專利名稱：有機硅樹脂球形微粉及其制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及廣泛用作塑料、橡膠、涂料、油墨、電子產(chǎn)品、化妝品等原料的涂料和改性添加劑的有機硅樹脂球形微粉及其制造方法。
背景技術(shù)：
現(xiàn)有的有機硅樹脂微粉的制造一般是以三官能有機硅烷或二官能有機硅烷共同水解或者單水解而得，此法污染大、而且不能形成外觀球形微粉，只能作一般填料，加上對設(shè)備要求高，對人的身體損害程度大。加工時操作困難。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，提供一種外觀為球形、粒徑分布一致的有機硅樹脂球形微粉的制造方法，起生產(chǎn)工藝簡單易行，且無污染。
本發(fā)明采用一種或多種原料，利用堿性催化劑，合理調(diào)整水及有機溶劑和原料、催化劑的比例，控制加料方法及反應(yīng)溫度，通過水解反應(yīng)制得有機硅樹脂球形微粉。
本發(fā)明的有機硅樹脂球形微粉的制造方法包括以下步驟(1)水、醇類溶劑、堿性催化劑按質(zhì)量比1-100∶1-10∶0.01-20混合，攪拌升溫到30-40℃，滴加原料，滴完后繼續(xù)攪拌1～3小時，溫度控制在28-35℃，調(diào)整PH值至12.5-13；所述原料是指三官能度硅烷RSiX3，R為飽和鏈烷基或芳烴基或具有反應(yīng)活性的取代基團，X為可與水或醇類發(fā)生反應(yīng)的基團(2)降溫至15℃以下使反應(yīng)中止，過濾反應(yīng)物，濾液進行中和處理后回用，而產(chǎn)物經(jīng)水洗、干燥、分散后篩分不同粒徑的產(chǎn)物，即得產(chǎn)品粉體。
所述醇類溶劑是指C1-6的直鏈醇，堿性催化劑是指無機堿例如氫氧化鈉或氫氧化鉀等。
得到的有機硅樹脂球形微粉的外觀為球形，粒徑在0.2～60um之間，此表面積為0.5～35m2/g，經(jīng)熱失重分析，在300℃時失重為1.9～2％，700℃時失重為9.1～10％，其主要鏈節(jié)單元為RSiO1.5，R為飽和鏈烷基或芳基或具有反應(yīng)活性的取代基。
具體實施例方式
實施例1本發(fā)明的有機硅樹脂球形微粉的制造方法包括以下步驟(1)水、甲醇、氫氧化鈉催化劑按質(zhì)量比100∶10∶0.01混合，攪拌升溫到30℃，滴加甲基三甲氧基硅烷30份，滴完后繼續(xù)攪拌1小時，溫度控制在28℃，調(diào)整PH值至12.5；(2)降溫至15℃以下使反應(yīng)中止，過濾反應(yīng)物，濾液進行中和處理后回用，而產(chǎn)物經(jīng)水洗、干燥、分散后篩分即得有機硅樹脂球形微粉，其外觀為球形，粒徑在0.2～60um之間，此表面積為0.5～35m2/g，經(jīng)熱失重分析，在300℃時失重為1.9～2％，700℃時失重為9.1～10％，主要鏈節(jié)單元為RSiO1.5，R為甲基。
實施例2(1)水、乙醇、氫氧化鉀按質(zhì)量比30∶10∶0.05混合，攪拌升溫到40℃，滴加乙烯基三乙氧基硅烷30份，滴完后繼續(xù)攪拌3小時，溫度控制在35℃，調(diào)整PH值至13；(2)降溫至15℃以下使反應(yīng)中止，過濾反應(yīng)物，濾液進行中和處理后回用，而產(chǎn)物經(jīng)水洗、干燥、分散后篩分得到有機硅樹脂球形微粉，其外觀為球形，粒徑在0.2～60um之間，此表面積為0.5～35m2/g，經(jīng)熱失重分析，在300℃時失重為1.9～2％，700℃時失重為9.1～10％，主要鏈節(jié)單元為RSiO1.5，R為乙烯基實施例3(1)水、異丙醇醇、氫氧化鈉按質(zhì)量比10∶5∶0.5混合，攪拌升溫到35℃，滴加乙基三異丙氧基硅烷30份，滴完后繼續(xù)攪拌小時，溫度控制在30℃，調(diào)整PH值至12.7；(2)降溫至15℃以下使反應(yīng)中止，過濾反應(yīng)物，濾液進行中和處理后回用，而產(chǎn)物經(jīng)水洗、干燥、分散后篩分得到有機硅樹脂球形微粉，其外觀為球形，粒徑在0.2～60um之間，此表面積為0.5～35m2/g，經(jīng)熱失重分析，在300℃時失重為1.9～2％，700℃時失重為9.1～10％，主要鏈節(jié)單元為RSiO1.5，R為乙基。
權(quán)利要求
1.一種有機硅樹脂球形微粉的制造方法，其特征在于包括以下步驟(1)水、醇類溶劑、堿性催化劑按質(zhì)量比1-100∶1-10∶0.01-20混合，攪拌升溫到30-40℃，滴加原料，滴完后繼續(xù)攪拌1～3小時，溫度控制在28-35℃，調(diào)整PH值至12.5-13；所述原料是指三官能度硅烷RSiX3，R為飽和鏈烷基或芳烴基或具有反應(yīng)活性的取代基團，X為可與水或醇類發(fā)生反應(yīng)的基團；(2)降溫至15℃以下使反應(yīng)中止，過濾反應(yīng)物，濾液進行中和處理后回用，而產(chǎn)物經(jīng)水洗、干燥、分散后篩分，即得產(chǎn)品粉體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的有機硅樹脂球形微粉的制造方法，其特征在于所述醇類溶劑是指C1-6的直鏈醇。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的有機硅樹脂球形微粉的制造方法，其特征在于所述堿性催化劑是指氫氧化鈉或氫氧化鉀。
4.權(quán)利要求1-3之一所述方法得到的有機硅樹脂球形微粉，其特征在于其外觀為球形，粒徑在0.2～60um之間，此表面積為0.5～35m2/g，經(jīng)熱失重分析，在300℃時失重為1.9～2％，700℃時失重為9.1～10％，其主要鏈節(jié)單元為RSiO1.5，R為飽和鏈烷基或芳基或具有反應(yīng)活性的取代基。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種具有耐熱、耐候、潤滑、防粘連、憎水性和阻燃等性能的有機硅樹脂球形微粉的制造方法，包括(1)水、醇類溶劑、堿性催化劑按質(zhì)量比1－100∶1－10∶0.01－20混合，攪拌升溫到30－40℃，滴加原料三官能度硅烷RSiX
文檔編號C08G77/00GK1693339SQ20051003438
公開日2005年11月9日 申請日期2005年4月28日 優(yōu)先權(quán)日2005年4月28日
發(fā)明者陳俊光, 林博 申請人:陳俊光