專利名稱：低殘余單體量異佛爾酮二異氰酸酯－聚丙二醇預(yù)聚物的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及含有低殘余量的游離單體并且不含芳族異氰酸酯的低粘度預(yù)聚物。
背景技術(shù)：
現(xiàn)有技術(shù)中通過將預(yù)聚物與擴(kuò)鏈劑如水(濕氣)、二胺或短鏈二醇反應(yīng)而制備聚氨酯是已知的。預(yù)聚物典型地通過脂族或芳族多異氰酸酯與長鏈多醇反應(yīng)來提供。合成的聚氨酯的性能可以通過適宜選擇異氰酸酯、長鏈多醇和擴(kuò)鏈劑來控制。
現(xiàn)有技術(shù)中將異佛爾酮二異氰酸酯(IPDI)與多醇反應(yīng)以形成異氰酸酯預(yù)聚物也是已知的。這些預(yù)聚物或者在低的NCO/OH比例(低于2-3∶1，即，＜2-3/1)下形成，這會導(dǎo)致相對低含量的自由異氰酸酯單體但是復(fù)雜的產(chǎn)品混合物，或者在高的NCO/OH比例下形成，這會導(dǎo)致具有低低聚物含量但是高(＞1％)IPDI單體含量的預(yù)聚物。大多數(shù)文獻(xiàn)描述了這些傳統(tǒng)的IPDI預(yù)聚物的制備和使用—即在約為2的NCO/OH比例下制備的、含有未反應(yīng)的二異氰酸酯的預(yù)聚物—而不做任何類型的分析以測定他們產(chǎn)品預(yù)聚物部分的反應(yīng)程度。其中研究預(yù)聚物的科學(xué)文獻(xiàn)的兩個(gè)例子是Barbeau等和Lomolder等。(下述)。
Barbeau等，J.Polymer SciB部分Polymer Physics 38，2750，2000中描述了基于包括IPDI的各種二異氰酸酯的預(yù)聚物的制備。在該著作中明確地表示IPDI與聚丙二醇(PPG)之間未催化的反應(yīng)對于實(shí)現(xiàn)完全反應(yīng)的IPDI/PPG預(yù)聚物的實(shí)用目的來說極其緩慢。在80℃、2∶1的NCO/OH比例下IPDI和PPG的反應(yīng)在30小時(shí)后僅僅完成33％。
Lomolder等，J.Coatings Technology，69，868，1997公開了關(guān)于將IPDI與PPG和典型的仲多醇仲丁醇反應(yīng)，與將PTMEG(聚四甲二醇)和典型的伯多醇1-丁醇的結(jié)果作比較。該參考描述了在升高的溫度(至少100℃)下降低選擇性和較高的副產(chǎn)物形成。該參考表示在80℃下較低粘度和較高IPDI單體含量、未催化時(shí)，這有助于PPG主鏈的熱降解，該降解推測是PPG多醇端基與IPDI異氰酸酯基團(tuán)之間存在受阻鍵合。對于在100℃下催化的IPDI/PPG反應(yīng)，較高粘度和較低IPDI單體含量用IPDI異氰酸酯的副反應(yīng)，包括脲基甲酸酯的形成來解釋。推測起來，IPDI副反應(yīng)可以形成有助于較高粘度的副產(chǎn)物，在100℃下抑制了PPG-IPDI的熱降解，否則將導(dǎo)致形成較低粘度的產(chǎn)品混合物。
IPDI-PPG反應(yīng)的科學(xué)文獻(xiàn)提出確實(shí)可以形成預(yù)聚物，但需要加入催化劑以促進(jìn)反應(yīng)。另外，IPDI-PPG鍵固有的不穩(wěn)定性表明高于約80℃的溫度將導(dǎo)致這樣形成的預(yù)聚物降解。因此，足夠強(qiáng)度的溫度以除去未反應(yīng)的IPDI(例如通過蒸餾)將使產(chǎn)品顯著分解。
基于所報(bào)道的IPDI-PPG鍵的不穩(wěn)定性，接下來很自然地期待存在一種催化劑將加速IPDI-PPG預(yù)聚物的降解并且另外導(dǎo)致在相同的溫度顯著的副產(chǎn)物形成。
IPDI-PPG預(yù)聚物在許多專利的背景技術(shù)中有描述，包括Thompson等的美國專利No.5,449,704。該專利的背景技術(shù)討論了使用多種異氰酸酯組分的任何一種與一種(或多于一種的組合)的含羥基或胺組分一起制備預(yù)聚物。為了‘704專利的目的，可以將預(yù)聚物簡單地定義成多異氰酸酯和多羥基或多胺化學(xué)計(jì)量比超過1/1的反應(yīng)產(chǎn)物。在該專利中，工作的主要焦點(diǎn)是制造可光聚合的材料?？晒饩酆系牟牧匣诰郯滨ヮA(yù)聚物，其中前述的IPDI-PPG預(yù)聚物是優(yōu)選的材料。實(shí)施例1描述了該預(yù)聚物的合成，其中IPDI以約4.5/1過量存在，并且與MW 2000的聚丙二醇反應(yīng)。在這種情況下，因?yàn)閮煞N活性組分的官能度約為2.0，NCO/OH摩爾比例與相對摩爾比相同。PPG在30分鐘內(nèi)加入，并且在50-55℃下、在基于IPDI為0.32wt％的辛酸亞錫催化劑存在下繼續(xù)反應(yīng)3小時(shí)。該預(yù)聚物并不分離或表征，而是直接反應(yīng)以形成可光聚合的材料。
Regan等的美國專利No.5,290,853描述了通過將多醇與有機(jī)多異氰酸酯反應(yīng)制備的單包濕氣-可固化的聚氨酯粘合劑。為了在最終產(chǎn)品中交聯(lián)的目的，該有機(jī)多異氰酸酯描述為具有大于2的官能度，并且優(yōu)選具有約2.2-約2.5的官能度。異氰酸酯當(dāng)量與多醇當(dāng)量比例描述為在3∶1-15∶1之間；然而，不與多醇反應(yīng)的過量多異氰酸酯不從預(yù)聚物中除去。各種形式的MDI是優(yōu)選的異氰酸酯。沒有建議IPDI是濕固化的聚氨酯粘合劑中優(yōu)選的異氰酸酯。
Bassner的美國專利No.5,670,599中公開了IPDI基預(yù)聚物作為涂料組合物的一部分，該預(yù)聚物含有大于85-90％的異氰酸酯和多醇(NCO/OH)2∶1加合物，其殘余IPDI低于1％。該專利公開了多醇官能度大于2.0和包括額外的10-90％異氰酸酯交聯(lián)劑的作為組合物一部分的組合物。在該專利中沒有制備的任何類型IPDI-PPG預(yù)聚物的例子。
Uniroyal Chemical Company的美國專利No.6,309,313描述了由聚(環(huán)氧丙烷)、聚(環(huán)氧乙烷)和這些多醇的混合物與二異氰酸酯制備的聚氨酯彈性體高爾夫球套。IPDI包括在有用的二異氰酸酯的一般列表中，但沒有在制備聚(環(huán)氧丙烷)預(yù)聚物中使用IPDI的說明或例子。有一個(gè)例子(實(shí)施例1)是IPDI本身后添加到TDI預(yù)聚物中。
Quay等的美國專利No.5,115,071公開了由通過將多異氰酸酯與平均官能度大于2的長鏈多醇反應(yīng)制得的預(yù)聚物所形成的聚氨酯涂料。合成的預(yù)聚物具有大于約250克/每當(dāng)量的當(dāng)量重量。過量的多異氰酸酯在異氰酸/每當(dāng)量多醇大于4∶1當(dāng)量的當(dāng)量比下與多醇組分反應(yīng)。過量的多異氰酸酯然后從預(yù)聚物中除去至優(yōu)選低于1wt％的濃度。由于原始反應(yīng)混合物中異氰酸酯與多醇的高比例，該預(yù)聚物基本上包括兩當(dāng)量多異氰酸酯/每當(dāng)量多醇。IPDI據(jù)認(rèn)為和要求作為合適的二異氰酸酯。同樣公開和要求了聚(環(huán)氧丙烷)多醇。然而，沒有在制備聚(環(huán)氧丙烷)預(yù)聚物中使用IPDI的說明或例子。
因此希望提供一種含有低殘余游離單體量的并且不含芳族異氰酸酯的低粘度預(yù)聚物。還希望將聚(丙二醇)引入這種預(yù)聚物中以降低成本，并且提高性能特征，例如好的濕固化特性。
這里引用的所有參考文獻(xiàn)整個(gè)在此引作參考。

發(fā)明內(nèi)容
因此，本發(fā)明提供一種預(yù)聚物組合物，該組合物包括至少70wt％的異佛爾酮二異氰酸酯(IPDI)和聚丙二醇(PPG)的2∶1加合物，其殘余IPDI低于1wt％。
本發(fā)明進(jìn)一步提供一種方法，其包括將IPDI與PPG在NCO∶OH比例大于2∶1的條件下反應(yīng)，以提供包括該2∶1加合物的產(chǎn)品混合物，其中殘余的IPDI從產(chǎn)品混合物中餾出以使得產(chǎn)品混合物中殘余IPDI的濃度低于1％。
發(fā)明詳述本發(fā)明部分地基于意外的發(fā)現(xiàn)，即IPDI-PPG的2∶1加合物具有足以允許殘余IPDI從含有該加合物的產(chǎn)品混合物中餾出的熱穩(wěn)定性。因此，本發(fā)明能夠提供一種預(yù)聚物組合物，該組合物包括至少70wt％的IPDI和PPG的2∶1加合物，其包括低殘余量的IPDI。
殘余的IPDI優(yōu)選從產(chǎn)品混合物中餾出以達(dá)到低于1wt％的濃度，更優(yōu)選低于0.5wt％，甚至更優(yōu)選為0.1wt％或更少的殘余IPDI。典型的蒸餾在至少100℃的溫度下完成。蒸餾優(yōu)選在真空下進(jìn)行。例如采用約1.0mmHg的真空，優(yōu)選將產(chǎn)品混合物加熱到至少150℃的溫度，更優(yōu)選至少180℃以將殘余IPDI從產(chǎn)品混合物中餾出。
IPDI-PPG鍵的意外穩(wěn)定性對于包括使用催化劑形成IPDI-PPG預(yù)聚物的本發(fā)明實(shí)施方案來說尤其令人驚奇。這些實(shí)施方案提供了創(chuàng)造性的預(yù)聚物，盡管蒸餾和催化據(jù)稱有不穩(wěn)定的效果。用于本發(fā)明的合適催化劑包括例如辛酸亞錫、二月桂酸二丁基錫與基于鐵和鉍的其他金屬催化劑一起，以及胺催化劑如DABCO TEDA，但不限于此。該催化劑優(yōu)選以基于IPDI為0.05-1wt％，更優(yōu)選約03wt％的量提供到反應(yīng)混合物中。
盡管蒸餾(和在某些實(shí)施方案中的催化)據(jù)稱有負(fù)作用，本發(fā)明還是能夠提供優(yōu)選包括至少70wt％的IPDI和PPG的2∶1加合物，更優(yōu)選至少85wt％的該加合物的預(yù)聚物組合物。
另外，在某些實(shí)施方案中PPG的基本所有OH基團(tuán)完全與IPDI反應(yīng)。如果PPG的多于90％的OH基團(tuán)完全反應(yīng)，則認(rèn)為PPG的基本所有OH基團(tuán)完全反應(yīng)。在某些實(shí)施方案中，至少95％的OH基團(tuán)完全反應(yīng)。
本發(fā)明的預(yù)聚物優(yōu)選通過包括以下步驟的方法制備將IPDI與PPG在NCO∶OH比例大于2∶1的條件下反應(yīng)以提供包括該加合物的產(chǎn)品混合物，其中殘余的IPDI從產(chǎn)品混合物中餾出以使得產(chǎn)品混合物中殘余IPDI的濃度低于1％。
反應(yīng)混合物中IPDI與PPG的NCO∶OH比例(即當(dāng)量比)大于2∶1，更優(yōu)選為4∶1-20∶1，甚至更優(yōu)選為6∶1-10∶1。
PPG的分子量低于1500，本發(fā)明的方法可以不采用催化劑來進(jìn)行，但PPG的分子量為1500或更大，則優(yōu)選催化劑。(這里提及的所有分子量是數(shù)均分子量，除非另外說明)。
盡管優(yōu)選IPDI與基本包括PPG的組合物反應(yīng)，但如果多醇混合物包括多于50wt％的PPG，也可以使用多醇混合物進(jìn)行本發(fā)明。出于較低的成本和所希望的性能特征(例如好的濕固化特性)考慮，聚丙二醇是本發(fā)明所希望的組分，但以前并沒有制備成低聚物含量低、游離單體含量低的材料。
本發(fā)明的預(yù)聚物可用于制備具有多種應(yīng)用的聚氨酯，例如粘合劑、彈性體、涂料和密封劑。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例參照下列實(shí)施例更詳細(xì)地闡述本發(fā)明，但應(yīng)該理解的是本發(fā)明并不限制于此。
實(shí)施例1該實(shí)施例表示在10∶1的NCO∶OH比例下反應(yīng)，接著蒸餾，得到了具有低低聚物含量和低殘余IPDI單體含量的IPDI終端預(yù)聚物。
將IPDI(2759克；12.4摩爾)置于反應(yīng)器中并且加熱到80℃。在4小時(shí)內(nèi)加入PPG多醇(MW 725；ARCOL，得自Bayer；952克；1.24摩爾)，同時(shí)將反應(yīng)溫度保持在83℃。在添加完成時(shí)將反應(yīng)再在83℃下保持22小時(shí)。然后在減壓下使用擦凈的薄膜蒸發(fā)器(Pope Scientific)將反應(yīng)混合物進(jìn)行蒸發(fā)。真空度保持在1mm Hg并且蒸餾釜的夾套溫度保持在150℃?；厥?425克清澈、無色的產(chǎn)品。進(jìn)一步的分析表明該產(chǎn)品具有大于85％的2∶1加合物，NCO含量6.51％粘度在40℃為3781cps，在70℃為392cps，殘余IPDI為0.11％。13C NMR分析表明所有-OH基團(tuán)完全反應(yīng)。
實(shí)施例2(比較)在2∶1的NCO∶OH比例下常規(guī)制備PPG 725/IPDI。
該實(shí)施例表明低的NCO∶OH比例、不采用催化劑并且不采用蒸餾得到具有高水平未反應(yīng)的多醇端基和高殘余IPDI單體含量的商業(yè)上不滿意的產(chǎn)品。
將IPDI(741克；3.33摩爾)置于反應(yīng)器中并且加熱到80℃。在7小時(shí)內(nèi)加入PPG多醇(MW 725；ARCOL，得自Lyondell；1260克；1.66摩爾)同時(shí)將反應(yīng)溫度保持在80℃。在添加完成時(shí)將反應(yīng)再在80℃下保持21小時(shí)。反應(yīng)混合物不進(jìn)行進(jìn)一步的處理。對1981克的清澈、無色產(chǎn)品，進(jìn)行分析，表明低于85％的2∶1加合物，NCO含量7.72％，粘度在40℃為1380cps，在70℃為207cps，殘余IPDI為9.06％。13C NMR分析還表明顯著量的未反應(yīng)-OH基團(tuán)。低聚物含量計(jì)算表明＞＞100％的低聚物含量，與不完全反應(yīng)的分析一致。
實(shí)施例3.在10∶1的NCO∶OH比例下制備PPG 4200/IPDI預(yù)聚物。
該實(shí)施例表明在較高M(jìn)W的PPG多醇下，即使在高的NCO/OH比例下，殘留高水平未反應(yīng)的多醇端基(未催化)。這以前在文獻(xiàn)中描述為IPDI-PPG預(yù)聚物的熱降解。
將IPDI(259.3克；2.33當(dāng)量)置于反應(yīng)器中并且加熱到80℃。在1.25小時(shí)內(nèi)加入PPG多醇(MW 4200；Acclaim 4200；OH#29.11；448.75克；0.23當(dāng)量)同時(shí)將反應(yīng)溫度保持在80℃。在添加完成時(shí)將反應(yīng)再在80℃下保持16.5小時(shí)。然后在減壓下使用擦凈的薄膜蒸發(fā)器(Pope Scientific)將反應(yīng)混合物進(jìn)行蒸發(fā)。真空度保持在1.0mmHg，并且蒸餾釜的夾套溫度保持在180℃?；厥?45克清澈、無色的產(chǎn)品。發(fā)現(xiàn)NCO百分比為0.80％，而預(yù)期值為1.80％，粘度在40℃為2188cps，在70℃為598cps，殘余IPDI為0％，表示已經(jīng)發(fā)生了產(chǎn)品的不完全反應(yīng)/低聚。118％的低聚物含量與不完全的反應(yīng)一致。
實(shí)施例4.在10∶1的NCO∶OH比例下，較高M(jìn)W的IPDI-PPG預(yù)聚物、不采用催化劑、PPG 4200-PPG-6300/IPDI預(yù)聚物的制備將IPDI(999克；4.5摩爾)置于反應(yīng)器中并且加熱到80℃。在3小時(shí)30分鐘內(nèi)加入PPG多醇(MW 4200；Acclaim 4200；得自Bayer；1268克；0.33摩爾)和PPG多醇(MW 6300；Acclaim 6300；得自Bayer；493克；0.08摩爾)同時(shí)將反應(yīng)溫度保持在79℃。在添加完成時(shí)將反應(yīng)再在82℃下保持19小時(shí)。然后在減壓下使用擦凈的薄膜蒸發(fā)器(Pope Scientific)將反應(yīng)混合物進(jìn)行蒸發(fā)。真空度保持在1mmHg并且蒸餾釜的夾套溫度保持在180℃?；厥?809克清澈、無色的產(chǎn)品。進(jìn)一步的分析表明NCO含量為1.50％，而理論值為1.80％，粘度在40℃為1399cps，在70℃為353cps；殘余IPDI為0.05％。計(jì)算的低聚物含量為約44％，表示顯著的低聚物含量和/或不完全的反應(yīng)。
實(shí)施例4(比較).使用催化劑制備并蒸餾較高M(jìn)W的IPDI-PPG預(yù)聚物。
該實(shí)施例表明催化劑可以與反應(yīng)后的蒸餾一起使用而不導(dǎo)致預(yù)聚物的熱降解。
將IPDI(257.7克；2.33當(dāng)量)置于反應(yīng)器中并且加熱到40℃。制備由327.6克，0.17當(dāng)量MW 4200(Acclaim 4200 OH#29.11，f＝2)和127.4克，0.06當(dāng)量MW 6300(Acclaim 6300，OH#27.515，f＝3)所組成的PPG多醇混合物，并且將0.35克二丁基錫二月桂酯催化劑(T-12)混合到多醇混合物中。在50分鐘內(nèi)將該混合物加到IPDI中。在添加期間反應(yīng)溫度升高到65℃的最大值。在添加完成時(shí)將反應(yīng)再在60℃下保持15.5小時(shí)。然后在減壓下使用擦凈的薄膜蒸發(fā)器(Pope Scientific)將反應(yīng)混合物進(jìn)行蒸發(fā)。真空度保持在1.0mmHg并且蒸餾釜的夾套溫度保持在180℃?；厥?77克清澈、無色的產(chǎn)品。發(fā)現(xiàn)NCO百分比為1.74％，預(yù)期值為1.80％，表示已經(jīng)發(fā)生了帶有最少低聚的完全反應(yīng)。計(jì)算的約15％的低聚物含量與該結(jié)論一致。
實(shí)施例5.在6∶1的NCO∶OH比例下、不采用催化劑、制備并蒸餾PPG-1000/IPDI預(yù)聚物(與之前的Lomolder等作比較)將IPDI(1808.2克，16.3當(dāng)量)置于反應(yīng)器中并且加熱到80℃。在幾個(gè)小時(shí)內(nèi)將由1396.9克、2.7當(dāng)量MW 1000(Arco 1000 OH#108.9，f＝2)組成的PPG多醇加到IPDI中。在添加期間將反應(yīng)溫度保持在80℃。在添加完成時(shí)將反應(yīng)保持在80℃下過夜。然后在減壓下使用擦凈的薄膜蒸發(fā)器(Pope Scientific)將反應(yīng)混合物進(jìn)行蒸發(fā)。真空度保持在1.0mmHg并且蒸餾釜的夾套溫度保持在150℃?；厥?842克清澈、無色、殘余IPDI為0.09％的產(chǎn)品。發(fā)現(xiàn)NCO百分比為4.87％，預(yù)期值為5.69％，表示已經(jīng)發(fā)生了一些低聚。計(jì)算的約31％的低聚物含量與該結(jié)論一致。測定的產(chǎn)品的粘度在40℃為2097cps，在70℃為295cps。
實(shí)施例6.在4∶1的NCO∶OH比例下、不采用催化劑制備并蒸餾PPG-1000/IPDI預(yù)聚物。(與之前的Lomolder等作比較)將IPDI(1204.8克，10.85當(dāng)量)置于反應(yīng)器中并且加熱到80℃。在大約1.5小時(shí)內(nèi)將由1397.3克、2.7當(dāng)量MW 1000(Arco 1000 OH#108.9，f＝2)組成的PPG多醇加到IPDI中。在添加期間將反應(yīng)溫度保持在80℃。在添加完成時(shí)將反應(yīng)保持在80℃過夜。然后在減壓下使用擦凈的薄膜蒸發(fā)器(PopeScientific)將反應(yīng)混合物進(jìn)行蒸發(fā)。真空度保持在1.0mmHg并且蒸餾釜的夾套溫度保持在150℃?；厥?787克清澈、無色、殘余IPDI為0.08％的產(chǎn)品。發(fā)現(xiàn)NCO百分比為4.38％，預(yù)期值為5.69％，表示已經(jīng)發(fā)生了一些低聚/不完全的反應(yīng)。計(jì)算的約50％的低聚物含量與該結(jié)論一致。測定的產(chǎn)品的粘度在40℃為2080cps，在70℃為300cps。
盡管已經(jīng)詳細(xì)地并且參照其特定實(shí)施例描述了本發(fā)明，但本領(lǐng)域技術(shù)人員明顯應(yīng)知道可以在其中作出各種變化和改進(jìn)，只要不偏離其精神和范圍。
權(quán)利要求
1.一種預(yù)聚物組合物，包括至少70wt％的異佛爾酮二異氰酸酯(IPDI)和聚丙二醇(PPG)的2∶1加合物，并且包括低于1wt％的殘余IPDI。
2.權(quán)利要求1所述的預(yù)聚物組合物，由包括以下步驟的方法制備將IPDI與聚丙二醇在NCO∶OH比例大于2∶1的條件下反應(yīng)以提供包括該加合物的產(chǎn)品混合物，其中殘余的IPDI從產(chǎn)品混合物中餾出以使得產(chǎn)品混合物中殘余IPDI的濃度低于1％。
3.權(quán)利要求1所述的預(yù)聚物組合物，其包括至少85wt％的該加合物。
4.權(quán)利要求1所述的預(yù)聚物組合物，其中PPG的分子量低于1500。
5.權(quán)利要求1所述的預(yù)聚物組合物，其中PPG的分子量高于1500。
6.權(quán)利要求1所述的預(yù)聚物組合物，其包括低于0.5wt％的殘余IPDI。
7.權(quán)利要求1所述的預(yù)聚物組合物，其中PPG的基本所有OH基團(tuán)完全與IPDI反應(yīng)。
8.一種制備權(quán)利要求1所述的預(yù)聚物組合物的方法，所述方法包括將IPDI與PPG在NCO∶OH比例大于2∶1的條件下反應(yīng)以提供包括該2∶1加合物的產(chǎn)品混合物，其中殘余的IPDI從產(chǎn)品混合物中餾出以使得產(chǎn)品混合物中殘余IPDI的濃度低于1％。
9.權(quán)利要求8所述的方法，其中IPDI與PPG在NCO∶OH比例為4∶1-20∶1的條件下反應(yīng)。
10.權(quán)利要求8所述的方法，其中IPDI與PPG在NCO∶OH比例為6∶1-10∶1的條件下反應(yīng)。
11.權(quán)利要求8所述的方法，其中PPG的分子量低于1500并且該方法不采用催化劑進(jìn)行。
12.權(quán)利要求8所述的方法，其中PPG的分子量高于1500并且該方法采用催化劑進(jìn)行。
13.權(quán)利要求8所述的方法，其中PPG作為與其他多醇的混合物的主要組分提供。
14.權(quán)利要求8所述的方法，其中在高于100℃的溫度下將殘余的IPDI蒸餾，并且該方法采用催化劑進(jìn)行。
15.權(quán)利要求8所述的方法，其中該2∶1加合物占產(chǎn)品混合物的至少85wt％。
16.權(quán)利要求8所述的方法，其包括低于0.5wt％的殘余IPDI。
17.權(quán)利要求8所述的方法，其中PPG的基本所有OH基團(tuán)完全與IPDI反應(yīng)。
全文摘要
一種預(yù)聚物組合物，包括至少70wt％的異佛爾酮二異氰酸酯(IPDI)和聚丙二醇(PPG)的2∶1加合物，并且包括低于1wt％的殘余IPDI。一種制備該組合物的方法，包括將IPDI與聚丙二醇在NCO∶OH比例大于2∶1的條件下反應(yīng)以提供含有該2∶1加合物的產(chǎn)品混合物，其中殘余的IPDI從產(chǎn)品混合物中餾出以使得產(chǎn)品混合物中殘余IPDI的濃度低于1％。
文檔編號C08G18/48GK1654502SQ200510006498
公開日2005年8月17日 申請日期2005年1月7日 優(yōu)先權(quán)日2004年1月8日
發(fā)明者M·D·康納, J·J·科奇, R·J·戈德達(dá)德 申請人:氣體產(chǎn)品與化學(xué)公司