加形成該部分受熱影響的區(qū)域，所述加熱和所述保持以影響受熱影響的區(qū)域。
5.權(quán)利要求1的方法，其中高溫是高于聚四氟乙烯材料玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的溫度。
6.權(quán)利要求1的方法，其中高溫為約130℃～約260℃。
7.權(quán)利要求1的方法，其中時(shí)間為約20小時(shí)～約100小時(shí)。
8.權(quán)利要求1的方法，其中所述的保持以周期性方式進(jìn)行，包括冷卻聚四氟乙烯材料；和再加熱聚四氟乙烯材料。
9.權(quán)利要求1的方法，其中所述的保持以周期性方式進(jìn)行，包括冷卻聚四氟乙烯材料；和再加熱聚四氟乙烯材料。
10.一種方法，包括加熱聚四氟乙烯材料至約228℃，保持足夠的時(shí)間以基本上降低其顆粒數(shù)性質(zhì)。
11.權(quán)利要求10的方法，其中所述的加熱進(jìn)行約100小時(shí)。
12.一種聚四氟乙烯材料，其顆粒數(shù)性質(zhì)通過(guò)向其施加高溫而降低。
13.權(quán)利要求12的聚四氟乙烯材料，其中高溫為約130℃～約260℃。
14.權(quán)利要求12的聚四氟乙烯材料，其中施加高溫約20小時(shí)～約100小時(shí)。
15.權(quán)利要求12的聚四氟乙烯材料，其中高溫為約228℃，施加約100小時(shí)。
16.權(quán)利要求12的聚四氟乙烯材料，其為膜的形式以接觸物質(zhì)。
17.權(quán)利要求16的聚四氟乙烯材料，其中所述物質(zhì)為液體和粉末中的一種。
18.權(quán)利要求17的聚四氟乙烯材料，其中所述膜復(fù)合到容納物質(zhì)的包裝中。
19.一種確定可熱處理的聚四氟乙烯(PTFE)氟聚合物薄膜進(jìn)行熱處理以降低其顆粒數(shù)性質(zhì)的溫度和時(shí)間的方法，包括提供一系列可熱處理的PTFE氟聚合物薄膜；
使所述系列可熱處理PTFE氟聚合物薄膜的各個(gè)膜在預(yù)定溫度下進(jìn)行預(yù)定時(shí)間的熱處理，其中熱處理的溫度和時(shí)間對(duì)于所述系列的膜是變化的，以提供在所述系列中熱處理膜的熱處理溫度范圍和熱處理時(shí)間范圍；經(jīng)過(guò)所述的熱處理后，確定在所述系列中熱處理后膜的顆粒數(shù)性質(zhì)；對(duì)顆粒數(shù)進(jìn)行回歸分析，以確定使顆粒數(shù)最小的溫度和時(shí)間，正如所述的確定溫度和時(shí)間。
20.一種處理聚四氟乙烯薄膜以降低其顆粒數(shù)性質(zhì)的方法，包括將薄膜在約150℃～約250℃溫度下保持20小時(shí)以上，足以使所述膜的顆粒數(shù)降低到0.2μm直徑的顆粒低于10顆粒/ml。
權(quán)利要求
1.一種方法，包括加熱聚四氟乙烯材料至高溫；并將所述的加熱保持足夠的時(shí)間以基本上降低聚四氟乙烯材料的顆粒數(shù)性質(zhì)。
2.權(quán)利要求1的方法，進(jìn)一步包括在所述的加熱之前，將熔融溫度施加到聚四氟乙烯材料的一部分上將其熔接。
3.權(quán)利要求2的方法，其中熔融溫度在聚四氟乙烯材料熔點(diǎn)約15℃的范圍內(nèi)。
4.權(quán)利要求2的方法，其中所述的施加形成該部分受熱影響的區(qū)域，所述加熱和所述保持以影響受熱影響區(qū)域。
5.權(quán)利要求1的方法，其中高溫是高于聚四氟乙烯材料玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的溫度。
6.權(quán)利要求1的方法，其中高溫為約130℃～約260℃。
7.權(quán)利要求1的方法，其中時(shí)間為約20小時(shí)～約100小時(shí)。
8.權(quán)利要求1的方法，其中所述的保持以周期性方式進(jìn)行，包括冷卻聚四氟乙烯材料；和再加熱聚四氟乙烯材料。
9.權(quán)利要求1的方法，其中所述的保持以周期性方式進(jìn)行，包括冷卻聚四氟乙烯材料；和再加熱聚四氟乙烯材料。
10.一種方法，包括加熱聚四氟乙烯材料至約228℃，以基本上降低其顆粒數(shù)性質(zhì)。
11.權(quán)利要求10的方法，其中所述的加熱進(jìn)行約100小時(shí)。
12.一種聚四氟乙烯材料，其顆粒數(shù)性質(zhì)通過(guò)向其施加高溫而降低。
13.權(quán)利要求12的聚四氟乙烯材料，其中高溫為約130℃～約260℃。
14.權(quán)利要求12的聚四氟乙烯材料，其中施加高溫約20小時(shí)～約100小時(shí)。
15.權(quán)利要求12的聚四氟乙烯材料，其中高溫為約228℃，施加約100小時(shí)。
16.權(quán)利要求12的聚四氟乙烯材料，形成用于收縮物質(zhì)的膜。
17.權(quán)利要求16的聚四氟乙烯材料，其中所述物質(zhì)為液體和粉末中的一種。
18.權(quán)利要求17的聚四氟乙烯材料，其中膜用于容納物質(zhì)的包裝。
全文摘要
一個(gè)或多個(gè)PTFE膜被加熱至高于約150℃，加熱時(shí)間大于20小時(shí)，然后冷卻PTFE膜。PTFE膜可被加熱至高于200℃至低于250℃的溫度，最優(yōu)選地加熱至約228℃的溫度。PTFE膜可保持在高溫下大于50小時(shí)，或最優(yōu)選地保持在高溫下約100小時(shí)。PTFE膜可為可熱處理的PTFE氟聚合物膜，可具有很多受熱影響的區(qū)域。受熱影響的區(qū)域可在熱處理之前或之后形成。通常通過(guò)將兩個(gè)或多個(gè)PTFE膜熔接在一起來(lái)形成受熱影響的區(qū)域，熔接通常在壓力下進(jìn)行。“最優(yōu)的”溫度和“最優(yōu)的”時(shí)間段可根據(jù)應(yīng)當(dāng)被熱處理的聚四氟乙烯(PTFE)氟聚合物來(lái)確定。
文檔編號(hào)C08G2/00GK1813005SQ200480017817
公開(kāi)日2006年8月2日 申請(qǐng)日期2004年6月23日 優(yōu)先權(quán)日2003年6月26日
發(fā)明者米凱萊·J·阿爾伯格 申請(qǐng)人:高級(jí)技術(shù)材料公司