專利名稱：聚苯硫醚電子封裝材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于電子封裝材料領(lǐng)域，特別涉及一種聚苯硫醚電子封裝材料及其制備方法。
背景技術(shù)：
傳統(tǒng)的熱固性電子封裝材料如環(huán)氧樹脂類、有機(jī)硅類電子封裝材料，具有價(jià)格便宜、成型工藝簡單、工藝成熟、可調(diào)配性好等優(yōu)點(diǎn)，但在加工和應(yīng)用中存在的不足之處主要有成型周期長(一般固化時(shí)間需4min左右)、成型收縮率較大、吸水率較高、低溫下使用時(shí)易發(fā)生炸裂、脆性大、不適合交流高壓陶瓷電容器包封。特別是環(huán)氧樹脂類電子封裝材料，固化過程中局部有高達(dá)400℃的發(fā)熱，容易造成元器件的應(yīng)力損壞。熱固性材料不能重復(fù)使用，回收困難，也是一個(gè)不容忽視的問題。
鑒于上述原因，用熱塑性材料制備電子封裝材料受到了重視，不少人對(duì)此進(jìn)行了研究。美國專利US5032674公開了一種熱塑性電子封裝材料及其制備方法，此種熱塑性電子封裝材料由聚芳硫醚(20～100％)和無機(jī)填料(0～80％)混合而成，主要是通過聚合物結(jié)晶度的控制來增加電子封裝材料的柔性。此種方法制備的電子封裝材料由于聚合物與無機(jī)填料之間的粘接力不強(qiáng)，并且在使用的過程中會(huì)由于材料的內(nèi)應(yīng)力得不到消除，容易使封裝的電子元器件造成應(yīng)力集中，使得器件產(chǎn)生應(yīng)力開裂。美國專利US4370292公開的聚苯硫醚電子封裝材料包括聚苯硫醚樹脂和無機(jī)填料，聚苯硫醚和無機(jī)填料的比例為1∶4到4∶1，無機(jī)填料主要有硅微粉、粘土、燒制的粘土、碳酸鈣、滑石、玻璃粉、玻珠、硅球、氧化鋁、硅灰石，選用的纖維包括；玻纖、研磨玻纖、石棉、陶瓷纖維還有具有熱穩(wěn)定性的纖維，如芳香聚酰胺纖維。另外在此發(fā)明中需要添加粘合劑如苯氧基樹脂、環(huán)氧樹脂、硅樹脂，粘合劑的量為聚苯硫醚的質(zhì)量的0.5～20％。此發(fā)明中，添加的粘合劑是具有反應(yīng)活性的，這種具有反應(yīng)活性的物質(zhì)固化后使得材料的強(qiáng)度增加，但同時(shí)使得材料的脆性增大，因此材料在使用的過程中也容易產(chǎn)生開裂，此外這種粘合劑固化后不能重復(fù)回收使用。美國專利US5912320所公開的聚苯硫醚電子封裝材料的制備方法是聚苯硫醚、無機(jī)填料和至少氧化鈦晶須、硼酸鋁晶須中的一種晶須，并且在此種材料中還必須加入聚茚或酚醛類樹脂，聚茚和酚醛類樹脂也是具有反應(yīng)活性的物質(zhì)，當(dāng)這種材料固化后也容易產(chǎn)生應(yīng)力開裂，同樣固化后的材料不能重復(fù)回收使用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種改進(jìn)的聚苯硫醚電子封裝材料及其制備方法。
本發(fā)明所述的聚苯硫醚電子封裝材料，含有高純度聚苯硫醚樹脂、經(jīng)偶聯(lián)劑表面處理的無機(jī)填料、增韌劑和流平改性劑，所述高純度聚苯硫醚樹脂是指雜質(zhì)離子含量Na+＜25ppm、Li+＜3ppm、Cl-＜15ppm、F-＜15ppm，低聚物的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)＜0.5％的聚苯硫醚樹脂。各組分的含量為高純度聚苯硫醚樹脂、經(jīng)偶聯(lián)劑表面處理的無機(jī)填料的質(zhì)量之和以100％計(jì)，其中，高純度聚苯硫醚樹脂的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為20～40％，經(jīng)偶聯(lián)劑表面處理的無機(jī)填料的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為60～80％；增韌劑的含量為高純度聚苯硫醚樹脂質(zhì)量的0.5～5％，流平改性劑的含量為高純度聚苯硫醚樹脂和經(jīng)偶聯(lián)劑表面處理的無機(jī)填料質(zhì)量之和的0.05～2％。
為了對(duì)所封裝的不同用途的電子器件進(jìn)行識(shí)別，可以在上述聚苯硫醚電子封裝材料中添加著色劑，著色劑可選用不同顏色的無機(jī)顏料，添加量以電子封裝材料呈現(xiàn)出所要求的顏色為限。
本發(fā)明所述聚苯硫醚電子封裝材料的形態(tài)有兩種粉末狀或顆粒狀。
上述經(jīng)偶聯(lián)劑表面處理的無機(jī)填料有兩種類型一種為經(jīng)表面處理的熔融硅微粉；另一種由經(jīng)表面處理的熔融硅微粉和經(jīng)表面處理的高純度玻纖組成，其中，經(jīng)表面處理的熔融硅微粉的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為40～80％，經(jīng)表面處理的高純度玻纖的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為20～60％，所述高純度玻纖是指Na+＜200ppm的玻纖，有市售商品。
上述增韌劑為橡膠粉末，可選用丁苯橡膠(SBS)粉末或丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)粉末或高沖擊聚苯乙烯(HIPS)粉末或聚苯乙烯異戊二烯(SIS)等。
上述流平改性劑為有機(jī)硅類聚合物或含氟樹脂類聚合物，有機(jī)硅類聚合物可選用聚二甲基硅氧烷或聚甲基苯基硅氧烷或有機(jī)改性聚甲基硅氧烷，含氟樹脂類聚合物可選用多氟化多烯烴或多氟化丙烯酸脂聚合物。
本發(fā)明所述聚苯硫醚電子封裝材料的制備方法包括以下工藝步驟1、商品聚苯硫醚樹脂的純化處理商品聚苯硫醚樹脂的純化處理采用公開號(hào)為CN 1597736A的發(fā)明專利申請(qǐng)所記載的方法，以極性有機(jī)酰胺溶劑和表面活性劑為純化處理劑，極性有機(jī)酰胺溶劑和表面活性劑純化操作時(shí)呈液態(tài)，以毫升或升計(jì)量，待純化的聚苯硫醚呈粉末狀，以克或公斤計(jì)量，純化處理時(shí)聚苯硫醚與極性有機(jī)酰胺溶劑、表面活性劑的配比為聚苯硫醚的質(zhì)量∶極性有機(jī)酰胺溶劑的體積＝1∶(5～20)聚苯硫醚的質(zhì)量∶表面活性劑的體積＝1∶(0.5～2)將計(jì)量好的聚苯硫醚放入反應(yīng)容器，然后加入計(jì)量好的極性有機(jī)酰胺溶劑和表面活性劑進(jìn)行混合，在常壓、攪拌下加熱升溫至180℃～250℃進(jìn)行純化處理，處理時(shí)間至少為2小時(shí)，純化處理完成后，冷卻降溫至80～60℃，停止攪拌，過濾，得聚苯硫醚過濾物，將聚苯硫醚過濾物用50～56℃的丙酮洗滌，然后再用80～95℃的去離子水洗滌，將洗凈了的聚苯硫醚進(jìn)行干燥即得高純度聚苯硫醚。
2、無機(jī)填料的表面處理無機(jī)填料用含氨基或巰基的硅烷偶聯(lián)劑進(jìn)行表面處理，所需偶聯(lián)劑的用量根據(jù)無機(jī)填料的比表面積和偶聯(lián)劑的覆蓋面積計(jì)算，計(jì)算公式偶聯(lián)劑(g)＝[無機(jī)填料質(zhì)量(g)×無機(jī)填料的比表面積(m2/g)]/偶聯(lián)劑的覆蓋面積(m2/g)。
量取所需用量的偶聯(lián)劑，然后無水乙醇稀釋，偶聯(lián)劑與無水乙醇的體積比為1∶10～12，將稀釋后的偶聯(lián)劑加入無機(jī)填料中，在常溫常壓下混合均勻，將混合均勻后的無機(jī)填料在常壓、80～100℃烘干即得經(jīng)表面處理的無機(jī)填料。
3、配料與混合原料包括上述步驟1純化處理所獲得的高純度聚苯硫醚、經(jīng)上述步驟2表面處理的無機(jī)填料、增韌劑和流平改性劑。
原料中各組分的含量為高純度聚苯硫醚樹脂、經(jīng)偶聯(lián)劑表面處理的無機(jī)填料的質(zhì)量之和以100％計(jì)，其中，高純度聚苯硫醚樹脂的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為20～40％，經(jīng)偶聯(lián)劑表面處理的無機(jī)填料的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為60～80％；增韌劑的含量為高純度聚苯硫醚樹脂質(zhì)量的0.5～5％，流平改性劑的含量為高純度聚苯硫醚樹脂和經(jīng)偶聯(lián)劑表面處理的無機(jī)填料質(zhì)量之和的0.05～2％。
將上述原料中的各組分在常溫常壓下混合均勻，即獲粉末狀聚苯硫醚電子封裝材料。
若要制備顆粒狀聚苯硫醚電子封裝材料，需增加造粒步驟，該步驟是將混合均勻的原料經(jīng)造粒機(jī)造粒。
若要使聚苯硫醚電子封裝材料呈現(xiàn)特定的顏色，原料還應(yīng)包括著色劑，制備時(shí)該著色劑與其他原料一起混合。
上述步驟2中所述含氨基的硅烷偶聯(lián)劑、含巰基的偶聯(lián)劑為氨丙基三甲氧基硅烷、苯胺三甲基三氧基硅烷、苯胺三乙基三氧基硅烷、硫醇基丙基三甲氧基硅烷、硫醇基三乙氧基硅烷等。
本發(fā)明具有以下有益效果1、由于聚苯硫醚樹脂的純度高、無機(jī)填料經(jīng)偶聯(lián)劑表面處理并添加了具有非反應(yīng)性的增韌劑，因而本發(fā)明所述聚苯硫醚電子封裝材料具有優(yōu)良的綜合性能，其各項(xiàng)性能指標(biāo)如下(檢測方法均按照國家標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢測)密度1.80～1.90g/cm3吸水率≤0.02％成型收縮率≤0.4％彎曲強(qiáng)度≥60MPa彎曲模量≥16GPa燃燒性FV-0熱膨脹系數(shù)流動(dòng)方向(15～30)×10-6(23℃)；(20～40)×10-6(200℃)垂直方向(25～40)×10-6(23℃)；(45～75)×10-6(200℃)熱變形溫度≥240℃(1.82MPa下測定)體積電阻率～1016Ω·cm介電常數(shù)≤4.3(1MHz)介電損耗正切≤0.002(1MHz)2、由于本發(fā)明所使用的增韌劑不具有反應(yīng)活性，因而使所封裝的電子元器件應(yīng)力開裂率降低，制備過程中產(chǎn)生的邊角余料或設(shè)備中殘留的材料可以回收重復(fù)使用。
3、由于添加了流平改性劑，因而使材料具有優(yōu)良的加工性能。
4、原料易于獲取，制備方法簡單，便于工業(yè)化生產(chǎn)。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例11、商品聚苯硫醚樹脂的純化處理待純化處理的聚苯硫醚樹脂為硫化鈉法生產(chǎn)的商品聚苯硫醚樹脂，經(jīng)粉碎和干燥處理，粒徑小于150μm。稱取聚苯硫醚樹脂200克，量取六磷胺2000毫升、聚乙二醇400毫升，將計(jì)量好的聚苯硫醚放入反應(yīng)容器，然后加入計(jì)量好的六磷胺和聚乙二醇進(jìn)行混合，在常壓、攪拌下加熱升溫至200℃進(jìn)行純化處理，處理時(shí)間為6小時(shí)，純化處理完成后，冷卻降溫至70℃，停止攪拌，過濾，得聚苯硫醚過濾物，將聚苯硫醚過濾物用52℃的丙酮洗滌3次，然后再用90℃的去離子水洗滌3次，將洗凈了的聚苯硫醚進(jìn)行真空干燥(真空度0.095MPa，干燥溫度140℃，干燥時(shí)間8h)即得高純度聚苯硫醚樹脂，其雜質(zhì)離子含量Na+＜25ppm、Li+＜3ppm、Cl-＜15ppm、F-＜15ppm，低聚物的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)＜0.5％。
2、無機(jī)填料的表面處理稱取熔融硅微粉1000克、量取氨丙基三甲氧基硅烷(偶聯(lián)劑)2.4毫升。首先將氨丙基三甲氧基硅烷用無水乙醇稀釋，氨丙基三甲氧基硅烷與無水乙醇的體積比為1∶10，然后將稀釋后的氨丙基三甲氧基硅烷加入熔融硅微粉中，在常溫常壓下混合均勻，混合均勻的物料在常壓、100℃烘干即得經(jīng)表面處理的熔融硅微粉。
3、配料與混合原料包括上述步驟1純化處理所獲得的高純度聚苯硫醚、經(jīng)上述步驟2表面處理的熔融硅微粉、丁苯橡膠粉末(增韌劑)和聚二甲基硅氧烷(流平改性劑)。
原料中各組分的含量為高純度聚苯硫醚樹脂、經(jīng)偶聯(lián)劑表面處理的熔融硅微粉的質(zhì)量之和以100％計(jì)，其中，高純度聚苯硫醚樹脂的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為20％(20克)、經(jīng)表面處理的熔融硅微粉的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為80％(80克)；丁苯橡膠粉末的含量為高純度聚苯硫醚樹脂質(zhì)量的5％(1克)，聚二甲基硅氧烷的含量為高純度聚苯硫醚樹脂和經(jīng)偶聯(lián)劑表面處理的熔融硅微粉質(zhì)量之和的0.5％(0.5克)。
將上述原料中的各組分在常溫常壓下混合均勻，即獲粉末狀聚苯硫醚電子封裝材料，該電子封裝材料的組分及各組分的含量與原料的組分及各組分的含量相同，即高純度聚苯硫醚樹脂20克、經(jīng)表面處理的熔融硅微粉80克、丁苯橡膠粉末1克、聚二甲基硅氧烷0.5克。
實(shí)施例21、商品聚苯硫醚樹脂的純化處理與實(shí)施例1相同。
2、無機(jī)填料的表面處理稱取熔融硅微粉700克、稱取高純度玻纖300克，量取苯胺三甲基三氧基硅烷1.8毫升。首先將苯胺三甲基三氧基硅烷用無水乙醇稀釋，苯胺三甲基三氧基硅烷與無水乙醇的體積比為1∶11，然后將稀釋后的苯胺三甲基三氧基硅烷19.8毫升加入熔融硅微粉中，1.8毫升加入高純度玻纖中，在常溫常壓下分別混合均勻，混合均勻的物料在常壓、90℃烘干即得經(jīng)表面處理的熔融硅微粉，經(jīng)表面處理的高純度玻纖。
3、配料與混合原料包括上述步驟1純化處理所獲得的高純度聚苯硫醚、經(jīng)上述步驟2表面處理的熔融硅微粉和高純度玻纖組成的無機(jī)填料、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯粉末(增韌劑)、聚甲基苯基硅氧烷(流平改性劑)、藍(lán)色無機(jī)顏料鉆藍(lán)。
原料中各組分的含量為高純度聚苯硫醚樹脂、經(jīng)偶聯(lián)劑表面處理的熔融硅微粉和高純度玻纖的質(zhì)量之和以100％計(jì)，其中，高純度聚苯硫醚樹脂的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為25％(25克)、經(jīng)表面處理的熔融硅微粉和高純度玻纖的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為75％(75克)，在上述無機(jī)填料的總量中，經(jīng)表面處理的熔融硅微粉的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為75％(56.25克)，經(jīng)表面處理的高純度玻纖的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為25％(18.75克)；丙烯腈-丁二烯-苯乙烯粉末的含量為高純度聚苯硫醚樹脂質(zhì)量的3％(0.75克)，聚甲基苯基硅氧烷的含量為高純度聚苯硫醚樹脂和經(jīng)偶聯(lián)劑表面處理的熔融硅微粉、高純度玻纖質(zhì)量之和的0.2％(0.2克)，藍(lán)色無機(jī)顏料的含量為高純度聚苯硫醚樹脂和經(jīng)偶聯(lián)劑表面處理的熔融硅微粉、高純度玻纖質(zhì)量之和的0.5％(0.5克)。
將上述原料中的各組分在常溫常壓下混合均勻，即獲藍(lán)色獲粉末狀聚苯硫醚電子封裝材料。該電子封裝材料的組分及各組分的含量與原料的組分及各組分的含量相同，即高純度聚苯硫醚樹脂25克、經(jīng)表面處理的熔融硅微粉56.25克、經(jīng)表面處理的高純度玻纖18.75克、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯粉末0.75克、聚甲基苯基硅氧烷0.2克、藍(lán)色無機(jī)顏料0.5克。
實(shí)施例31、商品聚苯硫醚樹脂的純化處理與實(shí)施例1相同。
2、無機(jī)填料的表面處理稱取熔融硅微粉600克、稱取高純度玻纖400克，量取苯胺三乙基三氧基硅烷1.5毫升。首先將苯胺三乙基三氧基硅烷用無水乙醇稀釋，苯胺三乙基三氧基硅烷與無水乙醇的體積比為1∶12，然后將稀釋后的苯胺三乙基三氧基硅烷17.3毫升加入熔融硅微粉中，2.2毫升加入高純度玻纖中，在常溫常壓下分別混合均勻，混合均勻的物料在常壓、80℃烘干即得經(jīng)表面處理的熔融硅微粉，經(jīng)表面處理的高純度玻纖。
3、配料與混合原料包括上述步驟1純化處理所獲得的高純度聚苯硫醚、經(jīng)上述步驟2表面處理的熔融硅微粉和高純度玻纖組成的無機(jī)填料、高沖擊聚苯乙烯粉末(增韌劑)、有機(jī)改性聚甲基硅氧烷(流平改性劑)、紅色無機(jī)顏料氧化鐵紅。
原料中各組分的含量為高純度聚苯硫醚樹脂、經(jīng)偶聯(lián)劑表面處理的熔融硅微粉和高純度玻纖的質(zhì)量之和以100％計(jì)，其中，高純度聚苯硫醚樹脂的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為30％(30克)、經(jīng)表面處理的熔融硅微粉和高純度玻纖的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為70％(70克)，在上述無機(jī)填料的總量中，經(jīng)表面處理的熔融硅微粉的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為60％(42克)，經(jīng)表面處理的高純度玻纖的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為40％(28克)；高沖擊聚苯乙烯粉末的含量為高純度聚苯硫醚樹脂質(zhì)量的2.5％(0.75克)，有機(jī)改性聚甲基硅氧烷的含量為高純度聚苯硫醚樹脂和經(jīng)偶聯(lián)劑表面處理的熔融硅微粉、高純度玻纖質(zhì)量之和的1％(1克)，紅色無機(jī)顏料的含量為高純度聚苯硫醚樹脂和經(jīng)偶聯(lián)劑表面處理的熔融硅微粉、高純度玻纖質(zhì)量之和的0.4％(0.4克)。
將上述原料中的各組分在常溫常壓下混合均勻，即獲紅色獲粉末狀聚苯硫醚電子封裝材料。該電子封裝材料的組分及各組分的含量與原料的組分及各組分的含量相同，即高純度聚苯硫醚樹脂30克、經(jīng)表面處理的熔融硅微粉42克、經(jīng)表面處理的高純度玻纖28克、高沖擊聚苯乙烯粉末0.75克、有機(jī)改性聚甲基硅氧烷1克、紅色無機(jī)顏料0.4克。
實(shí)施例41、商品聚苯硫醚樹脂的純化處理與實(shí)施例1相同。
2、無機(jī)填料的表面處理稱取熔融硅微粉500克、稱取高純度玻纖500克，量取硫醇基丙基三甲氧基硅烷1.4毫升。首先將硫醇基丙基三甲氧基硅烷用無水乙醇稀釋，硫醇基丙基三甲氧基硅烷與無水乙醇的體積比為1∶10，然后將稀釋后的硫醇基丙基三甲氧基硅烷13.2毫升加入熔融硅微粉中，2.2毫升加入高純度玻纖中，在常溫常壓下分別混合均勻，混合均勻的物料在常壓、100℃烘干即得經(jīng)表面處理的熔融硅微粉，經(jīng)表面處理的高純度玻纖。
3、配料、混合與造粒原料包括上述步驟1純化處理所獲得的高純度聚苯硫醚、經(jīng)上述步驟2表面處理的熔融硅微粉和高純度玻纖組成的無機(jī)填料、丁苯橡膠粉末(增韌劑)、聚多氟化多烯烴(流平改性劑)、黃色無機(jī)顏料鎘黃。
原料中各組分的含量為高純度聚苯硫醚樹脂、經(jīng)偶聯(lián)劑表面處理的熔融硅微粉和高純度玻纖的質(zhì)量之和以100％計(jì)，其中，高純度聚苯硫醚樹脂的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為35％(35克)、經(jīng)表面處理的熔融硅微粉和高純度玻纖的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為65％(65克)，在上述無機(jī)填料的總量中，經(jīng)表面處理的熔融硅微粉的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為50％(32.5克)，經(jīng)表面處理的高純度玻纖的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為50％(32.5克)丁苯橡膠粉末的含量為高純度聚苯硫醚樹脂質(zhì)量的1％(0.35克)，多氟化多烯烴的含量為高純度聚苯硫醚樹脂和經(jīng)偶聯(lián)劑表面處理的熔融硅微粉、高純度玻纖質(zhì)量之和的1.5％(1.5克)，黃色無機(jī)顏料的含量為高純度聚苯硫醚樹脂和經(jīng)偶聯(lián)劑表面處理的熔融硅微粉、高純度玻纖質(zhì)量之和的0.3％(0.3克)。
將上述原料中的各組分在常溫常壓下混合均勻，經(jīng)雙螺桿擠出機(jī)造粒即獲黃色顆粒狀聚苯硫醚電子封裝材料。該電子封裝材料的組分及各組分的含量與原料的組分及各組分的含量相同，即高純度聚苯硫醚樹脂35克、經(jīng)表面處理的熔融硅微粉32.5克、經(jīng)表面處理的高純度玻纖32.5克、丁苯橡膠粉末0.35克、聚多氟化多烯烴1.5克、黃色無機(jī)顏料0.3克。
實(shí)施例51、商品聚苯硫醚樹脂的純化處理與實(shí)施例1相同。
2、無機(jī)填料的表面處理稱取熔融硅微粉400克、稱取高純度玻纖600克，量取硫醇基三乙氧基硅烷0.7毫升。首先將硫醇基三乙氧基硅烷用無水乙醇稀釋，硫醇基三乙氧基硅烷與無水乙醇的體積比為1∶10，然后將稀釋后的硫醇基三乙氧基硅烷4.8毫升加入熔融硅微粉中，2.9毫升加入高純度玻纖中，在常溫常壓下分別混合均勻，混合均勻的物料在常壓、100℃烘干即得經(jīng)表面處理的熔融硅微粉，經(jīng)表面處理的高純度玻纖。
3、配料、混合與造粒原料包括上述步驟1純化處理所獲得的高純度聚苯硫醚、經(jīng)上述步驟2表面處理的熔融硅微粉和高純度玻纖組成的無機(jī)填料、聚苯乙烯異戊二烯(增韌劑)、聚多氟化丙烯酸脂(流平改性劑)。
原料中各組分的含量為高純度聚苯硫醚樹脂、經(jīng)偶聯(lián)劑表面處理的熔融硅微粉和高純度玻纖的質(zhì)量之和以100％計(jì)，其中，高純度聚苯硫醚樹脂的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為40％(40克)、經(jīng)表面處理的熔融硅微粉和高純度玻纖的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為60％(60克)，在上述無機(jī)填料的總量中，經(jīng)表面處理的熔融硅微粉的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為40％(24克)，經(jīng)表面處理的高純度玻纖的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為60％(36克)；聚苯乙烯異戊二烯的含量為高純度聚苯硫醚樹脂質(zhì)量的0.5％(0.2克)，聚多氟化丙烯酸脂的含量為高純度聚苯硫醚樹脂和經(jīng)偶聯(lián)劑表面處理的熔融硅微粉、高純度玻纖質(zhì)量之和的1％(1克)。
將上述原料中的各組分在常溫常壓下混合均勻，經(jīng)雙螺桿擠出機(jī)造粒即獲顆粒狀聚苯硫醚電子封裝材料。該電子封裝材料的組分及各組分的含量與原料的組分及各組分的含量相同，即高純度聚苯硫醚樹脂40克、經(jīng)表面處理的熔融硅微粉24克、經(jīng)表面處理的高純度玻纖36克、聚苯乙烯異戊二烯0.2克、聚多氟化丙烯酸脂1克。
權(quán)利要求
1.一種聚苯硫醚電子封裝材料，其特征在于含有高純度聚苯硫醚樹脂、經(jīng)偶聯(lián)劑表面處理的無機(jī)填料、增韌劑和流平改性劑，所述高純度聚苯硫醚樹脂是指雜質(zhì)離子含量Na+＜25ppm、Li+＜3ppm、Cl-＜15ppm、F-＜15ppm，低聚物的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)＜0.5％的聚苯硫醚樹脂；高純度聚苯硫醚樹脂、經(jīng)偶聯(lián)劑表面處理的無機(jī)填料的質(zhì)量之和以100％計(jì)，其中，高純度聚苯硫醚樹脂的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為20～40％，經(jīng)偶聯(lián)劑表面處理的無機(jī)填料的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為60～80％；增韌劑的含量為高純度聚苯硫醚樹脂質(zhì)量的0.5～5％，流平改性劑的含量為高純度聚苯硫醚樹脂和經(jīng)偶聯(lián)劑表面處理的無機(jī)填料質(zhì)量之和的0.05～2％。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚苯硫醚電子封裝材料，其特征在于還含有著色劑。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的聚苯硫醚電子封裝材料，其特征在于形態(tài)呈粉末狀或顆粒狀。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的聚苯硫醚電子封裝材料，其特征在于經(jīng)偶聯(lián)劑表面處理的無機(jī)填料為經(jīng)表面處理的熔融硅微粉。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的聚苯硫醚電子封裝材料，其特征在于經(jīng)偶聯(lián)劑表面處理的無機(jī)填料由經(jīng)表面處理的熔融硅微粉和經(jīng)表面處理的高純度玻纖組成，其中，經(jīng)表面處理的熔融硅微粉的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為40～80％，經(jīng)表面處理的高純度玻纖的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為20～60％。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的聚苯硫醚電子封裝材料，其特征在于增韌劑為橡膠粉末。
7.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的聚苯硫醚電子封裝材料，其特征在于流平改性劑為有機(jī)硅類聚合物或含氟樹脂類聚合物。
8.一種聚苯硫醚電子封裝材料的制備方法，其特征在于包括以下工藝步驟(1)商品聚苯硫醚樹脂的純化處理以極性有機(jī)酰胺溶劑和表面活性劑為純化處理劑，極性有機(jī)酰胺溶劑和表面活性劑純化操作時(shí)呈液態(tài)，以毫升或升計(jì)量，待純化的聚苯硫醚呈粉末狀，以克或公斤計(jì)量，純化處理時(shí)聚苯硫醚與極性有機(jī)酰胺溶劑、表面活性劑的配比為聚苯硫醚的質(zhì)量∶極性有機(jī)酰胺溶劑的體積＝1∶(5～20)聚苯硫醚的質(zhì)量∶表面活性劑的體積＝1∶(0.5～2)將計(jì)量好的聚苯硫醚放入反應(yīng)容器，然后加入計(jì)量好的極性有機(jī)酰胺溶劑和表面活性劑進(jìn)行混合，在常壓、攪拌下加熱升溫至180℃～250℃進(jìn)行純化處理，處理時(shí)間至少為2小時(shí)，純化處理完成后，冷卻降溫至80～60℃，停止攪拌，過濾，得聚苯硫醚過濾物，將聚苯硫醚過濾物用50～56℃的丙酮洗滌，然后再用80～95℃的去離子水洗滌，將洗凈了的聚苯硫醚進(jìn)行干燥即得高純度聚苯硫醚；(2)無機(jī)填料的表面處理無機(jī)填料用含氨基或巰基的硅烷類偶聯(lián)劑進(jìn)行表面處理，所需偶聯(lián)劑的用量根據(jù)無機(jī)填料的比表面積和偶聯(lián)劑的覆蓋面積計(jì)算，量取所需用量的偶聯(lián)劑，然后用無水乙醇稀釋，偶聯(lián)劑與無水乙醇的體積比為1∶10～12，將稀釋后的偶聯(lián)劑加入無機(jī)填料中，在常溫常壓下混合均勻，將混合均勻后的無機(jī)填料在常壓、80～100℃烘干即得經(jīng)表面處理的無機(jī)填料；(3)配料與混合原料包括上述步驟(1)純化處理所獲得的高純度聚苯硫醚、經(jīng)上述步驟(2)表面處理的無機(jī)填料、增韌劑和流平改性劑；高純度聚苯硫醚樹脂、經(jīng)偶聯(lián)劑表面處理的無機(jī)填料的質(zhì)量之和以100％計(jì)，其中，高純度聚苯硫醚樹脂的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為20～40％，經(jīng)偶聯(lián)劑表面處理的無機(jī)填料的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為60～80％；增韌劑的含量為高純度聚苯硫醚樹脂質(zhì)量的0.5～5％，流平改性劑的含量為高純度聚苯硫醚樹脂和經(jīng)偶聯(lián)劑表面處理的無機(jī)填料質(zhì)量之和的0.05～2％；將上述原料中的各組分在常溫常壓下混合均勻，即獲粉末狀聚苯硫醚電子封裝材料。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的聚苯硫醚電子封裝材料的制備方法，其特征在于還包括造粒步驟，該步驟是將混合均勻的原料經(jīng)造粒機(jī)造粒獲顆粒狀聚苯硫醚電子封裝材料。
10.根據(jù)權(quán)利要求8或9所述的聚苯硫醚電子封裝材料的制備方法，其特征在于原料還包括著色劑，該著色劑與其他原料一起混合。
全文摘要
一種聚苯硫醚電子封裝材料，含有高純度聚苯硫醚樹脂、經(jīng)偶聯(lián)劑表面處理的無機(jī)填料、增韌劑和流平改性劑，各組分的含量為高純度聚苯硫醚樹脂、經(jīng)偶聯(lián)劑表面處理的無機(jī)填料的質(zhì)量之和以100％計(jì)，其中，高純度聚苯硫醚樹脂的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為20～40％，經(jīng)偶聯(lián)劑表面處理的無機(jī)填料的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為60～80％；增韌劑的含量為高純度聚苯硫醚樹脂質(zhì)量的0.5～5％，流平改性劑的含量為高純度聚苯硫醚樹脂和經(jīng)偶聯(lián)劑表面處理的無機(jī)填料質(zhì)量之和的0.05～2％。其制備方法的工藝步驟為商品聚苯硫醚樹脂的純化處理，無機(jī)填料的表面處理，配料與混合或配料、混合與造粒，可獲得粉末狀或顆粒狀的形態(tài)。
文檔編號(hào)C08L81/02GK1709975SQ200510021278
公開日2005年12月21日 申請(qǐng)日期2005年7月18日 優(yōu)先權(quán)日2005年7月18日
發(fā)明者余自力, 郭岳, 李玉寶, 謝美菊, 程光磊 申請(qǐng)人:四川大學(xué)